一种用于拉曼光谱测试的变温台固定装置的制作方法

1.本实用新型涉及拉曼光谱测试领域，尤其涉及一种用于拉曼光谱测试的变温台固定装置。


背景技术：

2.拉曼光谱技术在材料领域被广泛应用研究于材料的微结构变化，在材料科学研究中发挥了重要作用。材料在不同温度下的发生的性能变化与微观结构的关系，是材料学科前沿研究领域的热点，在拉曼光谱仪器上进行材料变温试验，实现材料在温度变化下微结构变化的拉曼光谱观测方面，可以扩展拉曼光谱测试的分析功能，为此，很多学者进行大量的研究工作，发展了各种实验方法，但都因为在拉曼测试中难以进行变温控制，而不能实现材料在不同温度场下的动态拉曼测试。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于解决现有技术中拉曼测试过程中无法改变和控制温度的上述问题，提供一种用于拉曼光谱测试的变温台固定装置，能够联用拉曼光谱仪器，实现对测试材料不同温度场下的原位拉曼测试。
4.为达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
5.一种用于拉曼光谱测试的变温台固定装置，设于变温台和拉曼光谱仪之间；包括固定座，所述固定座的中央设有圆形透光孔，所述圆形透光孔与上方变温台的密闭腔室相对应；所述固定座的底部外周设有定位环状框架，所述定位环状框架与下方拉曼光谱仪的观测平台相对应。
6.所述固定座的尺寸比变温台的尺寸稍大，所述定位环状框架的尺寸比拉曼光谱仪的通光孔的尺寸稍大，所述圆形透光孔的尺寸比密闭腔室的尺寸稍大。
7.所述固定座上设有多组第一螺纹孔，所述第一螺纹孔设于定位环状框架的内部，用于将变温台和固定座连接。
8.所述固定座的边缘设有多组第二螺纹孔，所述第二螺纹孔用于将变温台通过固定座连接在拉曼光谱仪上。
9.所述定位环状框架呈矩形或类矩形设置。
10.所述固定座和定位环状框架一体成型，整体采用不锈钢材质制成。
11.相对于现有技术，本实用新型技术方案取得的有益效果是：
12.本实用新型通过设计和搭建一种变温台固定装置，使变温台与商用拉曼光谱仪进行联用配合，能够方便实现对测试样品进行不同温度场下的动态拉曼光谱测试，操作方便，结构简单，使材料变温条件下的原位拉曼观测方面有突破进展。
附图说明
13.图1为本实用新型的正面结构示意图；
14.图2为本实用新型的底面结构示意图；
15.图3为本实用新型的使用状态示意图；
16.图4为thms600型变温台的下表面平面示意图；
17.图5为拉曼光谱仪的观测平台的上表面平面示意图。
18.附图标记：固定座1，圆形透光孔2，定位环状框架3，第一螺纹孔4，第二螺纹孔5。
具体实施方式
19.为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本实用新型做进一步详细说明。
20.本实施例配合美国普林斯顿仪器(princeton instruments)公司出厂的trivista crs557型拉曼光谱仪以及thms600型变温台，以获得待测试样在不同温度场下的拉曼图谱信息。如图3所示，本实施例变温台固定装置设于变温台和拉曼光谱仪之间。
21.如图1～5所示，所述变温台固定装置设有固定座1，所述固定座1的中央设有直径为40mm的圆形透光孔2，所述圆形透光孔2与上方变温台的密闭腔室相对应；所述固定座1的底部外周设有定位环状框架3，所述定位环状框架3与下方拉曼光谱仪的观测平台相对应，具体地，定位环状框架3与图5中拉曼光谱仪的观测平台的凹槽相适配，以使定位环状框架3嵌于凹槽内。
