一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，可以在制备过程中有效监测石墨烯水凝胶的制备情况，属于碳材料制备领域。


背景技术：

2.石墨烯气凝胶，俗称碳海绵，是世界上最轻的一类固体物质，它内部有很多充满空气的孔隙。它对有机溶剂有超快、超高的吸附力，是已被报道的吸油力最强的材料。现有吸油产品一般只能吸自身质量10倍左右的液体，而碳海绵能吸收250倍左右，最高可达900倍，而且只吸油不吸水。此外其还可能成为理想的储能保温材料、催化剂载体及高效复合材料，具有广阔应用前景。
3.在石墨烯气凝胶的制备方法中，高温水热还原法最为常见。其原理是将氧化石墨烯水溶液置于高温高压的釜体内部进行加热还原，制备出石墨烯水凝胶，后进行干燥处理将石墨烯水凝胶孔隙内部的水分去除从而得到石墨烯气凝胶。在水凝胶的制备过程中，原始水热釜多为不锈钢材质的外衬加聚四氟乙烯的内釜构成，其材质的不透光性导致无法直观观测到反应釜内部的反应程度，进而无法根据反应进程实时调整反应参数；而釜体内部实时参数的调整如温度、压力对最终成型水凝胶的反应速率、结构、内部孔隙度有决定性的作用，这点在原始的水热釜中也无法得到有用的数据信息。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足之处，本实用新型提供了一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，可以达到方便观察石墨烯水凝胶制备过程和实时获取釜内温度、压力数据的目的，在获得了石墨烯水凝胶的同时解决了实时监测和调控制备过程的效果。
5.本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
6.一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，主要由高压釜体、加热套层、旋转支架和数据监测系统组成，加热套层位于高压釜体外部，旋转支架支撑并旋转高压釜体，数据监测系统获取高压釜体内部实时数据。
7.高压釜体由内层石英玻璃、压紧法兰、快开夹、釜体上封、泄压阀、密封圈、密封组件、釜体外支撑杆、釜体下封组成；加热套层由外层石英玻璃、循环热流体入口、循环热流体出口组成；旋转支架由旋转轴、旋转定位块与支架构成，通过旋转轴与高压釜体相连；数据监测系统由压力传感器、温度传感器1、温度传感器2组成。
8.泄压阀与压力传感器相连，与温度传感器1同时安装在釜体上封，釜体上封位于高压釜体上方可拆卸，温度传感器2安装在釜体下封上，釜体下封位于高压釜体的下方不可拆卸；快开夹用于快速锁紧釜体上封以确保高压釜体的密封性，密封圈用于保证釜体上封与周边釜体之间的密封性，密封组件用于密封压紧法兰与内层石英玻璃和外层石英玻璃之间的空隙。釜体外支撑杆与旋转轴相连，旋转轴可带动高压釜体通过旋转定位块进行多角度旋转，支架起到支撑整个装置的作用。循环热流体入口和循环热流体出口分别焊接在压紧
法兰上。
9.本实用新型的有益效果是：本实用新型通过对反应釜内部反应情况进行可视化观察和反应参数的获取，能够更为有效的提取石墨烯水凝胶制备过程的有用信息，方便后续石墨烯气凝胶的结构调控和性能应用。
附图说明
10.图1是本实用新型的剖面图；
11.图2是本实用新型的整体结构示意图。
12.图中：1.外层石英玻璃，2.内层石英玻璃，3.压紧法兰，4.快开夹，5.釜体上封，6.泄压阀，7.压力传感器，8.温度传感器1，9.密封圈，10.密封组件，11.循环热流体出口，12.釜体外支撑杆，13.旋转轴，14.旋转定位块，15.支架，16.循环热流体入口，17.釜体下封，18.温度传感器2。
具体实施方式
13.下面结合附图对本实用新型进一步说明具体的实施方法：
14.一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，主要由高压釜体、加热套层、旋转支架和数据监测系统四部分组成。其中高压釜体由内层石英玻璃(2)、压紧法兰(3)、快开夹(4)、釜体上封(5)、泄压阀(6)、密封圈(9)、密封组件(10)、釜体外支撑杆(12)、釜体下封(17)组成；加热套层位于高压釜体外部，由外层石英玻璃(1)、循环热流体入口(16)、循环热流体出口(11)组成；旋转支架由旋转轴(13)、旋转定位块(14)与支架(15)构成，通过旋转轴(13)与高压釜体相连；数据监测系统由压力传感器(7)、温度传感器1(8)、温度传感器2(18)组成。
15.泄压阀(6)与压力传感器(7)相连，与温度传感器1(8)同时安装在釜体上封(5)，釜体上封(5)位于高压釜体上方可拆卸，温度传感器2(18)安装在釜体下封(17)上，釜体下封(17)位于高压釜体的下方不可拆卸；快开夹(4)用于快速锁紧釜体上封(5)以确保高压釜体的密封性，密封圈(9)用于保证釜体上封(5)与周边釜体之间的密封性，密封组件(10)用于密封压紧法兰(3)与内层石英玻璃(2)和外层石英玻璃(1)之间的空隙。釜体外支撑杆(12)与旋转轴(13)相连，旋转轴(13)可带动高压釜体通过旋转定位块(14)进行多角度旋转，支架(15)起到支撑整个装置的作用。循环热流体入口(16)和循环热流体出口(11)分别焊接在压紧法兰(3)上。
16.本实用新型的工作原理和工作过程为：
17.氧化石墨烯溶液作为前驱体放入高压釜体内部，盖上釜体上封(5)，用快开夹(4)扣紧釜体上封(5)，热流体从循环热流体入口(16)通入外层石英玻璃(1)与内层石英玻璃(2)中间的夹套中，循环流动最后从循环热流体出口(11)流出实现对高压釜体内部的氧化石墨烯溶液加温的作用。随着温度升高釜体内部的氧化石墨烯溶液处于高温高压条件下进行自组装反应，压力传感器(7)和温度传感器1(8)实时记录高压釜体上部的压力、温度数据，温度传感器2(18)实时记录溶液中的温度变化。石墨烯水凝胶的成型情况可通过内外层石英玻璃进行观察。反应完成后待冷却至室温，打开泄压阀(6)将釜体内部压力完全释放后打开釜体上封(5)取出石墨烯水凝胶。


