一种提高闪烁体X射线探测性能的制备方法与流程

专利检索2022-05-10  6


一种提高闪烁体x射线探测性能的制备方法
技术领域
1.本发明属于闪烁体的设计与应用研究领域,尤其涉及一种提高x射线探测性能的闪烁体材料的制备方法与应用研究。


背景技术:

2.基于闪烁体的x射线探测广泛应用于生物成像、无损检测、天文探测等领域。近年来,卤化物钙钛矿、陶瓷等闪烁体材料发展迅速。然而,现有的闪烁体材料仍然存在许多问题和局限性。例如钙钛矿闪烁体中含有铅等有毒重金属离子掺杂,陶瓷闪烁体需要在高温下制备。因此,寻找低成本、高性能的闪烁材料具有重要的科学和实践意义。
3.稀土元素具有尖锐的发射峰、较长的发光寿命和强光漂白性,在各个领域有广泛的应用。根据拉波特定则,以稀土元素为发光中心的闪烁体材料的光产额较低,在实际应用中并不理想。因此,需要通过有效的手段增强现有闪烁体材料的x射线探测能力,以实现对低剂量x射线更灵敏、更准确的探测。


技术实现要素:

4.本发明的一个目的是提供一种提高闪烁体材料x射线探测性能的技术,以稀土铽离子为发射中心,通过三正辛基氧化膦的表面钝化作用增强了铽离子在x射线激发下的特征发射,以实现对低剂量率x射线的灵敏检测。这种闪烁体材料光产额约为9000photons mev
‑1,表现出对x射线具有良好的线性响应,检测限约为0.146μgy s
‑1,比常用的x射线诊疗剂量低38倍。
5.本发明的另外一个目的是提供所述的闪烁体材料的制备方法,该方法包括以下的步骤:
6.1)将硝酸铽、硝酸镓、水杨羟肟酸、苯甲酸钠按照1:4:12的份数比例充分混合,再加入3880份甲醇搅拌过夜得到透明溶液a。
7.2)在步骤1)获得的溶液a中加入97份吡啶,继续搅拌15分钟得到半透明乳浊液。
8.3)将权利要求2)中的溶液过滤,得到透明溶液b并在室温下静置若干天,直到其中析出淡黄色晶体。
9.4)取步骤3)获得的透明溶液b和三正辛基氧化膦按照250:1的液固比(ml:g)混合,并搅拌10分钟。
10.5)将步骤2)所得的晶体加入步骤4)所得的溶液中,静置2~4小时后滤去溶液,得到最终产物。
11.本发明的方法的优点是成本低、环保、无需高温条件。
12.本发明的提供所述的闪烁体材料用于x射线检测中的应用。
附图说明
13.图1:实施例1中铽配合物的x射线衍射图。
14.图2:实施例1中铽配合物的元素分布及能谱图。
15.图3:实施例1中铽配合物的扫描电镜图。
16.图4:实施例1中铽配合物和实例2中表面钝化的铽配合物的x射线激发光谱图,其中商用闪烁体csi(tl)作为对照。
17.图5:实施例2中表面钝化的铽配合物的x射线致发光强度与x射线剂量率的线性关系图。
具体实施方式
18.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
19.实施例1:本实施例铽配合物,化学式tbga4(shi)4(c6h5co2)4(c5h5n)(ch3oh)。
20.铽配合物的制备:
21.将硝酸铽、硝酸镓、水杨羟肟酸、苯甲酸钠按照1:4:12的份数比例充分混合,再加入3880份甲醇搅拌过夜得到透明溶液a。在溶液a中加入97份吡啶,继续搅拌15分钟得到半透明乳浊液。将乳浊液滤去沉淀后得到透明溶液b。将溶液b静置数天得到最终产物铽配合物。
22.图1为本实施例样品的x

射线粉末衍射图,从图中可以看出所制备的样品的x

射线粉末衍射峰和文献(chow cy,et al.ga
3
/ln
3
metallacrowns:a promising family of highly luminescent lanthanide complexes that covers visible and nearinfrared domains.j.am.chem.soc.138,5100

5109(2016).)中的标准样品相吻合,表明材料制备成功。
23.图2为本实施例样品的扫描电镜图,从图中可以看出该晶体为层状结构。
24.图3为本实施例得到的晶体的元素分布及能谱图,从图中可以看出该晶体的元素组成主要有铽(tb)、镓(ga)等。
25.实施例2:本实施例表面钝化的铽配合物闪烁体。
26.表面钝化的铽配合物闪烁体的制备:将实施例1中的溶液b和三正辛基氧化膦按照250:1的液固比(ml:g)混合后搅拌10分钟,得到溶液c。将实施例1的产物铽配合物晶体加入至溶液c中,静置2~4小时,滤去溶液后得到最终产物表面钝化的铽配合物闪烁体。
27.图4为本实施例和实施例1样品的x射线激发光谱图,商用闪烁体csi(tl)被用于对比。从图中可以看出本实施例的表面钝化的铽配合物样品比实施例1的铽配合物样品有更强的发射峰,其中表面钝化的铽配合物样品在545纳米发射峰处的发光强度比未经表面钝化的铽配合物样品高了81.8%,与csi(tl)在520纳米发射峰处的强度相当。
28.图5为本实施例中表面钝化的铽配合物样品的x射线致发光强度与x射线剂量率的线性关系图。从图中可以看出,在0.24~20.6μgy s
‑1的x射线激发下,表面钝化的铽配合物闪烁体对x射线有良好的线性响应,计算得到检测限为0.146μgy s
‑1,比常用的x射线诊疗剂量低38倍。
29.上面对本发明的具体实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。


技术特征:
1.一种提高闪烁体x射线探测性能的制备方法。其特征在于:用三正辛基氧化膦对晶体样品产生表面钝化作用,得到的闪烁体材料的x射线致发光强度实现大幅度提高。2.根据权利要求1所述的闪烁体材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将硝酸铽、硝酸镓、水杨羟肟酸、苯甲酸钠按照1:4:12的份数比例充分混合,再加入3880份甲醇搅拌过夜得到透明溶液a。2)在步骤1)获得的溶液a中加入97份吡啶,继续搅拌15分钟得到半透明乳浊液。3)将权利要求2)中的溶液过滤,得到透明溶液b并在室温下静置若干天,直到其中析出淡黄色晶体。4)取步骤3)获得的透明溶液b和三正辛基氧化膦按照250:1的液固比(ml:g)混合,并搅拌10分钟。5)将步骤2)所得的晶体加入步骤4)所得的溶液中,静置2~4小时后滤去溶液,得到最终产物。3.权利要求1所述的闪烁体材料用于x射线探测中的应用。

技术总结
本发明公开了一种提高闪烁体X射线探测性能的制备方法,用三正辛基氧化膦对一种铽配合物样品产生表面钝化作用,使其X射线致发光强度提高了约81.8%,与商用CSI(Tl)闪烁体的X射线致发光强度相当,并且对X射线有良好的线性响应,检测极限达到0.146μGy s


技术研发人员:陈梓 谢杭清 徐时清 雷磊
受保护的技术使用者:中国计量大学
技术研发日:2021.10.21
技术公布日:2021/11/21
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