一种制备含P-C键异氰酸酯的反应器的制作方法

一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器
技术领域
1.本实用新型属于热解设备技术领域，具体涉及一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器；可用于制备含p
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c键单异氰酸酯和多元异氰酸酯产品应用于聚氨酯产品阻燃。


背景技术：

2.现有热解设备通常以间歇方式工作，即以烷基或芳基氨基甲酸酯为原料在精馏热解反应器中，先在负压条件下加热到分解温度，抽出醇类产物有利于反应正向进行，再经过精馏方式提纯产品，弊端是精馏处于高温情况下，异氰酸酯副反应较多。为防止精馏过程中醇类产物再与异氰酸酯结合逆向反应还原成氨基甲酸酯，则反应需要间歇进行，为排除体系内热解的醇类产物，而间歇进行的整体时间过长，导致副反应增多，且不适用于含p
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c键氨基甲酸酯类原料。


技术实现要素：

3.为解决上述背景技术中提出的问题。本实用新型提供了一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器，适用于含p
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c键氨基甲酸酯类液相催化热裂解生产含p
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c键单异氰酸酯或多异氰酸酯，利用加热电阻元件发出的热量对管式玻璃反应器中液相的原料进行加热，并通过电热偶和变压控温器控制温度在150℃
4.‑
300℃(
±
1℃)之间，原料经过加料管进入持续加热的管式玻璃反应器内在催化分子筛作用下热解，在加料端通入惰性载气氩气或氮气等起到保护液相产物异氰酸酯在不与空气反应的条件下流出到产品罐中，并可将热解的气相产物醇类如甲醇带出反应体系。
5.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器，包括料筒、载气入口、管式玻璃反应器、加热电阻、产品罐、出料口、载气出口、电热偶、电源、变压控温器、加料泵和载气预热器；管式玻璃反应器顶部设置有上盖，上盖上方连接设置有加料管和载气入口，加料管通过加料泵与料筒相连，载气入口的另一端连接设置有载气预热器；管式玻璃反应器的周围均匀包覆设有加热电阻，加热电阻上设置有电热偶，加热电阻和电热偶分别与变压控温器电性连接，管式玻璃反应器的下端连接设置有产品罐，产品罐的上端连接设置有载气出口，产品罐的下端连接设置有出料口。
6.作为优选，所述管式玻璃反应器内部设置有纳米氧化锌分子筛。
7.作为优选，所述电热偶与外部的数显表电性连接。
8.作为优选，所述载气入口上设置有载气流量计。
9.作为优选，所述加热电阻和变压控温器与电源电性连接。
10.作为优选，所述出料口和载气出口上设置有控制阀。
11.作为优选，所述产品罐外部设置有冰水冷却池。
12.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
13.本实用新型管式玻璃反应器通过加料泵和加料管连接料筒，通过载气入口通入氮气，氩气等惰性气体，并且经过载气预热器进行载气预热通入反应器和载气流量计进行流
量计量，管式玻璃反应器采用细径长管，外部包覆加热电阻与电热偶，加热电阻与变压控温器连接，管式玻璃反应器内置催化剂分子筛，下端连接产品罐，并经冰水冷却池冷凝保存；产品罐上端是载气出口，下端是产品出料口；
14.管式玻璃反应器采用连续操作，采用加热电阻对管式玻璃反应器加热，将催化剂做成分子筛方便催化同时与产物分离省去过滤阶段，采用电热偶与变压控温器控制管式玻璃反应器的加热温度在热解温度150℃
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300℃惰性载气作用，推动液相反应物在管程内流动，防止产物异氰酸酯活性过高与空气中水分发生副反应，又将热解出低分子醇类产物带出体系。
附图说明
15.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
16.图1为本实用新型一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器的结构示意图；
17.图中：
