一种醋丙可再分散乳胶粉及其制备方法与流程

1.本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种醋丙可再分散乳胶粉及其制备方法。


背景技术：

2.目前市场上的可再分散乳胶粉(vae)主要用途是建筑行业中的腻子粉、水泥粘结砂浆、抹面砂浆的添加剂。目前市场上所用的可再分散乳胶粉主要是醋酸乙烯与乙烯聚合生成的(vae)可再分散乳胶粉，像国内品牌晥维、三维等，国外品牌瓦克、大连化工等。
3.(vae)可分散乳胶粉的生产过程由于乙烯常压下以气体状态存在，因此乳液反应必须在高压下进行，对设备的强度要求比较高、操作危险性也比较大；另外 (vae)可再分散乳胶粉配成的水泥粘结砂浆在对一些难粘的保温材料需求量比较大。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提出一种醋丙可再分散乳胶粉及其制备方法，与现有 (vae)可再分散乳胶粉的生产工艺相比较，醋丙可再分散乳胶粉一是醋丙乳液生产工艺采用常压操作，相比于传统的vae乳液的高压操作危险性更小，能耗较低(vae乳液乙烯加料时需加压泵加压)；二是产品的性能更好，产品的主要性能指标粘结强度较高(通过性能表测试可以看出，粘结强度在加入同等量的情况下能提高5％
‑
20％左右)，同时对保温材料中一些难粘的材料(象挤塑板)有更好的粘结强度。
5.本发明的技术方案是这样实现的：
6.本发明提供一种醋丙可再分散乳胶粉的制备方法，包括以下步骤：
7.s1.乳液的制备：将第一保护胶体加入反应釜中，第一次加热，保温第一时间段，降温，加入表面活性剂、消泡剂、醋酸乙烯、丙烯酸酯，搅拌混合第二时间段，然后加入引发体系，第二次加热，反应第三时间段，滴加醋酸乙烯与丙烯酸酯的混合物，继续反应第四时间段，冷却，出料，得到乳液；
8.s2.醋丙可再分散乳胶粉的制备：将步骤s1制得的乳液与第二保护胶体混合均匀后，调配成适当的浓度和粘度，进行雾化，同时加入分散性保护粉末，真空干燥，干燥后的乳胶粉与水蒸汽及热空气一起，经过过滤，过筛后添加功能性助剂后出料。
9.作为本发明的进一步改进，所述第一次加热至温度为90℃以上，所述降温至温度为50
‑
70℃，所述第二次加热至温度为68
‑
75℃，所述冷却至温度为40℃以下。
10.作为本发明的进一步改进，所述第一时间段为0.5
‑
2h；所述第二时间段为 0.5
‑
1h；所述第三时间段为0.5
‑
1h；所述第四时间段为1
‑
2h；所述滴加醋酸乙烯与丙烯酸酯的混合物的时间为3.5
‑
5h。
11.作为本发明的进一步改进，步骤s1中所述乳液的制备中包括以下重量百分比的原料：水45％
‑
50％、醋酸乙烯30％
‑
45％、丙烯酸酯5％
‑
15％、功能性单体 3％
‑
20％、保护胶体2％
‑
5％、表面活性剂0.5％
‑
1.5％、引发体系0.05％
‑
0.15％、消泡剂0.05％
‑
0.1％。
12.作为本发明的进一步改进，所述第一保护胶体选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮中的至少一种；所述功能性单体选自叔碳酸乙烯酯
‑
9、叔碳酸乙烯酯
ꢀ‑
10、叔碳酸乙烯酯
‑
11的至少一种；所述表面活性剂选自op
‑
10、tx
‑
10、np
‑
40、 mth
‑
101、mth
‑
102、at
‑
68的至少一种；所述引发体系选自双氧水
‑
zfs体系、叔丁基过氧化氢
‑
吊白块体系、过流酸盐
‑
亚硫酸氢钠或过硫酸盐的体系的至少一种；所述消泡剂选自有机硅、石蜡系、矿物油系消泡剂的至少一种。
13.作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述醋丙可再分散乳胶粉的制备中包括以下重量百分比的原料：步骤s1制得的乳液55％
‑
65％、第二保护胶体 30％
‑
45％、分散保护粉末1
‑
4％、功能性助剂5
‑
40％。
14.作为本发明的进一步改进，所述第二保护胶体选自聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮中的至少一种；所述分散保护粉末选自白碳黑、超细高岭土、超细碳酸钙中的至少一种；所述功能性助剂选自纤维素、淀粉、高岭土、滑石粉、碳酸钙中的至少一种中的至少一种。
15.作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述适当的浓度和粘度具体为浓度在 30
‑
