单面沉积镀膜装置的制作方法

1.本实用新型属于镀膜装置技术领域，具体涉及一种单面沉积镀膜装置。


背景技术：

2.钙钛矿太阳能电池以其光电转化效率高、材料成本低、易于制备以及可薄膜化、柔性化等特点而受到广泛关注，并被认为是最具有商业化前景的新一代太阳能电池。目前针对钙钛矿太阳能电池，可采用nip结构和pin结构两种电池结构。
3.通常在制备pin钙钛矿太阳能电池时，在tco透明电极上沉积一层p型空穴传输层，而后在此膜层上制备钙钛矿膜层，后续沉积电子传输层和背电极从而完成电池的制备，而制备nip钙钛矿太阳电池时，其结构顺序与pin相反，即在tco透明电极上沉积一层n 型空穴传输层，而后在此膜层上制备钙钛矿膜层，后续沉积空穴传输层和背电极完成从而电池的制备。为了提高钙钛矿太阳能电池的稳定性，同时考虑n型或p型电荷传输膜层迁移率的需求，兼顾经济性和可大规模生产特性，通常将无机氧化物膜层作为电荷传输层的首选材料，如pin结构中，采用niox膜层作为空穴传输层。在nip结构中，则可采用tio2、 sno2、zno等作为电子传输层，针对此类氧化物膜层的大规模制备技术，cbd镀膜因其具有工艺成熟、成本低和操作简单等优势，所制备的膜层具有保型覆盖等特点，在钙钛矿太阳能电池中得到广泛关注。
4.在实际产品开发中，成熟的大面积(大于1m2)cbd镀膜装置由于设备占地面积大、成本高、操作复杂等原因，并不适合小尺寸工艺研究。而目前实验室中使用的立式cbd镀膜设备，则具有溶液容量大、操作复杂、成膜质量低(具有大颗粒吸附等)以及双面镀膜等缺点，给工艺研发带来了较大的难题，从而不利于高效钙钛矿器件的性能提升。


