一种提供高静态加载能力的金刚石对顶砧加压方法与流程

专利检索2022-05-10  4



1.本发明涉及高压实验设备技术领域,具体为一种提供高静态加载能力的金刚石对顶砧加压方法。


背景技术:

2.以金刚石为砧头的压砧是目前高压物理原位测量设备的基本设备,该类型设备的静态加载能力与其压砧砧头材料——金刚石的受力形式有关。现有理论中以金刚石为砧头的压砧所能提供的最大静态加载应力为1000

1100gpa的压强。其原因为,现有金刚石静态加载能力相关理论只考虑单轴压缩强度和等静压两种受力形式,金刚石在单轴压缩条件下能够承受500gpa左右的载荷,而金刚石砧头受力形式为等静压压缩形式时,能够承受1000

1100gpa的载荷,应力高于该范围内会发生金刚石

bc8相相变而导致破坏。


技术实现要素:

3.本发明的目的是:针对现有技术中等静压压缩形式受力的金刚石砧头仅能够承受1000

1100gpa的载荷,应力高于该范围会发生金刚石

bc8相相变而导致破坏的问题,提出一种提供高静态加载能力的金刚石对顶砧加压方法。
4.本发明为了解决上述技术问题采取的技术方案是:
5.一种提供高静态加载能力的金刚石对顶砧加压方法,包括以下步骤:
6.通过至少一次调整方向角度α1、α2和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.,使1100gpa<σ
111.≤1800gpa,方向角度α1和α2满足:
[0007][0008]
其中,α1=α2,0
°
<α1<45
°
,0
°
<α2<45
°
,σ
111.为金刚石[111]晶向的正应力,方向角度α1为晶系中原点o、金刚石[112]晶向的正应力和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.所构成的直角三角形中[111]晶向与斜边的夹角,方向角度α2为晶系中原点o、金刚石晶向的正应力和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.所构成的直角三角形中[111]晶向与斜边的夹角,最后根据α1和α2同时向金刚石施加[111]晶向的正应力σ
111.、晶向的正应力以及金刚石晶向的正应力
[0009]
进一步的,调整方向角度α1和α2之前还包括对金刚石进行预压缩的步骤;
[0010]
对金刚石进行预压缩的具体步骤为:首先通过压缩方式缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载,加载过程中,逐渐增加压力,使金刚石[111]晶向的应变为2

5%,保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷;
[0011]
所述压缩方式包括单轴静载压缩方式和等静压压缩方式;
[0012]
所述单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°

