本发明属于改性硅油领域，具体涉及一种阻燃抑烟硅油的制备方法。
背景技术：
1、硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，不仅具有良好的耐热性、耐候性和抗氧化性，而且具有闪点高、挥发性小、不腐蚀金属、无毒等特点。硅油分子的可设计性较强，通过引入具有功能性的基团或元素，可以提高硅油的某些性能，使其满足更高的应用要求。
2、焊接是制造业中非常重要的加工方法之一，但在焊接时会产生飞溅渣粘结在焊道两侧很难清理，不仅影响产品的外观，又影响焊接质量。对于焊接飞溅的应对措施主要有两个途径：一是对焊接工艺进行改善优化；二是在焊接坡口周围喷涂或刷涂水性或油性焊接防飞溅剂。硅油不与金属发生化学反应，不粘结，易清理，可以作为防飞溅剂。但是硅油本身也较易燃烧，遇到高温的焊接飞溅物会产生大量的烟气，对焊接操作人员的身体健康和工作环境会产生一定的不良影响。所以对硅油进行改性，使其在防飞溅的同时，也能减少火焰和烟雾的产生，使其具有阻燃抑烟的效果。
3、将氮、磷等元素引入材料可以减少其燃烧以及放烟情况，引入途径主要有化学反应和物理添加两种方式。jiang等人以氨基苯基硅油和二苯基膦酰氯为原料，合成了含二苯基磷酰胺的硅油，合成的改性硅油加入聚碳酸酯中使材料表现出更好的阻燃性。物理添加的阻燃剂与材料相容性较差，而通过化学反应对材料进行的阻燃改性会使阻燃效果更加稳定。
技术实现思路
1、为了改善硅油的易燃、发烟及与阻燃剂的相容性问题，本发明提供一种阻燃抑烟硅油的制备方法。
2、本发明是对硅油的本征改性，引入正丁基硫代磷酸三胺，合成具有多元素协同阻燃性能的阻燃抑烟硅油，以改善硅油的易燃、发烟及与阻燃剂的相容性问题。
3、一种阻燃抑烟硅油的制备操作步骤如下：
4、(1)将端环氧硅油和正丁基硫代磷酸三胺溶于溶剂中，在催化剂作用下反应合成，获得反应物；
5、(2)对所述反应物进行减压蒸馏、洗涤和干燥，获得阻燃抑烟硅油；
6、所述阻燃抑烟硅油的结构式如下：
7、
8、所述端环氧硅油中的环氧基团与所述正丁基硫代磷酸三胺中伯胺的摩尔比为1：0.1～1：1.2；
9、所述溶剂为n，n-二甲基甲酰胺，使用量为反应物总克数的两倍毫升数；
10、所述催化剂为胺基苯酚类物质，加入量为所述端环氧硅油和所述正丁基硫代磷酸三胺质量之和的0.05～0.25％。
11、进一步限定的技术方案如下：
12、所述端环氧硅油的环氧值为0.530mol/100g。
13、所述反应合成条件：加热至温度75～115℃，于氮气氛围下保温反应2～8h。
14、所述减压蒸馏条件：温度为85℃，压力为-85kpa。
15、所述洗涤条件：用去离子水对减压蒸馏后的产物洗涤3次。
16、所述真空干燥条件：真空度为-85kpa，干燥温度为65℃，干燥时间为5h。
17、本发明的有益技术效果体现在以下方面：
18、(1)本发明制备的阻燃抑烟硅油在温度为250℃～800℃时，其热失重均小于端环氧硅油，并且最大分解速率的温度提升20～30℃。当环氧硅油被点燃后，火焰蔓延速度快，火焰高度达10cm，且伴随着大量黑色烟雾产生，燃烧剧烈。在环氧硅油中引入正丁基硫代磷酸三胺后，相同体积改性的阻燃抑烟硅油燃烧的火焰高度只有3.5cm，仅释放不明显的白烟。
19、(2)本发明利用环氧和胺基的反应将正丁基硫代磷酸三胺接枝到端环氧硅油的两端，制备出稳定的具有多元素协同阻燃抑烟效果的改性的阻燃抑烟硅油，且原子利用率高，基本无副产物。正丁基硫代磷酸三胺的加入为体系引入氮元素、磷元素与硫元素，提高了改性的阻燃抑烟硅油的耐热性和阻燃抑烟性。
20、(3)当阻燃抑烟硅油燃烧时，在气相中，改性硅油会分解出含磷气体，含磷气体很容易裂解成含磷自由基，含磷自由基的存在可以捕获分解过程中产生的氢自由基和羟基自由基，从而抑制自由基氧化分解，阻止燃烧反应的进行，同时胺基团分解吸热降低温度，产生氮气(n2)、氨气(nh3)、二氧化碳(co2)、水蒸气(h2o)等气态物质，其中氮气(n2)会和空气中的氧气反应生成氮氧化物，分解产生的水蒸气也会吸收大量热量，降低阻燃抑烟硅油的温度，还能减少烟灰的形成，从而达到阻燃抑烟的效果，上述气态物质能够稀释燃烧区域内氧气的浓度，从而达到阻燃的效果。在固相中，燃烧时磷和硫元素产生磷酸盐、硫酸盐或相关类似物，催化脱水反应，促进形成了大量的富磷、硫残渣，可以在表面形成一层保护层，起到阻止可燃性气体、热量和烟雾传递的作用，使其在高温下稳定性变好，提高了硅油的阻燃抑烟性能。
1.一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于，制备操作步骤如下：
2.根据权利要求1所述一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于：所述端环氧硅油的环氧值为0.530mol/100g。
3.根据权利要求1所述一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于：所述反应合成条件：加热至温度75～115℃，于氮气氛围下保温反应2～8h。
4.根据权利要求1所述一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏条件：温度为85℃，压力为-85kpa。
5.根据权利要求1所述一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于：所述洗涤条件：用去离子水对减压蒸馏后的产物洗涤3次。
6.根据权利要求1所述一种阻燃抑烟硅油的制备方法，其特征在于：所述真空干燥条件：真空度为-85kpa，干燥温度为65℃，干燥时间为5h。