50％，粘度为100
‑
300mpa.s。
16.作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述雾化工艺在雾化器中进行；所述真空干燥在干燥塔中进行；所述热空气由鼓风机输送提供；所述过滤工艺在布袋过滤器中进行；所述过筛工艺在振动筛中进行。
17.作为本发明的进一步改进，从布袋过滤器出来的热空气与进入鼓风机的冷空气进行热交换后达到排放标准的条件下排入大气。
18.本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的醋丙可再分散乳胶粉。
19.本发明具有如下有益效果：本发明主要技术方案与现有的生产工艺相比较，一是醋丙乳液生产工艺采用常压操作，相比于传统的vae乳液的高压操作危险性更小，能耗较低(vae乳液乙烯加料时需加压泵加压)；二是产品的性能更好，产品的主要性能指标粘结强度较高(通过性能表测试可以看出，粘结强度在加入同等量的情况下能提高5％
‑
20％左右)。同时对保温材料中一些难粘的材料(象挤塑板)有更好的粘结强度。
具体实施方式
20.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.若无说明，以下百分比均为质量百分比。
22.实施例1
23.s1.乳液的制备：
24.包括以下重量百分比的原料：水46％、醋酸乙烯40％、丙烯酸酯4.3％、功能性单体5％、保护胶体3.3％、表面活性剂0.7％、引发体系0.14％、消泡剂0.05％；
25.在不锈钢(或搪瓷)反应釜中，将水加入，开启搅拌，将聚乙烯醇倒入反应釜中，将加热蒸汽通入夹套中进行加热，温度升至90℃以上时，停止加热，保温1小时，降温至65℃，加表面活性剂，消泡剂，醋酸乙烯，丙烯酸酯，搅拌半小时，加引发体系，开始通蒸汽升温，升
温至68
‑
75℃时停止通气，反应0.5
‑
1小时后开始滴加醋酸乙烯与丙烯酸酯的混合物，滴加时间控制在4.2小时。滴加完毕后，继续反应1
‑
2小时，冷却至40℃以下出料。
26.s2.醋丙可再分散乳胶粉的制备：
27.包括以下重量百分比的原料：步骤s1制得的乳液65％、第二保护胶体35％、分散保护粉末1.5％、功能性助剂20％；
28.将步骤s1制得的乳液经过与15％的保护胶体溶液(保护胶体为聚乙烯醇，其他为溶剂为水)在调配罐内进行调配后，达到适当的浓度和粘度由泵打入喷雾器进行雾化，同时加入分散性保护粉末，在干燥塔内进行真空干燥，干燥温度与真空度相对应，保证喷雾液中的水分及时蒸发，干燥后的乳胶粉与水蒸汽与鼓风机来的热空气一起，经过布袋过滤器乳胶粉过滤下来，经振动筛过筛后在混合机内添加功能性助剂后出料；从布袋过滤器出来的热空气与进鼓风机的冷空气进行热交换后达到排放标准的条件下排入大气。
29.实施例2
30.s1.乳液的制备：
31.包括以下重量百分比的原料：水46％、醋酸乙烯36％、丙烯酸酯9％、功能性单体5％、保护胶体3％、表面活性剂1％、引发体系00.12％、消泡剂0.05％；
32.在不锈钢(或搪瓷)反应釜中，将水加入，开启搅拌，将聚乙烯醇倒入反应釜中，将加热蒸汽通入夹套中进行加热，温度升至90℃以上时，停止加热，保温 l小时，降温至58℃，加表面活性剂，消泡剂，醋酸乙烯，丙烯酸酯，搅拌半小时，加引发体系，开始通蒸汽升温，升温至68
‑
75℃时停止通气，反应0.5
‑
1小时后开始滴加醋酸乙烯与丙烯酸酯的混合物，滴加时间控制在4.5小时。滴加完毕后，继续反应1
‑
2小时，冷却至40℃以下出料。
33.s2.醋丙可再分散乳胶粉的制备：
34.包括以下重量百分比的原料：步骤s1制得的乳液63％、第二保护胶体37％、分散保护粉末1.7％、功能性助剂20％；
35.将步骤s1制得的乳液经过与15％的保护胶体溶液(保护胶体为聚乙烯醇，其他为溶剂为水)在调配罐内进行调配后，达到适当的浓度和粘度由泵打入喷雾器进行雾化，同时加入分散性保护粉末，在干燥塔内进行真空干燥，干燥温度与真空度相对应，保证喷雾液中的水分及时蒸发，干燥后的乳胶粉与水蒸汽与鼓风机来的热空气一起，经过布袋过滤器乳胶粉过滤下来，经振动筛过筛后在混合机内添加功能性助剂后出料；从布袋过滤器出来的热空气与进鼓风机的冷空气进行热交换后达到排放标准的条件下排入大气。
36.实施例3
37.s1.乳液的制备：
38.包括以下重量百分比的原料：水47％、醋酸乙烯33％、丙烯酸酯11％、功能性单体4.1％、保护胶体3.5％、表面活性1.5％、引发体系0.11％、消泡剂0.05％；