[0013]
所述等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°

[0014]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0015]
步骤一:通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为4%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的正应力降低到0;
[0016]
步骤二:通过单轴静载压缩方式,即α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到280gpa并保持压力,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0017]
步骤三:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,使α1和α2角达到35度并保持压力;此加压过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从280gpa逐渐增加到460gpa,金刚石晶向的正应力满足且金刚石晶向的正应力从0gpa逐渐增加到320gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0018]
步骤四:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力σ
[110]
、σ
[112]
保持320gpa;α1和α2角从35度减小到20度;
[0019]
步骤五:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从900gpa逐渐增加到1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为27%;
[0020]
步骤六:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0021]
步骤七:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加到1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为29%;
[0022]
步骤八:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa,α1和α2角从27度减小到25度;
[0023]
步骤九:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石
[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加到1460gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到750gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为31%;
[0024]
步骤十:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力,保持750gpa,α1和α2角从27度减小到26度;
[0025]
步骤十一:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa。
[0026]
进一步的,所述加压方法的步骤还包括:
[0027]
步骤十二:金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa时,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到800gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为32%,保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角从27度达到29度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1570gpa逐渐增加到1700gpa。
[0028]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0029]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为2%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0030]
步骤二:首先通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的增加静水压力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到590gpa并保持压力,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0031]
步骤三:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐减小α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角减小达到35度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力从590gpa逐渐减小到460gpa,金刚石晶向的正应力,从590gpa逐渐减小到320gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0032]
步骤四:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力保持320gpa;α1和α2角从35度减小到20度;
[0033]
步骤五:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从900gpa逐渐增加到1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为27%;
[0034]
步骤六:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的
应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0035]
步骤七:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加到1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为29%;
[0036]
步骤八:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0037]
步骤九:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加到1460gpa,金刚石晶向的正应力σ
[110]
、σ
[112]
从640gpa逐渐增加到750gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为31%;
[0038]
步骤十:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力保持750gpa,α1和α2角从27度减小到26度;
[0039]
步骤十一:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa。
[0040]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0041]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加压力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为2%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0042]
步骤二:采用静载加压逐渐加载,使[111]晶向和的应力逐渐的提高,且锁定α1=27
°
、α2=27
°
,即始终控制最终得到[111]晶向的正应力σ
111.达到1590gpa。
[0043]
进一步的,所述加压方法还包括以下步骤:
[0044]
步骤三:继续持续施加静态压缩载荷,使α1和α2角度逐渐增加到29度,即晶向的正应力从800gpa逐渐提高到950gpa,同时[111]晶向的正应力σ
111.从1590gpa逐渐增加到1700gpa。
[0045]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0046]
步骤一:通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石111.晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加载荷,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0047]
步骤二:从α1=0
°
、α2=0
°
,σ
111.=0gpa开始缓慢加压,直至金刚石[111]晶向的正应力σ
111.增加到500gpa,此时,α1=0
°
、α2=0
°
角度为15度至20度之间;
[0048]
步骤三:继续施加静态压力,直至α1和α2角度为29度,最终金刚石[111]晶向应力为1700gpa。
[0049]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0050]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到350gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变约为12%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0051]
步骤二:从α1=45
°
、α2=45
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,使金刚石[111]晶向以及晶向上的载荷达到800gpa;
[0052]
步骤三:继续缓慢加压,并减小α1和α2角度,直至α1和α2角度为30度,且金刚石[111]晶向应力为1200gpa。
[0053]
进一步的,所述加压方法的步骤具体为:
[0054]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到350gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变约为12%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0055]
步骤二:从α1=20
°
、α2=20
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,直至α1和α2角度为29度,且金刚石[111]晶向应力为1700gpa。
[0056]
本发明的有益效果是:
[0057]
本技术能够使金刚石[111]晶向最大承受的压强为1700gpa。也就是保证金刚石压砧能够提供最大加载能力为1700gpa。比现有对顶砧最大加载能力最多高出接近700gpa,能够有效的拓展目前原位静高压测量设备的应力加载范围,明显的促进高压物理相关技术发展。
附图说明
[0058]
图1为金刚石惯用晶胞中的晶向示意图;
[0059]
图2为方向角α示意图;
[0060]
图3为加压工艺1中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0061]
图4为加压工艺2中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0062]
图5为加压工艺3中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0063]
图6为加压工艺4中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0064]
图7为加压工艺5中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0065]
图8为加压工艺6

8中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0066]
图9为加压工艺9中金刚石动力学稳定曲线与bc8相变曲线示意图;
[0067]
图10为金刚石[111]晶向所能承受的应力与α关系曲线示意图;
[0068]
图11为静压压砧的金刚石[111]晶向α角

应力路径示意图。
具体实施方式
[0069]
需要特别说明的是,在不冲突的情况下,本技术公开的各个实施方式之间可以相互组合。
[0070]
具体实施方式一:参照图1和图2具体说明本实施方式,本实施方式所述的一种提供高静态加载能力的金刚石对顶砧加压方法,包括以下步骤:
[0071]
通过至少一次调整方向角度α1、α2和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.,使1100gpa<σ
111.≤1700gpa(考虑误差,最终为1100gpa<σ
111.≤1800gpa),方向角度α1和α2满足:
[0072][0073]
其中,α1=α2,0
°
<α1<45
°
,0
°
<α2<45
°
,σ
111.为金刚石[111]晶向的正应力,方向角度α1为晶系中原点o、金刚石晶向的正应力和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.所构成的直角三角形中[111]晶向与斜边的夹角,方向角度α2为晶系中原点o、金刚石晶向的正应力和金刚石[111]晶向的正应力σ
111.所构成的直角三角形中[111]晶向与斜边的夹角,最后根据α1和α2同时向金刚石施加[111]晶向的正应力σ
111.、晶向的正应力以及金刚石晶向的正应力
[0074]
通过原位加压设备有效控制“金刚石晶向的正应力”,以及“金刚石[111]晶向正应力”,从而控制应力角α所经历的路径,进入图10中点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1合围部分,使高压压砧加载能力超过现有压砧,最高提供1700gpa的加载能力。
[0075]
具体实施方式二:本实施方式是对具体实施方式一的进一步说明,本实施方式与具体实施方式一的区别是调整方向角度α1和α2之前还包括对金刚石进行预压缩的步骤;
[0076]
对金刚石进行预压缩的具体步骤为:首先通过压缩方式缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载,加载过程中,逐渐增加压力,使金刚石[111]晶向的应变为2

