本发明属于催化剂制备及应用，具体涉及设计一种多酸离子液体催化剂用于催化ritter反应制备酰胺的一种简易、高效的方法。
背景技术：
1、酰胺作为一种重要的化学中间体，其高效、绿色合成是实验室及工业生产最为关注的问题。传统的合成方法是通过酸或其衍生物与胺偶联反应，因需使用化学计量的活化剂，而会造成大量浪费，对环境也具有一定不良影响。后续报道的制备酰胺的有效方法，包括伯醇、醛、甲基酮或甲基芳烃的氧化酰胺化，伯胺的氧化和腈的水合等。其中，因起始原料价格低廉，易于从化学工业和自然界中获得等优势，被广泛的用于合成酰胺。
2、在1948年首次报道的ritter反应还提出了一种有效合理的合成方案，通过用腈和醇的反应合成酰胺。然而，传统的ritter反应的主要缺点是它经常通过使用化学计量浓度的布朗斯特酸(即h2so4)或路易斯酸来在恶劣的条件下，这导致缩小底物的适用范围和发生复杂的副反应，增加了反应的局限性。因此，发明人提供了一种新的酰胺的合成方法。以多酸离子液体为催化剂，醇和腈为原料，通过酸催化生成相应酰胺化合物。
技术实现思路
1、本发明提供了一种新颖、高效的酰胺合成方法，该方法以醇和腈作为原料，在m-pom-ils作用下，发生ritter反应，生成相应的酰胺。
2、按照本发明，所述芳基醇分子中，苯环上有其它取代基的苯基中的一种或者两种以上；
3、所述苯环上其他取代基-r1为-ch3、-och3、-f、-cl、-br、-cf3中的一种或者二种以上；取代基-r2为h、-ch3、-(ch2)n ch3(n＝1～5)、苯基中的一种或者二种以上；
4、芳基醇苯环上有其他取代基-r1，其他取代基-r1的位置为邻位、间位或对位；
5、苯环上有其它取代基的醇中，其它取代基的个数为1、2、3、4或5个；
6、所述的腈为乙腈、丁腈、己腈、庚腈或苯甲腈中的一种或者二种以上。
7、按照本发明，水对于反应体系有着重要的作用，可以通过加入水的量来调控产物的收率，所述的多酸催化ritter反应，所添加水的量为醇的5wt％-100wt％，优选范围为20wt％-65wt％。
8、按照本发明，该体系为多相催化体系，催化剂可回收利用，循环5次以上，活性无明显降低；将底物扩大10倍(10mmol)，催化剂放大5倍，在130℃常压条件下，反应12h，得到收率为81.4％的酰胺，该放大实验结果证明了该反应体系潜在的应用价值。
9、按照本发明，催化性能与催化剂的用量有关，过低会影响催化反应的活性，用量过高会增加催化剂的成本；因此需要选择适当的用量。为了保证催化剂的活性，同时又能降低催化剂成本，所用催化剂中cu含量与底物的摩尔比范围为1-10mol％，优选摩尔比范围为2-5mol％。
10、按照本发明，所述多酸催化ritter反应，所用反应温度为110-150℃；反应时间为2-16h；优选反应温度120-140℃，优选反应时间4-12h。
11、按照本发明，该反应需要在溶剂中进行，特别是对一些固体醇底物分子，需要溶解在溶剂里才能够均匀分散，有利于与催化剂的接触。催化醇和腈的ritter反应所用溶剂为叔戊醇、1,4-二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亚砜(dmso)、乙腈、正庚烷、n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的一种或者两种以上。醇于溶剂中的质量浓度范围为1-20wt％，优选4-10wt％。
12、此方法氧化效率高，选择性好，产品收率高，不仅大大的提高了原子利用率，还经济、环保，具有很好的应用前景。
13、本发明提供了一种新颖、高效的酰胺合成方法。该方法以醇和腈为原料，在多酸离子液体的作用下，醇和腈发生ritter反应，生成酰胺。该策略的创新点在于从“绿色化学”的角度出发，反应需要更环保、更高效、更便宜的催化剂。基于此，考虑到离子液体和poms的综合优势，以及理想的酸度、氧化-还原性和相容性，设计合成了系列pom基离子液体催化剂[bsmim]mpw12o40(m＝mn、co、ni或cu)(简写为m-pom-ils)，用于选择性催化醇和腈合成酰胺，并通过对反应条件进行筛选，期望获得较高的产物收率。
1.一种多金属氧酸盐催化ritter反应制备酰胺的方法，其特征在于：以醇和腈为原料，在多酸离子液体(m-pom-ils)的作用下，醇和腈发生ritter反应，生成酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该体系为多相催化体系，催化剂可回收利用，循环5次以上，活性无明显降低。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述多酸催化ritter反应，所用反应温度为110-150℃；反应时间为2-16h；优选反应温度120-140℃，优选反应时间4-12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：水对于反应体系有着重要的作用，可以通过加入水的量来调控产物的收率，醇和腈于水中发生ritter反应，生成酰胺，所述的多酸催化ritter反应，所添加水量为醇的5wt％-100wt％，优选水的量为20wt％-65wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用催化剂中cu含量与底物醇的摩尔比范围为1-10mol％，优选摩尔比范围为2-5mol％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该反应需要在溶剂中进行，催化醇和腈的ritter反应所用溶剂为叔戊醇、1,4-二氧六环、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亚砜(dmso)、乙腈、正庚烷、n-甲基吡咯烷酮(nmp)中的一种或者两种以上；
9.根据权利要求1或2或5或6或7所述的方法，其特征在于：所述醇为芳基醇，芳基醇分子中，苯环上有其它取代基的苯基中的一种或者两种以上；
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：醇和腈的摩尔比范围为0.01-0.05，优选范围为0.02-0.03。
