本发明涉及稀有气体分离分析超高真空质谱，尤其涉及一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法。
背景技术：
1、稀有气体同位素在地质和环境研究中是有效的示踪剂，合适而强大的吸附剂和低温捕集分离器是稀有气体净化和分离的关键，是高精度同位素比质谱仪(irms)分析的基础。但是，大气标准样品及地质样品中氩的含量是氪的8000倍以上，大量的氩对氪的提纯分离和质谱仪安全带来了严峻挑战。现有技术主要借助于昂贵的温控冷阱通过反复冷冻捕捉、加温释放来分离氩和氪，但是该方法实验流程复杂，无法快速高效分离稀有气体中的氩和氪。而且，温度循环法所需前处理线造价昂贵，安装调试周期长，实验流程繁琐。目前稀有气体的分离分析一直被氩氪分离所困扰，已经成为了国际难题。因此，一次进样测试氦、氖、氩、氪、氙全系列稀有气体成为稀有气体同位素研究者亟待解决的科学技术问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，包含以下步骤：
4、步骤1)样品气体进入乙醇-液氮冷阱中去除水汽，然后将样品气体导入两个seasst-172getters中，对样品气体中的杂气进行去除，得到纯化的稀有气体；
5、步骤2)将纯化后的稀有气体依次通过三个不锈钢丝网液氮冷阱，捕捉其中的氪和氙；待氪、氙捕捉完成后，用活性炭液氮冷阱捕捉氩，氦和氖随后被捕捉到活性炭温控冷阱上；
6、步骤3)通过控制活性炭温控冷阱的温度来释放氦和氖，并分别导入稀有气体质谱仪中进行测试分析；
7、步骤4)氦氖测试分析完成后，对三个不锈钢丝网液氮冷阱进行加热使氪和氙释放出来，并转移到活性炭温控冷阱中重新捕捉，通过控制活性炭温控冷阱的温度释放氪和氙，并分别导入稀有气体质谱仪中进行测试分析；
8、步骤5)将活性炭液氮冷阱升温释放出氩，将其导入稀有气体质谱仪中进行测试分析。
9、优选的，所述乙醇-液氮冷阱的温度为-90～-50℃。
10、优选的，所述两个seas st-172getters中，一个温度为15～30℃，一个温度为250～350℃，纯化时间为5～20min。
11、优选的，所述三个不锈钢丝网液氮冷阱温度均为77k，捕捉时间均为5～20min。
12、优选的，所述氩的捕捉温度为77k，捕捉时间为5～20min；所述氩的释放温度为400～500k。
13、优选的，所述氦和氖的捕捉温度为1～10k，捕捉时间为5～20min；所述氦的释放温度为20～50k；所述氖的释放温度为60～100k。
14、优选的，所述氪和氙从不锈钢丝网液氮冷阱的释放温度为400～500k；所述氪和氙被重新捕捉的温度为100～150k，捕捉时间为20～40min；所述氪的释放温度为150～250k；所述氙的释放温度为260～350k。
15、优选的，所述步骤1)中的杂气包含o2，n2，，h2，h2s,co2，co和烃类。
16、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
17、本发明通过研发一套稀有气体前处理系统，该系统包含一个不锈钢水汽捕捉器，两个seas st-172getters，三个不锈钢丝网液氮冷阱，一个活性炭液氮冷阱以及一个活性炭温控冷阱。首次提出并应用的三重迭代式的不锈钢丝网液氮冷阱将氩、氪的分离效率进行了提升，对氪的捕捉效率达到98％，达到了国际领先水平。该前处理方法对氦、氖、氩、氪、氙的捕捉分离效率均在98％以上，各残余组分含量小于等于2％。
18、本发明的方法将氩单独处理，不在活性炭温控冷阱上与氪一起捕捉释放，避免了在活性炭温控冷阱上多次温度循环浪费大量时间。在相同的氩氪分离效率下，相比于现有的温度循环法，本发明的方法所需前处理线造价更低。对于实验室的长期维护运营，及该方法的推广十分有利。该方法可以保证对氦、氖、氩、氪、氙稳定同位素的灵敏度接近厂家仪器参考值，进而保障了对各稀有气体绝对含量测试的准确程度，对稀有气体的同位素比值测试具有良好的精度和稳定性。多次实验的同位素比值的实验误差很小，且数值维持在较为稳定的水平，证明该方法稳定性好，可以长期运行。
1.一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，可以一次进样测试所有稳定稀有气体同位素，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述乙醇-液氮冷阱的温度为-90～-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述两个seas st-172getters中，一个温度为15～30℃，一个温度为250～350℃，纯化时间为5～20min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述三个不锈钢丝网液氮冷阱温度均为77k，捕捉时间均为5～20min。
5.根据权利要求4所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述氩的捕捉温度为77k，捕捉时间为5～20min；所述氩的释放温度为400～500k。
6.根据权利要求5所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述氦和氖的捕捉温度为1～10k，捕捉时间为5～20min；所述氦的释放温度为20～50k；所述氖的释放温度为60～100k。
7.根据权利要求1所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述氪和氙从不锈钢丝网液氮冷阱的释放温度为400～500k；所述氪和氙被重新捕捉的温度为100～150k，捕捉时间为20～40min；所述氪的释放温度为150～250k；所述氙的释放温度为260～350k。
8.根据权利要求1所述的一种三重迭代捕捉式全系列稀有气体同位素分离分析方法，其特征在于，所述步骤1)中的杂气包含o2，n2，，h2，h2s,co2，co和烃类。
