1.本发明属于牙科粘接修复材料领域，涉及基于铁/亚铁离子的牙科粘接预处理系统，用于减少继发龋发生、提高粘接效果、降低粘接操作技术敏感性。
背景技术：
2.在牙科医疗中，牙体缺损的修复治疗占据了口腔医疗的大部分资源，无论是直接修复还是间接修复，都离不开粘接材料的使用。
3.牙体组织与粘接材料之间牢固而持久的粘接力是修复成功的关键。而牙本质作为具有复杂结构的粘接界面之一，其表面处理方式决定了粘接强度和粘接持久性，直接影响了临床的修复效果。
4.目前，临床牙本质粘接技术为湿粘接技术，即使用酸去除牙本质表层几个微米的矿物质，暴露有机基质网络并使之保持湿润状态，粘接剂通过渗透进入该三维网络中，与牙本质有机基质形成机械互穿的杂化层。
5.基于湿粘接技术，牙本质粘接获得了良好的粘接强度，奠定了牙本质粘接的基础。
6.然而，尽管湿粘接技术获得了较好的初始粘接强度，但脱矿牙本质有机基质中非胶原蛋白上含有大量羧基、磷酸根、巯基等高反应活性的侧链基团，使得非胶原蛋白具有较强的水合能力，在湿粘接环境下，非胶原蛋白在牙本质胶原纤维表面形成水凝胶样的结构，这些结构形成类似“分子筛”的结构，严重阻碍了粘接剂关键疏水组份在脱矿牙本质胶原纤维网络中的渗透和均匀分布，使得形成的牙体
‑
粘接剂粘接界面—杂化层充满缺陷，在复杂的口腔环境中长期使用时会产生各种问题，亦经常导致修复体的脱落。
7.同时在长期过程中，未被粘接材料包裹的脱矿牙本质胶原蛋白在水和酶的作用下易于变性，导致粘接界面的崩解，进一步增加粘接失败率。
8.此外，在湿粘接技术中，对于待涂布粘接剂的牙体表面湿润程度没有标准，过湿或过干燥的牙体表面都会影响粘接效果，具有很大的技术敏感性。
9.因此，为改善粘接持久性和预防继发龋，强烈需要开发适应牙本质特性的具有抑酶性能的口腔粘接用牙体预处理系统。
技术实现要素：
10.本发明的目的是提供一种基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理系统，包括一元体系、二元体系或者三元体系。所述一元体系为溶液(a)，溶液(a)为可溶性铁盐溶液、可溶性亚铁盐溶液及其可溶性铁/亚铁混合溶液。
11.其中可溶性铁盐溶液为质量分数0.0001％至饱和浓度的可溶性铁盐溶液，包括但不限于氯化铁水溶液、硫酸铁水溶液、硝酸铁水溶液，其中的一种或多种上述溶液的混合溶液。
12.其中可溶性亚铁盐溶液可为质量分数0.0001％至饱和浓度的可溶性亚铁盐溶液，包括但不限于氯化亚铁水溶液、硫酸亚铁水溶液、硝酸亚铁水溶液，其中的一种或多种上述
溶液的混合溶液。
13.其中可溶性铁/亚铁溶混合溶液为任意两种或多种可溶性铁盐溶液和可溶性亚铁盐溶液的混合溶液，浓度为质量分数0.0001％至其饱和浓度。
14.所述二元体系由溶液(a)和溶液(b)组成，溶液(a)与一元体系中的溶液(a)的定义一致，溶液(b)为可与溶液(a)反应生成不溶性沉淀的盐溶液。
15.所述溶液(b)为可溶性碳酸盐溶液、可溶性硫化物溶液、可溶性磷酸盐溶液、可溶性碱溶液，或上述两种及以上溶液的混合溶液。
16.其中可溶性碳酸盐溶液浓度为质量分数0.0001％至饱和浓度，包括但不限于碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸铵水溶液，其中的一种或多种上述溶液的混合溶液。
17.其中可溶性硫化物溶液浓度为质量分数0.0001％至饱和浓度，包括但不限于硫化钠水溶液、硫化钾水溶液、硫化铵水溶液、硫化硒水溶液、硫化碲水溶液，其中的一种或多种上述溶液的混合溶液。
18.可溶性磷酸盐溶液浓度为质量分数0.0001％至饱和浓度，包括但不限于磷酸一氢钠水溶液、磷酸一氢钾水溶液、磷酸二氢钠水溶液、磷酸二氢钾水溶液、磷酸钾、磷酸钠、磷酸铵，其中的一种或多种上述溶液的混合溶液。
19.可溶性碱溶液浓度为质量分数0.0001％至饱和浓度，包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锶，其中的一种或多种上述溶液的混合溶液。
20.所述三元体系由溶液(a)、溶液(b)和溶液(c)组成，其中溶液(a)的定义同一元体系，溶液(b)的定义同二元体系，溶液(c)为可与不溶性铁/亚铁盐有螯合作用的有机单体试剂。
21.在三元体系牙科粘接预处理系统中，溶液(c)为能与铁离子/亚铁离子化学作用的有机化合物，包括但不限于甲基丙烯酸二氢磷酸酯2
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羟乙基(hema
‑
phosphate，c6h11o6p)、10
‑
甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10
‑
mdp，c14h27o6p)、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯(bis
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mep，c5h9o6p)、双季戊四醇五丙烯酸酯磷酸酯(penta，c24h33o15p)、2
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甲基丙烯酰氧乙基苯基磷酸氢盐(phenyl
‑
p，c12h14o6p)、磷酸正十二烷基二氢酯(n
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dodecyl dihydrogen phosphate，c12h27o4p)、磷酸二氢乙酯(ethyl dihydrogen phosphate，c2h7o4p)、聚丙烯酸(polyacrylic acid，c3h4o2n)，溶剂包括但不限于水、乙醇、丙酮或以上溶剂中的任意混合溶剂。
22.本发明提供的一元体系、二元体系或者三元体系在临床酸处理牙体表面之后，在涂布粘接剂之前应用。
23.应用一元体系做牙科粘接预处理时，溶液(a)可涂布多次。
24.应用二元体系做牙科粘接预处理时，先涂布溶液(a)，再涂布溶液(b)，然后涂布粘接剂进行牙体粘接。
25.应用三元体系做牙科粘接预处理时，先涂布溶液(a)，再涂布溶液(b)，水汽冲洗后，涂布溶液(c)，然后再涂布粘接剂进行牙体粘接。
26.应用二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，溶液(a)和溶液(b)可循环多次涂布。
27.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，待涂布粘接剂的牙体表面可保持湿润。
28.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，待涂布粘接剂的牙体表面可干燥。
29.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，涂布的粘接剂可以是现有所有的牙本质粘接剂。
30.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，牙本质表面有机基质中铁元素含量增加。
31.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，牙本质有机基质表面极性降低，表面电位增高，水合能力减弱，脱矿牙本质有机基质和粘接剂中关键的疏水粘接组份的界面相容性得到大幅度改善。