22.所述固定座1的尺寸比变温台的尺寸稍大，所述定位环状框架3的尺寸比拉曼光谱仪的通光孔的尺寸稍大，所述圆形透光孔2的尺寸比密闭腔室的尺寸稍大，并保证拉曼光谱仪的入射光源、固定装置的圆形透光孔、变温台的密闭腔室的中心在同一条直线上。
23.所述固定座1上设有多组第一螺纹孔4，所述第一螺纹孔4设于定位环状框架3的内部，与图4中thms600型变温台下表面的螺纹孔配合，用于将变温台和固定座1连接。具体地，本实施例中，所述第一螺纹孔4设有4组直径为5.0mm的螺纹孔，每组2个螺纹孔，孔距为12.0mm。
24.所述固定座1的边缘设有多组第二螺纹孔5，所述第二螺纹孔5用于将变温台通过固定座1连接在拉曼光谱仪上。具体地，本实施例中，所述第二螺纹孔5设有3个直径为3.0mm的螺纹孔。
25.本实施例中，所述定位环状框架3呈矩形或类矩形设置；所述固定座1和定位环状框架3一体成型，整体采用不锈钢材质制成。
26.应用trivista crs557型拉曼光谱仪对材料进行变温条件下的原位观测时，其工作基本原理是：通过激光发射器产生入射光，激光通过入射光路盒然后进入显微镜头对试样进行照射，散射光通过显微镜头进入到散射光路盒，然后进入单色器，通过光电倍增管到达光子计数器，进入记录系统，最后得到拉曼谱图。
27.本实施例提供了一种独特的连接方式，将所述固定座与变温台固定后，可以方便准确牢固地固定在拉曼光谱的观测平台上，利用高倍率的电子显微镜可以对材料变温过程中的拉曼光谱变化进行跟踪观察、记录，可实现在不同的温度场下对待测试样进行拉曼光谱测试，获得拉曼图谱，以此来分析和研究材料不同温度点发生相变和微观结构变化等信息，为研究拉曼光谱测试提供一个有力的辅助工具。
28.在加载实验前，需要进行相应的参数设置，其温度变化范围从
‑
196℃到600℃，升
温速率从0.1到150℃/min，温度的精度达到0.1℃，当所有参数设置好后，就可以对材料变温过程中进行拉曼光谱变化地测试。
29.具体地，实际变温过程中拉曼观测的步骤如下：
30.1、打开拉曼仪器开关和配备电脑，加入足量的液氮进行冷却，将力加载主装置连接电脑，打开拉曼测试电源，待拉曼仪器的ccd探测器温度降低到
‑
120℃(工作温度)后，再进行原位拉曼测试工作。
31.2、将待测试样放入变温台密闭腔室的0.17mm厚盖玻片上，盖玻片放置在高度抛光的银质加热元件上，银质加热元件保证极佳的热传递和温度测量，精度高于0.1℃的铂电阻传感器提供非常精确和稳定的温度信号。样品腔室是气密的，气体阀可以控制腔室内的环境，即惰性气体或湿度。通过高导热的银质加热台对试样进行加热，试样冷却则是通过液氮在温度控制器的控制下由冷却泵自动注入银台来实现。液氮泵，使用专有的泵和双芯管，自动控制速率，温度变化范围从
‑
196℃到600℃，变温速度可以自由控制，变温速度可以从0.1℃/min到150℃/min。
32.3、通过拉曼仪器的自动移位平台，在待测试样表面选取合适的晶粒，对试样进行聚焦，拉曼光斑必须聚焦在待测试样表面的单个晶粒内部，达到最好的聚焦状态(入射光斑大小最小且视场内画面较清晰)。
33.4、通过变温台控制温度，当温度到预定值时，待测试样保温1分钟，再回到原始聚焦状态，将拉曼激光强度调到最大值，进行拉曼图谱的采集，获得待测试样在预定温度下的拉曼图谱。
34.5、重复以上步骤，在不同的预定温度下对试样进行拉曼谱图的采集。
35.本实用新型将变温台与拉曼光谱仪联用，待测试样在变温台的密闭腔室内进行升温和冷却处理，通过电子显微镜对材料在不同温度下产生的拉曼图谱变化信息进行全程动态监测，并实现计算机控制。本实用新型可以对各类材料在不同温度下发生的微结构变化进行观测，扩展拉曼光谱仪的应用范围。