一种XAFS测试多样品进样装置的制作方法

专利检索2022-05-10  174


一种xafs测试多样品进样装置
技术领域
1.本实用新型涉及材料结构

机理原位表征技术领域,具体涉及一种xafs测试多样品进样装置。


背景技术:

2.x射线吸收精细结构(xafs)是指原子如何在接近和高于该原子的核心能级结合能的原子上吸收x射线的细节。具体来说,xafs是由于原子的化学和物理状态而对原子的x射线吸收概率的调制。xafs光谱对材料的氧化态,配位化学以及所选元素周围的原子的距离,配位数和种类都特别敏感。由于这种依赖性,xafs提供了一种实用且相对简单的方法来确定所选原子种类的化学状态和局部原子结构。xafs可以在各种系统和大量物理环境中使用。xafs通常用于广泛的科学领域,包括生物学,环境科学,催化剂研究和材料科学。由于xafs是原子探针,因此它对可以研究的样本几乎没有限制。所有原子都有核心能级电子,并且可以对元素周期表中的每个元素进行xafs光谱测量。重要的是,xafs测量不需要结晶度,这使其成为少数可用于非晶态和高度无序材料(包括溶液)的结构探针之一。由于x射线对物质的穿透力很强,因此xafs本身并不是表面敏感的,尽管可以应用特殊的测量技术来增强其表面敏感度。在许多情况下,可以对少数元素甚至痕量丰度进行xafs测量,从而可以对各种系统中稀有物种的化学和物理状态进行独特而直接的测量。x射线吸收测量相对简单,只要它具有强烈且能量可调的x射线源即可。实际上,这通常意味着使用同步加速器,并且xafs的历史和发展与同步加速器辐射的历史和发展极为相似。xafs可使用许多实验技术和样品条件,包括非常快速的原位化学过程测量,高空间分辨率以及极端温度和压力条件。
3.由于同步加速器源和实验站的特性决定了可以使用的能量范围,光束大小和强度,因此即使xafs的固有限制很少,这也常常对可以进行的xafs测量提出了实际的实验限制。尽管测量可能很简单,但是对xafs的用户来说,却仍然存在着各种问题和困难。一方面,严重依赖于同步加速器资源的xafs技术让这一技术的总体使用时间受到了很大的限制,机时的紧缺性也让用户对整体使用效率的提升有着迫切的需求。另一方面,考虑到x射线本身的辐射影响,xafs测试的样品都需要在实验站的hutch中完成,这就导致每次测试完样品都需要进行实验操作人员进入hutch进行换样操作,公开号为cn102636508a的专利申请公开一种用于掠入射xafs方法的样品台,虽然可以对样品的旋转角度和平移位置实时反馈并及时调整,但是实验操作人员测试完一个样品需要先将线站的x光关闭,然后打开hutch铅门,再进入hutch中进行换样操作,然后再出hutch,搜索x光信号,确认没有问题后再开光,然后在进行测试数据采集,整个流程走下来少则5分钟,多则十几分钟。这对于机时宝贵的实验操作人员来说,无疑是巨大的资源浪费。而这一过程都会浪费很多的机时。因此,如何发展一种带有自动换样功能的多样品台架对于更加高效的利用同步辐射光源,采集xafs谱图具有十分重要的科学意义和实际意义。


技术实现要素:

4.本实用新型所要解决的技术问题在于现有技术中的xafs进样装置虽然可以对样品的旋转角度和平移位置实时反馈并及时调整,但是无法连续对样品盘上的不同样品进行xafs测试,影响操作效率。
5.本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题:
6.本实用新型提供一种xafs测试多样品进样装置,包括样品盘、驱动单元、位移台和升降台,所述样品盘上设有至少两个样品位;
7.所述驱动单元与样品盘连接,所述驱动单元转动,带动样品盘转动,致使任一样品位与xafs的光路相对设置;所述位移台位于驱动单元下方,所述升降台位于位移台下方。
8.工作原理:将需要测试的样品按要求安装在样品盘的样品位上,将进样装置置于同步辐射x射线光谱学线站上,通过位移台调整驱动单元的水平位置,通过升降台调整驱动单元的高度,然后启动驱动单元,使样品盘旋转,使其中一个样品与xafs的光路相对设置,然后进行采集分析,然后重复上述操作,对样品盘上的其他样品进行采集分析。
9.有益效果:本实用新型可以实现样品调整、定位和切换,可以连续对样品盘上的不同样品进行xafs测试,减少操作时间,提高操作效率。
10.优选地,所述样品盘的截面呈圆形,所述样品位沿样品盘的圆心对称设置。
11.优选地,所述样品位的个数为十二个。
12.优选地,所述样品盘的材质为铝。
13.优选地,所述驱动单元包括电机、第一同步轮、第二同步轮、同步皮带和旋转轴,所述电机的输出轴与第一同步轮的中心连接,所述旋转轴的一端与样品盘的中心连接,所述旋转轴的另一端与第二同步轮的中心连接,所述第一同步轮和第二同步轮上设有同步皮带。
14.电机转动带动第一同步轮转动,通过同步皮带带动第二同步轮转动,带动旋转轴转动,从而带动样品台转动。
15.优选地,所述驱动单元还包括角轴承和固定件,所述固定件中心设有通孔,所述旋转轴的一端穿过通孔,所述旋转轴的两端均设有角轴承,所述角轴承安装在通孔内。
16.优选地,所述第一同步轮、第二同步轮和同步皮带位于传动外壳内,所述驱动单元位于驱动外壳内,所述驱动外壳位于位移台上方。
17.优选地,所述升降台为剪式升降台。
18.优选地,所述样品盘所在平面与升降台的升降方向平行。
19.优选地,所述旋转轴的一端与样品盘的中心通过螺栓连接。
20.有益效果:当样品盘上所有样品均完成测试后,如仍需更换样品,只需更换新的样品盘即可。
21.本实用新型的工作原理:将需要测试的样品按要求安装在样品盘的样品位上,将进样装置置于同步辐射x射线光谱学线站上,通过位移台调整驱动单元的水平位置,通过升降台调整驱动单元的高度,然后启动驱动单元,使样品盘旋转,使其中一个样品与xafs的光路相对设置,然后进行采集分析,然后重复上述操作,对样品盘上的其他样品进行采集分析。
22.本实用新型的优点在于:本实用新型可以实现样品调整、定位和切换,可以连续对
样品盘上的不同样品进行xafs测试,减少操作时间,提高操作效率。
23.当样品盘上所有样品均完成测试后,如仍需更换样品,只需更换新的样品盘即可。
24.本实用新型在充分考虑换样操作重复性高、换样操作简单等具体实验条件,不仅将光路条件、x射线对样品吸收影响,样品切换等多种条件均融入进这一自动化测试装置中。这个多样品台架的设计开发将不仅能够通过透射或荧光模式分析各类样品形态,有效检测待检物质在不同条件下的xafs数据,还能够实现包括电子、几何结构等多方面的技术参数,为更加高效利用同步辐射机时,减少实验操作人员的工作量提供巨大的帮助。
附图说明
25.图1为本实用新型实施例中xafs测试多样品进样装置的侧视图;
26.图2为本实用新型实施例中xafs测试多样品进样装置另一视角的侧视图;
27.图3为本实用新型实施例中xafs测试多样品进样装置的俯视图;图3中部分结构为透视;
28.图中:样品盘11;样品位111;电机121;第一同步轮122;第二同步轮123;同步皮带124;旋转轴125;角轴承126;固定件127;锁紧件128;位移台13;剪式升降台141;传动外壳15;驱动外壳16。
具体实施方式
29.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施例,对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
30.需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
31.需要说明的是,在本文中,如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
32.一种xafs测试多样品进样装置,如图1