39.在不锈钢(或搪瓷)反应釜中，将水加入，开启搅拌，将聚乙烯醇倒入反应釜中，将加热蒸汽通入夹套中进行加热，温度升至90℃以上时，停止加热，保温 l小时，降温至50
‑
70℃，加表面活性剂，消泡剂，醋酸乙烯，丙烯酸酯，搅拌半小时，加引发体系，开始通蒸汽升温，升温至68
‑
75℃时停止通气，反应0.5
‑
1 小时后开始滴加醋酸乙烯与丙烯酸酯的混合物，滴加时间控制在3.5至5小时之间。滴加完毕后，继续反应1
‑
2小时，冷却至40℃以下出料。
40.s2.醋丙可再分散乳胶粉的制备：
41.包括以下重量百分比的原料：步骤s1制得的乳液60％、第二保护胶体38％、分散保护粉末2％、功能性助剂20％；
42.将步骤s1制得的乳液经过与15％的保护胶体溶液(保护胶体为聚乙烯醇，其他为溶剂为水)在调配罐内进行调配后，达到适当的浓度和粘度由泵打入喷雾器进行雾化，同时加入分散性保护粉末，在干燥塔内进行真空干燥，干燥温度与真空度相对应，保证喷雾液中的水分及时蒸发，干燥后的乳胶粉与水蒸汽与鼓风机来的热空气一起，经过布袋过滤器乳胶粉过滤下来，经振动筛过筛后在混合机内添加功能性助剂后出料；从布袋过滤器出来的热空气与进鼓风机的冷空气进行热交换后达到排放标准的条件下排入大气。
43.对比例1
44.对比例1为中国台湾大连化工的(vae)1100胶粉。
45.对比例2
46.对比例2为德国瓦克328n(vae)胶粉。
47.测试例1
48.1、在腻子粉中的应用
49.表1：(单位：mpa)
[0050][0051][0052]
说明：本实验是根据中华人民共和国建筑工业行业标准jg/t298
‑
2010标准进行检测；本强度是在采用内蒙重钙1000克、、胶粉5克、hpmc 5克相同条件下进行测试；胶粉采用以上五种胶粉分别做样进行检测。
[0053]
2、在粘结砂浆中的应用
[0054]
表2：(单位：mpa)
[0055] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例27天强度0.610.500.720.400.4514天强度0.610.530.730.480.47
[0056]
说明：本实验是根据中华人民共和国建筑工业行业标准jg/t547
‑
2005标准进行检测；该强度为用同样型号和同样量的水泥(大同同煤425)350克、沙子 (标准砂)650克、纤维素(一腾10万)3克、和胶粉10克情况下，进行对比实验；胶粉采用以上五种胶粉分别做样进行检测。
[0057]
表3：(单位：mpa)
[0058] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例27天强度1.041.010.760.620.7614天强度1.071.001.070.590.66
[0059]
说明：本实验是根据中华人民共和国建筑工业行业标准jg/t547
‑
2005标准进行检测；该强度为用同样型号和同样量的水泥(大同同煤425)350克、沙子 (标准砂)650克、纤维素(一腾10万)3克、和胶粉25克情况下，进行对比实验；胶粉采用以上五种胶粉分别做样进
行检测。
[0060]
3、在抹面砂浆中的应用
[0061]
表4：(单位：mpa)
[0062] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例27天强度0.600.510.620.400.4614天强度0.610.530.600.480.47
[0063]
说明：本实验是根据中华人民共和国建筑工业行业标准jg/t2559
‑
2020标准进行检测；该强度为用同样型号和同样量的水泥(大同同煤425)350克、沙子 (标准砂)650克、纤维素(一腾10万)3克、pp纤维1克和胶粉10克情况下，进行对比实验；胶粉采用以上五种胶粉分别做样进行检测。
[0064]
表5：(单位：mpa)
[0065] 实施例1实施例2实施例3对比例1对比例27天强度1.071.051.080.670.8914天强度1.091.111.120.670.88
[0066]
说明：本实验是根据中华人民共和国建筑工业行业标准jg/t2559
‑
2020标准进行检测；该强度为用同样型号和同样量的水泥(大同同煤425)350克、沙子 (标准砂)650克、纤维素(一腾10万)3克、pp纤维1克和胶粉25克情况下，进行对比实验；胶粉采用以上五种胶粉分别做样进行检测。
[0067]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。