32.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，脱矿牙本质有机基质表面具有抑酶性能。
33.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，牙本质有机基质表面表面积增加，脱矿牙本质基质本身刚性增加，可以对抗干燥引起的牙本质有机基质收缩，使得牙本质粘接摆脱了对水的依赖性，降低了牙本质粘接临床操作的技术敏感性。
34.使用一元体系、二元体系或三元体系做牙科粘接预处理时，脱矿牙本质有机基质和粘接剂的界面相容性得到显著提高，粘接剂关键的疏水成分在粘接剂层和脱矿牙本质之间的再分配现象得到极大缓解，并在脱矿牙本质层中的渗透性增加、含量提高、分布更均一，可以提高各种粘接剂的临床粘接效果，降低了对医生的技术水平和粘接剂种类的依赖性。
35.与目前湿粘接技术相比，本发明的特征之处在于，在酸蚀脱矿处理之后、在应用粘接剂之前，对牙体表面进行预处理，通过铁/亚铁离子与脱矿牙本质有机基质中的羧基、磷酸根等高反应性侧链基团相互作用，赋予脱矿牙本质有机基质抑酶性能。本发明提供的基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理系统，用于牙修复粘接，降低牙体粘接的技术敏感性，预防继发龋，获得高的粘接力，提高粘接持久性。
36.二元体系和三元体系原位沉积含铜/锌的纳米颗粒，消除脱矿牙本质基质表面的水化能力，改善脱矿牙本质基质和粘接剂关键疏水组份的界面相容性，增大脱矿牙本质基质的表面积，增强脱矿有机基质的刚性，使得其可以在水蒸发干燥情况下保持多孔开放的结构，降低了牙体粘接操作技术对水的依赖性，并大幅提升粘接修复的持久性
附图说明
37.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
38.在附图中：
39.图1为实施例一、二中的single bond 2粘接剂的拉伸强度结果。
40.图2为实施例三、四中的single bond 2粘接剂的拉伸强度结果。
41.图3为实施例七、八中的single bond 2粘接剂的拉伸强度结果。
具体实施方式
42.下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施例只是为了更好地说明本
发明的特征，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
43.实施例一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
44.实施例二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
45.实施例三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
46.实施例四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
47.实施例五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
48.实施例六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
49.实施例七：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
50.实施例八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
51.实施例九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
52.实施例十：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
53.实施例十一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
54.实施例十二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
55.实施例十三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
56.实施例十四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
57.实施例十五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
58.实施例十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
59.实施例十七：将实施例一至十六的样本使用慢速切割仪流水冷却下沿牙本质长轴垂直粘接界面方向切割，制备成粘接面1毫米
×
1毫米树脂
‑
牙本质条状样本通过微拉伸测试仪对各组树脂
‑
牙本质样本进行微拉伸测试直至样本断裂，记录样本断裂时微拉伸测试仪测得的载荷。测量样本的界面宽度，并计算样本的横截面积微拉伸强度。结果如图1，2，3。使用本发明的牙科粘接预处理系统后，在两种粘接剂系统中，牙本质
‑
树脂界面处的粘接强度均提高。
60.实施例十八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
61.实施例十九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
62.实施例二十：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
63.实施例二十一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液
(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
64.实施例二十二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
65.实施例二十三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
66.实施例二十四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
67.实施例二十五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
68.实施例二十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
69.实施例二十七：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
70.实施例二十八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
71.实施例二十九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
72.实施例三十：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
