本发明属于有机硅制备领域,具体涉及一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法。
背景技术:
1、硅烷偶联剂广泛用于工业生产,如:涂料,橡胶,塑料,油漆,机械,电子等领域,因此有工业味精之称。随着硅烷偶联剂种类的不断扩充,其可以明显改进上述材料的机械性能、电气性能、耐候性、耐水性、难燃性、粘接性、分散性、成型性以及工艺操作性等等。事实上,硅烷偶联剂已经成为材料工业不可或缺的助剂之一。
2、已公开的合成氨基烷基硅氧基硅烷的方法主要有以下两种:一种是通过含氢烷氧基硅烷与与烯丙胺进行硅氢加成,但是这种方法需要使用昂贵的铂金属催化剂,并且烯丙胺本身具有一定的毒性;另一种是以有机碱作为催化剂,通过六甲基二硅氧烷和氨丙基烷氧基硅烷一步制成γ-氨丙基四硅氧烷,但是该方法收率低。
技术实现思路
1、本发明的目的是:提供一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,该方法不使用贵金属催化剂,操作简单方便,产品收率好,纯度高。
2、为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,包括步骤如下:一、将六烷基二硅氧烷、有机酸和催化剂按比例混合;二、升温至反应温度,滴加γ-氨丙基三烷氧基硅烷,滴加完毕后,继续反应;三、加入碱性水溶液进行淬灭反应,反应结束后分层,有机层采用碱性水溶液洗涤得粗品;四、粗品减压精馏提纯得纯品丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷;丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷具有通式的平均式如下:
3、,式中r是碳原子数量为1~2的烃基。
4、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的γ-氨丙基三烷氧基硅烷具有通式的平均式如下:
5、,
6、式中,r是碳原子数量为1~2的烃基。
7、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的有机酸优选自甲酸、冰醋酸、丁酸中的一种;有机酸与γ-氨丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为(1~10):1。
8、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的催化剂为三氟甲磺酸或三氟乙磺酸。
9、更进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,催化剂的用量为整个反应体系总质量的0.01%~0.5%。
10、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的六烷基二硅氧烷为六甲基二硅氧烷或六乙基二硅氧烷。
11、更进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,γ-氨丙基三烷氧基硅烷与六烷基二硅氧烷的摩尔比为1:(1~10)。
12、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的反应温度为50oc~100oc。
13、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,所述的反应时间为10h~40h。
14、进一步地,前述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其中,步骤三中使用的碱性水溶液为质量分数为10%的碳酸钾水溶液。
15、本发明的优点在于:一、工艺路线简单,反应易操控,对环境的亲和性好,产生的废弃物易于处理,适合工业化生产。二、副产物少,提纯难度低,不仅收率高,纯度也高,纯度达97%以上,可用做复杂硅烷偶联剂的前体。三、采用的催化剂,不仅价格低廉,而且用量小,效率高。
1.一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,包括步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的γ-氨丙基三烷氧基硅烷具有通式的平均式如下:
3.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的有机酸优选自甲酸、冰醋酸、丁酸中的一种;有机酸与γ-氨丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为(1~10):1。
4.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为三氟甲磺酸或三氟乙磺酸。
5.根据权利要求4所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:催化剂的用量为整个反应体系总质量的0.01%~0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的六烷基二硅氧烷为六甲基二硅氧烷或六乙基二硅氧烷。
7.根据权利要求1或2或6所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:γ-氨丙基三烷氧基硅烷与六烷基二硅氧烷的摩尔比为1:(1~10)。
8.根据权利要求1 所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为50oc~100oc。
9.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为10h~40h。
10.根据权利要求1所述的一种丙氨基三(三烷基硅氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:步骤三中使用的碱性水溶液为质量分数为10%的碳酸钾水溶液。
