本发明涉及一种粗四甲基二乙烯基二硅氧烷自动提纯重复使用工艺及装置，属于化工装置及工程工艺。
背景技术：
1、目前国内市场上端乙烯基硅油硅羟基相对值高、硬度低、操作时间长、混粉粘度变化大，其主要原因是生产端乙烯基硅油封端剂原料四甲基二乙烯基二硅氧烷质量较差，一般主含量在95%-99%之间，水分含量在200ppm以上，色度大于60hazen，原材料中杂质参与封端反应导致生产的端乙烯基硅油最终硬度低、硅羟基相对值高、操作时间长、混粉粘度变化大。通过本发明对四甲基二乙烯基二硅氧烷（vm）提纯后生产的端乙烯基硅油有效解决了上述质量问题，使产品质量得到较大提升。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺及装置，提高原材料四甲基二乙烯基二硅氧烷的纯度，降低杂质含量。
2、本发明提供一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用装置，包括：
3、提纯单元，所述提纯单元包括输送泵、流化床a、流化床b、精密过滤器、在线水分检测仪、四甲基二乙烯基二硅氧烷储罐，所述输送泵与流化床a和流化床b连接，流化床a和流化床b与精密过滤器连接、精密过滤器出口与在线水分检测仪连接，在线水分检测仪出口与四甲基二乙烯基二硅氧烷储罐连接；
4、分子筛再生单元，所述分子筛再生单元包括流化床a、流化床b、冷凝器a、冷凝器b、低分子受器，所述流化床a和流化床b均与冷凝器a连接、冷凝器a下端接冷凝器b，冷凝器b和低分子受器连接。
5、所述工艺装置采用全自动化操作控制，四甲基二乙烯基二硅氧烷输送泵内设有变频器、出口设有流量计ft；所述在线水分检测仪与阀门一和阀门二联锁，当水分含量合格则阀门二开启、阀门一关闭，四甲基二乙烯基二硅氧烷自动输送至四甲基二乙烯基二硅氧烷储罐备用，当水分含量不合格则阀门一开启、阀门二关闭，四甲基二乙烯基二硅氧烷自动输送至四甲基二乙烯基二硅氧烷原料罐重新提纯；所述在线水分检测仪与流量计ft联锁，通过在线水分检测仪反馈的水分结果控制流量计输出流量。
6、所述流化床a和流化床b中填充分子筛，所述分子筛可再生重复使用，当分子筛吸收四甲基二乙烯基二硅氧烷达到饱和后，输送泵停止，四甲基二乙烯基二硅氧烷气动阀关闭，氮气调节阀缓慢开启并与流化床顶部压力变送器a和压力变送器b联锁，阀门三关闭，阀门四、阀门五、阀门六、阀门七开启，高温氮气自流化床a和流化床b底部进入，对分子筛进行干燥脱水，完成脱水的热蒸汽通过冷凝器和冷凝后将四甲基二乙烯基二硅氧烷回收至受器中，氮气自尾气阀门进入尾气系统净化；再生过程结束后，阀门三开启，阀门四、阀门五、阀门六、阀门七关闭。
7、所述分子筛孔径大小0.3~2.0 nm；所述精密过滤器内部设有一级金属滤芯过滤器和二级碟片式滤膜过滤器，物料在精密过滤器内依次通过一级金属滤芯过滤器和二级碟片式滤膜过滤器；所述二级碟片式滤膜是由聚丙烯酸、聚乙烯醇和亲水性硅油交联得到的纳米纤维膜；所述纳米纤维膜过滤表面积为0.15~0.3m2，孔径大小0.2~2nm。
8、分子筛是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连制备而成，具有分子尺寸大小的孔道和空腔，分子筛在流化床装置中通过与四甲基二乙烯基二硅氧烷充分接触，利用其强吸附性和吸水性的特点将四甲基二乙烯基二硅氧烷中的可见杂质、水分、微米杂质等其他未知杂质进行吸收。纳米纤维膜能与其他物质互相强渗透，纳米纤维织物结构精细，孔隙度极高，柔韧性、吸附性、过滤性极好，能有效的过滤出四甲基二乙烯基二硅氧烷中的杂质，从而达到提纯的效果。
9、本发明还利用上述装置提供一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，包含以下步骤：
10、（1）粗四甲基二乙烯基二硅氧烷通过输送泵输送入流化床中，经过分子筛吸附物料中水分和细小杂质后得到vm-1；
11、（2）vm-1经过一级金属滤芯过滤器进行一级过滤，再经过二级碟片式滤膜过滤器进行二级过滤，过滤掉可见杂质及微量细小杂质，得到vm-2；
12、（3）水分检测：vm-2经过在线水分检测仪进行检测，检测合格后进入四甲基二乙烯基二硅氧烷储罐储存备用，水分含量不合格的四甲基二乙烯基二硅氧烷经过回流管道返回到四甲基二乙烯基二硅氧烷原料罐重新进行上述步骤（1）和（2），直至水分检测合格；
13、（4）分子筛再生：当流化床中分子筛吸附达到饱和后，采用热氮气对流化床内分子筛进行干燥纯化，实现分子筛再生，氮气从流化床流出后通入冷凝器冷凝，回收四甲基二乙烯基二硅氧烷至低分子受器中，氮气自尾气阀门进入尾气系统净化。
14、步骤（1）所述的粗四甲基二乙烯基二硅氧烷色度为50~60hazen，纯度为95.0～99.0%，含水量为100~200ppm。
15、步骤（1）所述输送泵的频率为15~50hz，优选15~30hz，输送物料的流量为0.1~1m3/h，优选0.1~0.2 m3/h。
16、步骤（3）所述水分检测合格的四甲基二乙烯基二硅氧烷水分含量＜30ppm，色度＜30hazen，纯度＞99%。