5%,保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷;
[0077]
所述压缩方式包括单轴静载压缩方式和等静压压缩方式;
[0078]
所述单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°

[0079]
所述等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°

[0080]
对金刚石进行预压缩,用于避免因直接加载时被压试件与砧头之间的可能的滑动导致的压砧砧头破坏与加载能力降低。预压缩加压工艺中,工艺的阿尔法角偏小的,我用的0度预压,工艺所用阿尔法角偏大的,我用45度预压。
[0081]
具体实施方式三:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0082]
步骤一:通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为4%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使
金刚石[111]晶向上的正应力降低到0;
[0083]
步骤二:通过单轴静载压缩方式,即α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到280gpa并保持压力,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0084]
步骤三:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,使α1和α2角达到35度并保持压力;此加压过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从280gpa逐渐增加到460gpa,金刚石晶向的正应力满足且金刚石晶向的正应力从0gpa逐渐增加到320gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0085]
步骤四:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力保持320gpa;α1和α2角从35度减小到20度;
[0086]
步骤五:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从900gpa逐渐增加到1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为27%;
[0087]
步骤六:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0088]
步骤七:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加到1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为29%;
[0089]
步骤八:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa,α1和α2角从27度减小到25度;
[0090]
步骤九:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加到1460gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到750gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为31%;
[0091]
步骤十:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的
应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力,保持750gpa,α1和α2角从27度减小到26度。
[0092]
步骤十一:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa。
[0093]
具体实施方式四:本实施方式是对具体实施方式三的进一步说明,本实施方式与具体实施方式三的区别是所述加压方法的步骤还包括:
[0094]
步骤十二:金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa时,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到800gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为32%,保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角从27度达到29度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1570gpa逐渐增加到1700gpa。
[0095]
具体实施方式五:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0096]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为2%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0097]
步骤二:首先通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的增加静水压力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到590gpa并保持压力,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0098]
步骤三:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐减小α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角减小达到35度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力从590gpa逐渐减小到460gpa,金刚石晶向的正应力,从590gpa逐渐减小到320gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为16%;
[0099]
步骤四:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力保持320gpa;α1和α2角从35度减小到20度;
[0100]
步骤五:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从900gpa逐渐增加到1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为27%;
[0101]
步骤六:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的
力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0102]
步骤七:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加到1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为29%;
[0103]
步骤八:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa左右,α1和α2角从27度减小到25度;
[0104]
步骤九:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加到1460gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到750gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为31%;
[0105]
步骤十:保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力保持750gpa,α1和α2角从27度减小到26度;
[0106]
步骤十一:保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α1和α2角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α1和α2角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加到1570gpa。
[0107]
具体实施方式六:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0108]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加压力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为2%;保持1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0109]
步骤二:采用静载加压逐渐加载,使[111]晶向和的应力逐渐的提高,且锁定α1=27
°
、α2=27
°
,即始终控制最终得到[111]晶向的正应力σ
111.达到1590gpa。
[0110]
具体实施方式七:本实施方式是对具体实施方式六的进一步说明,本实施方式与具体实施方式六的区别是所述加压方法还包括以下步骤:
[0111]
步骤三:继续持续施加静态压缩载荷,使α1和α2角度逐渐增加到29度,即晶向的正应力从800gpa逐渐提高到950gpa,同时[111]晶向的正应力σ
111.从1590gpa逐渐增加到1700gpa。
[0112]
具体实施方式八:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0113]
步骤一:通过单轴静载压缩方式,即锁定α1=0
°
、α2=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加载荷,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0114]
步骤二:从α1=0
°
、α2=0
°
,σ
111.=0gpa开始缓慢加压,直至金刚石[111]晶向的正应力σ
111.增加到500gpa,此时,α1=0
°
、α2=0
°
角度为15度至20度之间;
[0115]
步骤三:继续施加静态压力,直至α1和α2角度为29度,最终金刚石[111]晶向应力为1700gpa。
[0116]
具体实施方式九:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0117]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到350gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变约为12%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0118]
步骤二:从α1=45
°
、α2=45
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,使金刚石[111]晶向以及晶向上的载荷达到800gpa;
[0119]
步骤三:继续缓慢加压,并减小α1和α2角度,直至α1和α2角度为30度,且金刚石[111]晶向应力为1200gpa。
[0120]
具体实施方式十:本实施方式是对具体实施方式二的进一步说明,本实施方式与具体实施方式二的区别是所述加压方法的步骤具体为:
[0121]
步骤一:通过等静压压缩方式,即锁定α1=45
°
、α2=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到350gpa,此时,金刚石[111]晶向的应变约为12%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;
[0122]
步骤二:从α1=20
°
、α2=20
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,直至α1和α2角度为29度,且金刚石[111]晶向应力为1700gpa。
[0123]
为表明本技术中的应力设置要求,图1和图2给出了金刚石的晶体结构与加载过程中的应力设置。图1给出了金刚石的惯用晶胞,并标明了晶胞中金刚石的三个主要晶向[111]、晶向的方向。向金刚石施加压缩载荷时,金刚石三个相互正交的晶向[111]、产生正应力σ
111.和σ
111.和在压缩时取正值,本技术设定沿三个晶向上的压缩正应力的关系为即提供一个应力方向角α,如图2所示,该应力方向角α的正切值为轴向正应力与横向正应力的比值,即
[0124]
本技术提供一种加载方法,本技术设定金刚石处于多轴应力状态,设定金刚石压
缩过程的应力状态为即设定金刚石[111]晶向上所施加的应力乘以方向角度α的正切值,等于与其正交的另外两个晶向所承受的应力。在该理论下,施加的应力满足特定的α角度所经过路径时,能够使金刚石[111]晶向能够承受1700gpa的载荷,也就是保证金刚石对顶砧能够提供1700gpa的原位静态加载能力,比现有金刚石对顶砧最高加载能力高600