图3所示,包括样品盘11、驱动单元、位移台13和升降台。
33.如图1

图3所示,本实施例中样品盘11的截面呈圆形,样品盘11整个采用高纯铝材质,以减小对样品的影响,样品盘11上开设放置样品的样品位111,为方便连续对样品盘11上的样品进行xafs测试,样品位111的个数至少为两个。本实施例中样品位111的个数为十二个。
34.如图1所示,驱动单元包括电机121、第一同步轮122、第二同步轮123、同步皮带124和旋转轴125,电机121的输出轴与第一同步轮122的中心固定连接,旋转轴125的一端通过螺栓与样品盘11的中心固定连接,旋转轴125的另一端与第二同步轮123的中心固定连接,第一同步轮122和第二同步轮123上设有同步皮带124,同步皮带124的安装方式为现有技术,电机121输出轴的轴线与旋转轴125的直线平行。本实施例中第一同步轮122、第二同步轮123和同步皮带124均为2gt及更高同步精度,以保证传动精度。
35.电机121为样品盘11旋转定位的动力源和控制主体,使样品盘11上的不同样品移动到光束位置进行测试,本实施例中选用闭环步进电机121,配合相应的控制箱和软件实现对样品定位的精确控制,其中控制箱和软件均为现有技术,不属于本实用新型的改进点。旋转轴125的材质为现有材质,为硬质铝合金或不锈钢材料加工而成,保证旋转轴125的同轴度,防止旋转轴125变形。
36.驱动单元还包括角轴承126、固定件127和锁紧件128,固定件127中心设有通孔,旋转轴125的一端依次穿过通孔、角轴承126和锁紧件128,电机121转动,带动旋转轴125在通孔内旋转,角轴承126安装在通孔内,锁紧件128将旋转轴125固定在通孔内,角轴承126和锁紧件128进一步保证旋转轴125的同心度。
37.本实施例还包括传动外壳15和驱动外壳16,第一同步轮122、第二同步轮123和同步皮带124位于传动外壳15内,驱动单元安装在驱动外壳16内,电机121输出轴的端部穿过驱动外壳16侧壁与第一同步轮122的中心固定连接,旋转轴125的一端穿过驱动外壳16侧壁与第二同步轮123的中心固定连接,旋转轴125的另一端穿过驱动外壳16、通过螺栓与样品盘11的中心连接。
38.位移台13固定安装在升降台顶壁,位移台13的固定安装方式为现有技术。本实施例中位移台13为现有技术,只要能实现x轴和y的水平移动即可,实现与光源之间的对光操作,如可以采用公开号为cn 107717904 a专利申请中的位移台13。
39.本实施例中升降台为剪式升降台141,剪式升降台141为现有技术,只要能实现样品盘11的升降即可,升降台的底壁设有固定孔,通过固定孔将xafs测试多样品进样装置固定到如光学平台等平台上。
40.本实施例的工作原理:将需要测试的样品按要求安装在样品盘11的样品位111上,将进样装置置于同步辐射x射线光谱学线站上,通过位移台13调整驱动单元的水平位置,通过升降台调整驱动单元的高度,然后启动驱动单元,使样品盘11旋转,使其中一个样品与xafs的光路相对设置,然后进行采集分析,然后重复上述操作,对样品盘11上的其他样品进行采集分析。
41.本实施例有益效果:本实用新型可以实现样品调整、定位和切换,可以连续对样品盘11上的不同样品进行xafs测试,减少操作时间,提高操作效率。当样品盘11上所有样品均完成测试后,如仍需更换样品,只需更换新的样品盘11即可。
42.本实用新型在充分考虑换样操作重复性高、换样操作简单等具体实验条件,不仅将光路条件、x射线对样品吸收影响,样品切换等多种条件均融入进这一自动化测试装置中。这个多样品台架的设计开发将不仅能够通过透射或荧光模式分析各类样品形态,有效检测待检物质在不同条件下的xafs数据,还能够实现包括电子、几何结构等多方面的技术参数,为更加高效利用同步辐射机时,减少实验操作人员的工作量提供巨大的帮助。
43.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。
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