17、步骤（4）所述热氮气温度为100~120℃，流量为10l/min~15l/min；所述再生时间为5h~8h，再生间隔30~60天，再生压强为50kpa~80kpa。
18、步骤（4）所述冷凝器内通-5℃~ -10℃的冷凝循环水。
19、本发明专利所提供的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺及装置，具有以下有益效果：
20、（1）本装置采用全自动化控制，四甲基二乙烯基二硅氧烷输送泵通过变频控制与流量计联锁控制提纯速度；流量计与在线水分检测仪联锁控制分子筛再生时机；
21、（2）采用高温氮气对固定式流化床中分子筛进行清洗、置换、干燥再生，从而达到分子筛重复使用的效果，分子筛再生一次可使用时间长达30~60天；
22、（3）所设的四甲基二乙烯基二硅氧烷冷凝器通过循环降温水降温，将热氮气带出的四甲基二乙烯基二硅氧烷蒸汽冷凝回收，冷凝的四甲基二乙烯基二硅氧烷收集到低分子受器再次利用，氮气通过尾气阀门进入尾气净化系统，确保物料充分利用，节能环保；
23、（4）四甲基二乙烯基二硅氧烷通过金属滤芯、纳米纤维膜过滤后能有效去除物料中的微米杂质，进一步提纯四甲基二乙烯基二硅氧烷，提纯效果佳，能得到优等级级别的产物。
1.一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用装置，其特征在于，所述工艺装置采用全自动化操作控制，四甲基二乙烯基二硅氧烷输送泵（1）内设有变频器、出口设有流量计ft；所述在线水分检测仪（5）与阀门一（10）和阀门二（11）联锁，当水分含量合格则阀门二（11）开启、阀门一（10）关闭，四甲基二乙烯基二硅氧烷自动输送至四甲基二乙烯基二硅氧烷储罐（6）备用，当水分含量不合格则阀门一（10）开启、阀门二（11）关闭，四甲基二乙烯基二硅氧烷自动输送至四甲基二乙烯基二硅氧烷原料罐重新提纯；所述在线水分检测仪（5）与流量计ft联锁，通过在线水分检测仪（5）反馈的水分结果控制流量计输出流量。
3.根据权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用装置，其特征在于，所述流化床a（2）和流化床b（3）中填充分子筛，所述分子筛可再生重复使用，当分子筛吸收四甲基二乙烯基二硅氧烷达到饱和后，输送泵（1）停止，四甲基二乙烯基二硅氧烷气动阀（13）关闭，氮气调节阀（12）缓慢开启并与流化床顶部压力变送器a（14）和压力变送器b（15）联锁，阀门三（16）关闭，阀门四（17）、阀门五（18）、阀门六（19）、阀门七（20）开启，高温氮气自流化床a（2）和流化床b（3）底部进入，对分子筛进行干燥脱水，完成脱水的热蒸汽通过冷凝器（7）和（8）冷凝后将四甲基二乙烯基二硅氧烷回收至受器（9）中，氮气自尾气阀门（19）进入尾气系统净化；再生过程结束后，阀门三（16）开启，阀门四（17）、阀门五（18）、阀门六（19）、阀门七（20）关闭。
4.根据权利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用装置，其特征在于，所述分子筛孔径大小0.3~2.0 nm；所述精密过滤器（4）内部设有一级金属滤芯过滤器和二级碟片式滤膜过滤器，物料在精密过滤器（4）内依次通过一级金属滤芯过滤器和二级碟片式滤膜过滤器；所述二级碟片式滤膜是由聚丙烯酸、聚乙烯醇和亲水性硅油交联得到的纳米纤维膜；所述纳米纤维膜过滤表面积为0.15~0.3m2，孔径大小0.2~2nm。
5.一种四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，包含以下步骤：
6.根据权利要求5所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，步骤（1）所述的粗四甲基二乙烯基二硅氧烷色度为50~60hazen，纯度为95.0～99.0%，含水量为100~200ppm。
7. 根据权利要求5所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，步骤（1）所述输送泵的频率为15~50hz，优选15~30hz，输送物料的流量为0.1~1m3/h，优选0.1~0.2 m3/h。
8.根据权利要求5所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，步骤（3）所述水分检测合格的四甲基二乙烯基二硅氧烷水分含量＜30ppm，色度＜30hazen，纯度＞99%。
9.根据权利要求5所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，步骤（4）所述热氮气温度为100~120℃，流量为10l/min~15l/min；所述再生时间为5h~8h，再生间隔30~60天，再生压强为50kpa~80kpa。
10. 根据权利要求5所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷自动脱水提纯重复使用工艺，其特征在于，步骤（4）所述冷凝器内通-5℃~ -10℃的冷凝循环水。