18.1、料筒；2、载气入口；3、管式玻璃反应器；4、加热电阻；5、产品罐；6、出料口；7、载气出口；8、电热偶；9、电源；10、变压控温器；11、加料泵；12、加料管；13、载气预热器；14、载气流量计；15、数显表；16、冰水冷却池。
具体实施方式
19.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
20.需要说明，若本实用新型实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
21.另外，若本实用新型实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。
22.请参阅图1，本实用新型提供以下技术方案：一种制备含p
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c键异氰酸酯的反应器，包括料筒1、载气入口2、管式玻璃反应器3、加热电阻4、产品罐5、出料口6、载气出口7、电热偶8、电源9、变压控温器10、加料泵11和载气预热器13；管式玻璃反应器3顶部设置有上盖，上盖上方连接设置有加料管12和载气入口2，加料管12通过加料泵11与料筒1相连，载气入口2的另一端连接设置有载气预热器13；管式玻璃反应器3的周围均匀包覆设有加热电阻4，
加热电阻4上设置有电热偶8，加热电阻4和电热偶8分别与变压控温器10电性连接，管式玻璃反应器3的下端连接设置有产品罐5，产品罐5的上端连接设置有载气出口7，产品罐5的下端连接设置有出料口6。
23.具体的，所述管式玻璃反应器3内部设置有纳米氧化锌分子筛。
24.具体的，所述电热偶8与外部的数显表15电性连接。
25.具体的，所述载气入口2上设置有载气流量计14。
26.具体的，所述加热电阻4和变压控温器10与电源9电性连接。
27.具体的，所述出料口6和载气出口7上设置有控制阀。
28.具体的，所述产品罐5外部设置有冰水冷却池16。
29.此外，所述加料管12适用于液相含p
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c键氨基甲酸酯类化合物。
30.本实用新型的工作原理及使用流程：本实用新型在使用时，管式玻璃反应器3通过加料泵11和加料管12连接料筒1，将料筒1内物料加入物料注入管式玻璃反应器3内，然后通过载气入口2通入氮气，氩气等惰性气体，载气先经过载气预热器13进行载气预热，再由载气流量计14进行流量计量输入管式玻璃反应器3内，管式玻璃反应器3采用细径长管，外部包覆加热电阻4与电热偶8，加热电阻4与变压控温器10连接，管式玻璃反应器3采用连续操作，采用加热电阻4对管式玻璃反应器3加热，将催化剂做成分子筛方便催化同时与产物分离省去过滤阶段，采用电热偶8与变压控温器10控制管式玻璃反应器3的加热温度在热解温度150℃
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300℃惰性载气作用，推动液相反应物在管程内流动，防止产物异氰酸酯活性过高与空气中水分发生副反应，又将热解出低分子醇类产物带出体系；管式玻璃反应器3内置催化剂分子筛，将热解出低分子醇类产物之后带出至下端连接的产品罐5内，并经冰水冷却池16冷凝保存；产品罐5上端是载气出口7可以排出载气，下端是产品出料口6。
31.实施例1：
32.原料为三(n
‑
甲氧羰基胺甲基)氧化膦(tcpo)，打开加料泵11、加料管12和载气入口2的管口，放置纳米氧化锌分子筛于管式玻璃反应器3的玻璃管程内，将料筒1内物料加入物料注入管式玻璃反应器3内，经载气预热器13进行载气预热，再由载气流量计14进行流量计量通入氩气流量10ml/min，控制温度在200℃
±
1℃，开始加料，在重力和载气作用下，根据热解性能调节气体流量控制液相在管程时间，tcpo经过反应器热解成三(异氰酸酯甲基)氧化膦流出到产品罐5，经冰水冷却池16冷却，在出料口6即可得到产品。
33.实施例2：
34.原料为二(n
‑
甲氧羰基胺甲基)苄基氧化膦(dcbpo)，打开加料泵11、加料管12和载气入口2的管口，放置纳米氧化锌分子筛于管式玻璃反应器3的玻璃管程内，将料筒1内物料加入物料注入管式玻璃反应器3内，经载气预热器13进行载气预热，再由载气流量计14进行流量计量通入载气氩气流量10ml/min，控制温度在200℃
±
1℃，开始加料，在重力和载气作用下，根据热解性能调节气体流量控制液相在管程时间，dcbpo经过反应器热解成二(异氰酸酯甲基)苄基氧化膦流出到产品罐5，经冰水冷却池16冷却，在出料口6即可得到产品。
35.最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均
应包含在本实用新型的保护范围之内。