技术特征：
1.一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，主要由高压釜体、加热套层、旋转支架和数据监测系统组成，其特征在于：加热套层位于高压釜体外部，旋转支架支撑并旋转高压釜体，数据监测系统获取高压釜体内部实时数据。2.根据权利要求1所述的一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，其特征在于：高压釜体由内层石英玻璃(2)、压紧法兰(3)、快开夹(4)、釜体上封(5)、泄压阀(6)、密封圈(9)、密封组件(10)、釜体外支撑杆(12)、釜体下封(17)组成；加热套层由外层石英玻璃(1)、循环热流体入口(16)、循环热流体出口(11)组成；旋转支架由旋转轴(13)、旋转定位块(14)与支架(15)构成，通过旋转轴(13)与高压釜体相连；数据监测系统由压力传感器(7)、温度传感器1(8)、温度传感器2(18)组成。3.根据权利要求2所述的一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，其特征在于：泄压阀(6)与压力传感器(7)相连，与温度传感器1(8)同时安装在釜体上封(5)，釜体上封(5)位于高压釜体上方可拆卸，温度传感器2(18)安装在釜体下封(17)上，釜体下封(17)位于高压釜体的下方不可拆卸。4.根据权利要求2所述的一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，其特征在于：快开夹(4)用于快速锁紧釜体上封(5)以确保高压釜体的密封性，密封圈(9)用于保证釜体上封(5)与周边釜体之间的密封性，密封组件(10)用于密封压紧法兰(3)与内层石英玻璃(2)和外层石英玻璃(1)之间的空隙。5.根据权利要求2所述的一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，其特征在于：釜体外支撑杆(12)与旋转轴(13)相连，旋转轴(13)可带动高压釜体通过旋转定位块(14)进行多角度旋转，支架(15)起到支撑整个装置的作用；循环热流体入口(16)和循环热流体出口(11)分别焊接在压紧法兰(3)上。

技术总结
本实用新型涉及一种在线监测石墨烯水凝胶制备的装置，可以在制备过程中有效监测石墨烯水凝胶的制备情况，属于碳材料制备领域。由高压釜体、加热套层、旋转支架和数据监测系统组成。加热套层位于高压釜体外部，旋转支架支撑并旋转高压釜体，数据监测系统获取高压釜体内部实时数据。氧化石墨烯溶液作为前驱体放置于高压釜体内部，通过加热套层产生的高温高压条件，在釜体内部自组装形成石墨烯水凝胶，数据监测系统实时记录釜体内部温度压力情况，透过可视化玻璃观察石墨烯水凝胶形态变化。过可视化玻璃观察石墨烯水凝胶形态变化。过可视化玻璃观察石墨烯水凝胶形态变化。


技术研发人员：徐瑾 曲琦 何燕
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2021.04.07
技术公布日：2021/11/21