700gpa。
[0125]
由于目前高压压砧并未考虑多轴压缩的应力条件,因此本技术也可以用于以金刚石以外材料体系作为静高压压砧砧头的情况。
[0126]
本技术核心在于给出了保证金刚石对顶砧能够提供最高1700gpa静态加载能力时所必须经历的与α角度相关的应力路径范围。所制定α角度所经历路径范围如图10中点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1所围成的特征区域。
[0127]
图10中,目前理论所支持的最高金刚石对顶砧静态加载能力为p1点,处于1000

1100gpa范围内,在本专利中计算结果为1005gpa,而现有理论不支持图10中高于p1点的应力。
[0128]
我们引入α角,即其中分别为施加在金刚石[111]、三个晶向上的正应力。在设定的情况中,金刚石受到的剪应力为0,或者接近为0。
[0129]
基于该设定,我们计算了不同α角度下,如图10中由s1、s2、s3、s4、s5、s6、s7、s8点连接成的α角

金刚石理想强度曲线、如图10中由d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d9、d10点所连接的α角

金刚石相与bc8相相变曲线、以及图10中由p1、p2、p3、p4、p5、p6、p7连接成的α角

金刚石动力学稳定极限应力曲线。金刚石从0pa开始加压,遇到三条曲线中的任意一条,金刚石都会发生破坏。
[0130]
计算过程中,使用了第一性原理方法中的计算中,选取了投影缀加平面波方法(paw),并选用perdew

burke

ernzerhof提供的广义梯度泛函进行计算。
[0131]
因此,金刚石所能承受的载荷范围为0gpa以上,点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1连成曲线以下部分。其中,高于现有理论的应力部分为点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1合围部分,此部分α角度

应力关系区域中,金刚石[111]能够承受的应力,为现有静高压压砧所支持理论不能实现,而本专利提出的特殊α角

应力区域。凡是加压过程控制α角度

应力关系到达该区域,即可认为侵犯本专利。
[0132]
图10和图11中的关键点
[0133]
s1点:单轴压缩强度点,α=0
°
,强度为512gpa
[0134]
d1点:单轴压缩动力学稳定极限点,α=0
°
,应力为509gpa
[0135]
p1点:等静压金刚石