技术实现要素：

5.本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的目的在于提出一种单面沉积镀膜装置。利用该装置能够实现单面镀膜的目的，同时具有操作简单、成膜质量高且降低所需镀膜溶液的量等优点。
6.本实用新型提出了一种单面沉积镀膜装置。根据本实用新型的实施例，所述装置包括：
7.外槽；
8.内槽，所述内槽设在所述外槽内；
9.待镀膜基板支撑件，所述待镀膜基板支撑件设在所述内槽的内部，适于支撑待镀膜基板；所述待镀膜基板支撑件的高度小于所述内槽的深度，所述待镀膜基板支撑件与所述待镀膜基板的高度之和大于所述内槽的深度；
10.加热件，所述加热件设在所述内槽的底壁和/或侧壁上。
11.根据本实用新型实施例的单面沉积镀膜装置，在内槽中装满镀膜溶液，将待镀膜基板至于待镀膜基板支撑件上，通过控制待镀膜基板支撑件的高度小于内槽的深度，且待
镀膜基板支撑件与待镀膜基板的高度之和大于内槽的深度，使得待镀膜基板的非镀膜面(即上表面)位于内槽中镀膜溶液的溶液面上方，待镀膜基板的镀膜面(即下表面)则位于溶液面下方，从而实现了待镀膜基板(例如玻璃cbd)单面镀膜的目的。通过镀膜溶液溢流的设计方案，大大降低了膜层表面大颗粒的物理吸附，提高了膜层质量。
12.另外，根据本实用新型上述实施例的单面沉积镀膜装置还可以具有如下附加的技术特征：
13.在本实用新型的一些实施例中，所述装置还包括：内槽流液口，所述内槽流液口设置在所述内槽的底壁和/或侧壁上。由此，实现镀膜完成后镀膜溶液经由内槽流液口流入外槽中。
14.在本实用新型的一些实施例中，所述内槽流液口带有控制阀门。
15.在本实用新型的一些实施例中，所述装置还包括：保温套，所述保温套设在所述内槽的外表面上。由此，对内槽中的镀膜溶液进行保温，使该镀膜溶液的温度维持在合适的温度范围内，从而保证镀膜过程顺利完成，同时防止热损失。
16.在本实用新型的一些实施例中，所述加热件为加热电阻丝或者热循环水。由此，更好地对内槽中的镀膜溶液进行加热，使该镀膜溶液的温度维持在合适的温度范围内，从而保证镀膜过程顺利完成。
17.在本实用新型的一些实施例中，所述待镀膜基板支撑件为多根立柱。
18.在本实用新型的一些实施例中，所述内槽通过多根地脚柱设在所述外槽中，所述多根地脚柱适于支撑所述内槽。
19.在本实用新型的一些实施例中，所述外槽的底部设有溶液箱，所述溶液箱的上部设有镀膜溶液流入口，从所述内槽中流出的镀膜溶液通过所述镀膜溶液流入口流入所述溶液箱中；所述溶液箱的底部设有外槽流液出口。
20.在本实用新型的一些实施例中，所述内槽的深度为2mm
‑
5mm。由此，通过将内槽的深度控制在上述范围内，来控制镀膜溶液的深度，从而大大降低了镀膜实验的镀膜溶液消耗量。
21.在本实用新型的一些实施例中，所述待镀膜基板支撑件的高度与所述内槽的深度之差为1mm
‑
1.5mm。由此，最大限度地降低镀膜反应溶液的消耗量。
22.本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。
附图说明
23.本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
24.图1是根据本实用新型实施例的单面沉积镀膜装置的剖视图。
25.图2是根据本实用新型实施例的单面沉积镀膜装置的主视图。
具体实施方式
26.下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参
考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
27.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
28.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
29.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
30.在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种单面沉积镀膜装置。根据本实用新型的实施例，参考图1，该装置包括：外槽10、内槽4、待镀膜基板支撑件2和加热件6。
31.根据本实用新型的实施例，参考图1和2，内槽4，所述内槽4设在所述外槽10内，内槽4用于盛装镀膜溶液。所述内槽4的内部设有待镀膜基板支撑件2，用于支撑待镀膜基板。同时，通过控制待镀膜基板支撑件2的高度小于内槽4的深度，且待镀膜基板支撑件2与待镀膜基板的高度之和大于内槽4的深度，使得待镀膜基板1的非镀膜面(即上表面)位于内槽4中镀膜溶液的溶液面上方，待镀膜基板1的镀膜面(即下表面)则位于溶液面下方，从而实现了待镀膜基板1(例如玻璃cbd)单面镀膜的目的。
32.根据本实用新型的一个具体实施例，所述装置还包括内槽流液口5，所述内槽流液口5 设置在所述内槽4的底壁和/或侧壁上，从而实现镀膜完成后镀膜溶液经由内槽流液口5流入外槽10中。
33.根据本实用新型的再一个具体实施例，所述内槽流液口5带有控制阀门，由此，通过控制阀门来控制该内槽流液口5的打开与关闭。
34.根据本实用新型的实施例，参考图1和2，加热件6，所述加热件6设在所述内槽4的底壁和/或侧壁上，所述加热件6用于对内槽4中的镀膜溶液进行加热，使该镀膜溶液的温度维持在合适的温度范围内，从而保证镀膜过程顺利完成。
35.根据本实用新型的又一个具体实施例，所述加热件6为加热电阻丝或者热循环水，由此，对内槽4中的镀膜溶液进行加热，使该镀膜溶液的温度维持在合适的温度范围内，从而保证镀膜过程顺利完成。
36.根据本实用新型的又一个具体实施例，参考图1和2，所述装置还包括保温套3，所述保温套3设在所述内槽4的外表面上，由此，对内槽4中的镀膜溶液进行保温，使该镀膜溶
液的温度维持在合适的温度范围内，从而保证镀膜过程顺利完成，同时防止热损失。
37.根据本实用新型的又一个具体实施例，所述待镀膜基板支撑件2为多根立柱，优选4 根立柱，四根立柱位于待镀膜基板的四个顶角处，由此支撑整个待镀膜基板。
38.根据本实用新型的又一个具体实施例，所述内槽4通过多根地脚柱8设在所述外槽10 中，所述多根地脚柱8用于支撑所述内槽4，优选4根地脚柱。通过可调节水平的地脚柱来调节内槽4的水平度，从而实现大面积基板镀膜的均匀性。