73.实施例三十一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体
粘接。
74.实施例三十二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
75.实施例三十三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润或表面吹干，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
76.实施例三十四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
77.实施例三十五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
‑
mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
78.实施例三十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
79.实施例三十七：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
‑
mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
80.实施三十八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
‑
mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
81.实施三十九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
82.实施四十：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固
化，进行修复体粘接。
83.实施四十一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
‑
mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
84.实施例四十二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
85.实施例四十三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
86.实施例四十四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
87.实施例四十五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
88.实施例四十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
89.实施例四十七：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.16％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.23％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
90.实施例四十八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.02％磷酸一氢钾水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
91.实施例四十九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.016％氯化铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.02％磷酸一氢钾
水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
92.实施例五十：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
93.实施例五十一：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
94.实施例五十二：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
95.实施例五十三：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
96.实施例五十四：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
97.实施例五十五：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
98.实施例五十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
99.实施例五十七：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)：质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
100.实施例五十八：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
101.实施例五十九：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.2％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.12％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂
布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
102.实施例十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布single bond 2粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
103.实施例十六：牙本质表面磷酸酸蚀处理20秒后水汽冲洗，在表面涂布20μl溶液(a)质量分数0.02％硫酸铁水溶液20s，然后涂布20μl溶液(b)质量分数0.012％氟化钠水溶液20s，水汽冲洗，涂布溶液(a) 溶液(b) 冲洗为一个循环，重复3次该循环，表面保持湿润，涂布20μl溶液(c)质量分数15wt％10
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mdp乙醇溶液后，涂布spectrum粘接剂，光照固化，进行修复体粘接。
104.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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