bc8相相变点,α=45
°
,相变应力为1005gpa
[0136]
d4点:本技术中加压特征区域的最左侧点,α角度约为15
°
,应力为1005gpa
[0137]
d7点:α角度不变进行加压时,能够达到的应力最大点,α=27
°
,应力为1600gpa
[0138]
p5点:α=28
°
时金刚石向bc8相相变开始应力点,α=28
°
,应力为1360gpa
[0139]
p6点:α=28
°
时bc8相重新转变为金刚石相变应力点,α=28
°
,应力为1450gpa
[0140]
h点:金刚石对顶砧能够达到的应力最大点,α≈29
°
,应力为1700gpa
[0141]
对于本技术的数据,应力与α角度上下波动5%之内均为本专利权所涵盖范围。
[0142]
由上可得到:
[0143]
通过单轴压缩方式,即锁定α=0
°
,逐渐增加施加于金刚石[111]晶向的应力,使其接近α=0
°
度时动力学稳定极限点d1点;随后,逐渐增加α角与施加在金刚石[111]晶向的应力,通过直线d4p1上任意一点a进入点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1合围的α角

应力特征区域;并在特征合围区域中,通过d6、d7、d8、h、p6、p5点围成的区域,到达h点,最终使金刚石对顶砧提供1700gpa的压强。
[0144]
通过等静压压缩方式,即锁定α=45
°
,逐渐增加施加于金刚石[111]晶向的应力,使其接近p1点,也就是α=45度时金刚石

bc8相相变点;随后,逐渐减小α角角度并同时调整施加在金刚石[111]晶向的应力,通过直线d4

p1上任意一点b进入点d4、d5、d6、d7、d8、h、p6、p5、p4、p3、p2、p1合围的α角

应力特征区域;并在特征区域中到达d7点,也就是α角度不变时,金刚石[111]晶向所能达到的最大应力点,最终使金刚石对顶砧提供1620gpa的压强。
[0145]
施加压强,使α角始终保持在27度,从g点(α=27
°
,应力为0gpa)逐渐增加施加于金刚石[111]晶向的应力,沿图中gd7直线加压路径加压到d7点,即α=27
°
时金刚石[111]晶向动力学稳定最大应力点,可以使金刚石[111]晶向的应力达到1600gpa。
[0146]
从图中任意一点f(0gpa,0
°
<α<45
°
)开始加压,加压过程中,通过直线d4p1上一点i(1005gpa,15
°
<α<45
°
)以任意曲线进入特征区域,并到达特征区域内接近α=27
°
的某一点k(>1005gpa,α≈27
°
),从而获得高于1005gpa的应力。
[0147]
实施例:
[0148]
根据上述内容可以得到如下实施方法:
[0149]
加压方法1:
[0150]
使用能够独立并精确的调控金刚石[111]晶向以及压缩载荷的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0151]
首先进行预压缩,通过单轴静载压缩方式,即锁定α=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的正应力降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0152]
正式进行压缩,首先通过单轴静载压缩方式,即锁定α=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到280gpa并保持压力。此时,金刚石[111]晶向的应变约为16%。
[0153]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到35度并保持压力;此加压过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从280gpa逐渐增加460gpa,金刚石晶向的正应力满足且从0gpa逐渐增加到320gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为16%。
[0154]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力保持320gpa左右;α
角从35度减小到20度。
[0155]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.,从900gpa逐渐增加1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为27%。本步骤中,金刚石[111]晶向提供的压缩应力已达到以往任何金刚石压砧提供压缩载荷的最大值1000gpa。
[0156]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α角从27度减小到25度;本步骤开始,金刚石[111]晶向提供的压缩应力已经高于以往任何金刚石压砧。
[0157]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为29%。
[0158]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa左右,α角从27度减小到25度。
[0159]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加1460gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到750gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为31%。
[0160]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力,保持750gpa左右,α角从27度减小到26度。
[0161]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加1570gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到800gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为32%。如图3所示。
[0162]
加压方法2:
[0163]
本加压工艺是在加压方法1的基础上进行的,前面的步骤与加压方法1相同,在此基础上进行。
[0164]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角从27度达到29度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的
正应力σ
111.从1570gpa逐渐增加1700gpa,金刚石晶向的正应力从800gpa逐渐增加到960gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为32%。
[0165]
加压方法1:
[0166]
特点1:交替进行“增加[111]晶向应变”和“增加金刚石晶向的正应力σ
[111]”两个步骤,依据应力