39.根据本实用新型的实施例，参考图1和2，外槽10，所述外槽10用于收集从内槽4中流出或者溢出的镀膜溶液。进一步地，所述外槽10的底部设有溶液箱11，所述溶液箱11 的上部设有镀膜溶液流入口7，从所述内槽4中流出的镀膜溶液通过所述镀膜溶液流入口7 流入所述溶液箱11中。进一步地，所述溶液箱的底部设有外槽流液出口9，溶液箱中的镀膜溶液通过该外槽流液出口9流出溶液箱，从而实现镀膜溶液的回收处理。
40.根据本实用新型的又一个具体实施例，所述内槽4的深度为2mm
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5mm，由此，通过将内槽4的深度控制在上述范围内，来控制镀膜溶液的深度，从而大大降低了镀膜实验的镀膜溶液消耗量。
41.根据本实用新型的又一个具体实施例，所述待镀膜基板支撑件2的高度与所述内槽4 的深度之差为1mm
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1.5mm，由此，最大限度地降低镀膜反应溶液的消耗量。
42.在本实用新型的实施例中，上述内槽4和外槽10的长和宽的尺寸并不受特别限制，可根据所需待镀膜基板的尺寸进行调整。
43.在本实用新型的实施例中，考虑到镀膜反应溶液的腐蚀性，所述内槽4的材质为316l 不锈钢材质或其他材质，内衬特氟龙，从而降低镀膜反应溶液对内槽4的腐蚀，并降低内槽4材质对镀膜层引入杂质的影响。
44.在本实用新型的实施例中，上述装置适用于cbd单面镀膜，适用于cds、nio
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、tio2、 sno2等膜层的沉积。
45.在本实用新型的实施例中，上述装置适用于cbd单面镀膜，适用于硬质基板如：玻璃、玻璃/fto、玻璃/ito等。
46.下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。
47.实施例1
48.该实施例提供一种cbd单面沉积镀膜装置，参考附图1和2，该装置包含两个溶液槽，内槽4用于盛放镀膜溶液，其槽深控制着反应溶液的深度，多余的溶液通过溢出内槽边缘流入外槽10中。
49.内槽4中立有四根立柱用于支撑整个待镀膜基板1，四根立柱位于待镀膜基板1的四个顶角处，立柱的高度低于内槽4的深度，来保证待镀膜基板1的镀膜面浸没入镀膜溶液，而待镀膜基板的上表面位于溶液面上方，从而实现单面镀膜。
50.内槽4设计有带控制阀门的内槽流液口5的引流口，从而实现镀膜完成后反应溶液经由内槽流液口5流入外槽10中。
51.内槽4设计带有电阻丝加热装置，实现整个内槽4的加热，并外加保温套3实现温度均匀控制，并防止热损失。
52.内槽4通过四根可调节水平的地脚柱8，放立于外槽10中。
53.外槽10带有镀膜溶液流入口7，通过镀膜溶液流入口7将内槽溢流出的溶液流入外槽 10的溶液箱11中。同时，外槽10侧面设计有带控制阀门的外槽流液出口9，实现反应后溶液的回收处理。
54.实施例2
55.空穴传输层nio
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制备过程包括：
56.(1)配制前驱体溶液，以550ml前驱体溶液为例，称取15g六水合硫酸镍、2.5g过硫酸钾到550ml蓝色试剂瓶中，加入550ml去离子水，磁力搅拌子，磁力搅拌器上一直搅拌。滴加氨水，使前驱体溶液的ph＝8～9；在搅拌中的550ml前驱液中，使用移液枪滴加4～5ml氨水(针对30cm
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30cm fto玻璃)。
57.(2)将上述配置好的溶液倒入实施例1的cbd装置内槽中，将臭氧照射完毕的fto 玻璃，放入实施例1的所述装置内槽中，并使内槽中的四个基板支撑柱支撑玻璃四个角。
58.(3)沉淀反应过程中，保持cbd装置静置，反应时间为7分钟；
59.(4)取出镀膜的fto，使用去离子水冲洗镀膜的fto玻璃，去除表面残留cbd溶液，并用风刀吹干。
60.(6)将镀膜的fto基板放到控温程序为80℃保温20min，30min升温到500℃，500℃保温1h的加热钛板上，退火完毕，取出玻璃，从而完成了采用实施例1所述装置在fto 玻璃上镀上nio
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膜层，完成cbd镀膜。
61.实施例3
62.电子传输层sno2制备过程包括：
63.(1)配制cbd母液：称取1g sncl2
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2h2o，称取100μl c2h4o2s。用量筒取400ml 去离子水置于母液瓶中，然后倒入5g urea，摇晃均匀，接着加入c2h4o2s和sncl2·
2h2o，摇晃均匀，此时看到母液瓶中变成乳色，然后继续加入浓盐酸5ml，加入浓盐酸后摇晃母液瓶使上述溶液均匀混合，此时看到瓶中溶液重新变成透明色。将配置好的母液放置于冰箱中冷藏保存陈化，陈化3天后使用。
64.(2)量筒、混合液瓶和乐扣玻璃保鲜盒用洗洁精洗刷干净，烘干后冷却备用。
65.(3)清洗好的fto紫外臭氧处理15min，处理后立即进行cbd工艺。
66.(4)用量筒称取100ml去离子水，倒入20ml母液，摇晃均匀，然后超声5min。
67.(5)超声完毕后，将上述配置好的溶液倒入实施例1的cbd装置内槽中。
68.(6)将臭氧照射完毕的fto玻璃，放入所述装置内槽中，并使内槽中的四个基板支撑柱支撑玻璃四个角。
69.(7)沉淀反应过程中，保持cbd装置静置，并设置加热温度为70℃，保温2h。
70.(8)取出fto，使用去离子水冲洗fto玻璃，去除表面残留cbd溶液，并用风刀吹干。
71.(9)将fto基板放到控温程序为80℃保温20min，30min升温到150℃，150℃保温 1h的加热钛板上，退火完毕，取出玻璃，完成cbd镀膜。
72.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域
的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
73.尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。