α角度曲线和应变

α角度曲线,选择合适工艺。需要的话,我可以补充应力应变曲面图。
[0167]
特点2:关键的多次“增加[111]晶向应变”和“增加金刚石晶向的正应力σ
[111]”过程必须经过“α角从15到29,且应力大于1000gpa区域”。如图4所示。
[0168]
加压方法3:
[0169]
使用能够独立并精确的调控金刚石[111]晶向以及压缩载荷的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0170]
首先进行预压缩,通过等静压压缩方式,即锁定α=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为2%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0171]
正式进行压缩,首先通过单轴静载压缩方式,即锁定α=45
°
,缓慢的增加静水压力,使其达到590gpa并保持压力。此时,金刚石[111]晶向的应变约为16%。
[0172]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐减小α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角减小达到35度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从590gpa逐渐减小到460gpa,金刚石晶向的正应力,从590gpa逐渐减小到320gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为16%。
[0173]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到27%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从460gpa逐渐增加到900gpa,金刚石晶向的正应力保持320gpa左右;α角从35度减小到20度。
[0174]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加施加在晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.,从900gpa逐渐增加1070gpa,金刚石晶向的正应力从320gpa逐渐增加到550gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为27%。本步骤中,金刚石[111]晶向提供的压缩应力已达到以往任何金刚石压砧提供压缩载荷的最大值1000gpa。
[0175]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到29%;加载过程中,逐渐增加金刚石[111]晶向的力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1070gpa逐渐增加到1200gpa,金刚石晶向的正应力保持550gpa左右,α角从27度减小到25度;本步骤开始,金刚石[111]晶向提供的压缩应力已经高于以往任何金刚石压砧。
[0176]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1200gpa逐渐增加1260gpa,金刚石晶向的正应力从550gpa逐渐增加到640gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为29%。
[0177]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到31%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1260gpa逐渐增加到1380gpa,金刚石晶向的正应力保持640gpa左右,α角从27度减小到25度。
[0178]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1380gpa逐渐增加1460gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到750gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为31%。
[0179]
保持金刚石晶向的正应力不变,逐渐增加金刚石[111]晶向上的应变,使金刚石[111]晶向上的应变增加到32%;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力,从1460gpa逐渐增加到1520gpa,金刚石晶向的正应力,保持750gpa左右,α角从27度减小到26度。
[0180]
保持金刚石[111]晶向上的应变不变,逐渐增加α角度大小,即缓慢增加晶向上力的大小,并使α角达到27度并保持压力;此加载过程中,金刚石[111]晶向的正应力σ
111.从1520gpa逐渐增加1570gpa,金刚石晶向的正应力从640gpa逐渐增加到800gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为32%。如图5所示。
[0181]
加压方法1、2、3的特点:
[0182]
a交替进行“增加或减小[111]晶向应变”和“增加金刚石晶向的正应力”两个步骤,依据应力

α角度曲线和应变

α角度曲线,选择合适工艺。
[0183]
b控制加压工艺,使金刚石压砧处于多轴应力状态,尤其是进入“15
°
<α<28
°
,且应力大于1000gpa区域”。
[0184]
加压方法4开始以α角为基准进行控制
[0185]
加压方法4:
[0186]
使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向的载荷以及α角度的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0187]
首先进行预压缩,通过等静压压缩方式,即锁定α=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加压力,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0188]
进行正式加压,加压过程采用静载加压,过程中逐渐加载,使[111]晶向和的应力逐渐的提高。且锁定α=27
°
,即始终控制
[0189]
当[111]晶向的正应力达到1000gpa,同时晶向的正应力达到500gpa时,
达到现有金刚石压砧的最大加载载荷1000gpa
[0190]
继续持续施加静态压缩载荷,并始终保持最终得到[111]晶向的正应力σ
111.达到1590gpa,同时晶向的正应力达到800gpa,使金刚石压砧提供比现有压砧高500gpa以上的加载载荷。如图6所示。
[0191]
加压方法5:
[0192]
本方法是在加压方法4的基础上继续施加:
[0193]
继续持续施加静态压缩载荷,使α角度逐渐增加到29度,即晶向的正应力从800gpa逐渐提高到950gpa,同时[111]晶向的正应力σ
111.从1590gpa逐渐增加到1700gpa。如图7所示。
[0194]
加压方法6:
[0195]
使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷及α角度的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0196]
首先进行预压缩,通过单轴静载压缩方式,即锁定α=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐渐增加载荷,使金刚石[111]晶向的正应力σ
111.达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0197]
经过以下压力路径进行压缩:从α=0
°
,σ
111.=0gpa开始缓慢加压,加压依据图1所示α角

金刚石[111]晶向关系图开始加压。加压过程需要以α角度每增加1度,σ
111.增加25gpa的比例增加应力,直到应力增加到500gpa;此时,α角度为20度,金刚石[111]晶向应力500gpa。
[0198]
继续施加静态压力,加压过程需要以α角度每增加1度,σ
111.增加126gpa的比例增加应力,直到应力增加到1700gpa;此时,α角度为29度,金刚石[111]晶向应力1700gpa。如图8所示。
[0199]
加压方法7:
[0200]
使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷以及α角度的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0201]
首先进行预压缩,通过单轴静载压缩方式,即锁定α=0
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力,使其达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为4%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0202]
经过以下压力路径进行压缩:从α=0
°
,σ
111.=0gpa开始缓慢加压,加压依据图1所示α角

金刚石[111]晶向关系图开始加压。加压过程需要以α角度每增加1度,σ
111.增加33gpa的比例增加应力,直到应力增加到500gpa;此时,α角度为15度,金刚石[111]晶向应力500gpa。
[0203]
继续施加静态压力,加压过程需要以α角度每增加1度,σ
111.增加83gpa的比例增加应力,直到应力增加到1700gpa;此时,α角度为29度,金刚石[111]晶向应力1700gpa。如图8所示。
[0204]
加压方法8:
[0205]
使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷以及α角度的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0206]
首先进行预压缩,通过等静压压缩方式,即锁定α=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力,使其达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为2%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0207]
经过以下压力路径进行压缩:从α=45
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,使金刚石[111]晶向以及晶向上的载荷达到800gpa。
[0208]
加压依据图10所示α角

金刚石[111]晶向关系图开始加压。加压过程需要以α角度每减小1度,σ
111.增加27gpa的比例增加应力,直到应力增加到1200gpa;此时,α角度为30度,金刚石[111]晶向应力1200gpa。如图8所示。
[0209]
加压方法9:
[0210]
使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷以及α角度的设备进行加压,加压过程中始终需要使用金刚石[111]晶向压缩被测试件。
[0211]
首先进行预压缩,通过等静压压缩方式,即锁定α=45
°
,缓慢的沿着金刚石[111]晶向进行加载;加载过程中,逐步调控施加于金刚石[111]晶向上的载荷,使金刚石[111]晶向的正应力达到60gpa。此时,金刚石[111]晶向的应变约为2%;保持约1分钟后,逐渐撤去压缩载荷,使金刚石[111]晶向上的载荷降低到0;此过程能够保证金刚石[111]晶向与被测试件结合更加紧密。
[0212]
经过以下压力路径进行压缩:从α=20
°
,σ
111.=0gpa开始以等静压形式缓慢加压,加压时需要确保使金刚石[111]晶向应力

α角加压曲线为平滑曲线,且依次经过以下应力点:a.α=20
°

111.=0gpa,b.α=21
°

111.=500gpa c.α=22.5
°

111.=1000gpa,d.α=27
°

111.=1500gpa,e.α=29.5
°

111.=1700gpa。从而使金刚石压砧提供1700gpa的载荷。如图9所示。
[0213]
加压方法4以后的特征:
[0214]
a需要使用能够独立并精确的调控施加于金刚石[111]晶向的载荷以及α角度的设备进行加压
[0215]
b能够利用设备调整金刚石[111]晶向的载荷以及α角度,使金刚石受力状态经过或到达“15
°
<α<40
°
,且应力大于1000gpa区域”。
[0216]
本技术提供的加载方法,能够使金刚石[111]晶向能够最大承受的压强为1700gpa。也就是保证金刚石压砧能够提供最大加载能力为1700gpa。比现有对顶砧最多高出接近700gpa,能够有效的拓展目前原位静高压测量设备的应力加载范围。
[0217]
需要注意的是,具体实施方式仅仅是对本发明技术方案的解释和说明,不能以此限定权利保护范围。凡根据本发明权利要求书和说明书所做的仅仅是局部改变的,仍应落入本发明的保护范围内。
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