本发明属于生物化工产品纯化分离技术的,具体涉及一种从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法。
背景技术:
1、1 , 5-戊二胺,又名1 , 5-二氨基戊烷,通过赖氨酸脱羧酶催化l-赖氨酸脱羧制得,具有广泛的应用前景。在农业方面,戊二胺参与多种生理过程,如植物细胞的分裂、胚胎的产生、开花结果等;在医药方面,戊二胺可用于催产、降低血糖等;在工业上戊二胺可以合成新型异氰酸酯,与现有的己二胺合成的异氰酸酯相比,其覆盖效应和抗化学腐蚀能力增强,更加环保,具有广阔的市场前景1 , 5-戊二胺,类似己二胺,与二元酸聚合生产尼龙5x(尼龙54、尼龙56等) ,性能媲美甚至超越了经典的尼龙66,主要应用领域是纤维(如服装、汽车轮胎帘子布、地毯和管道等) 和工程塑料(如电子仪器产品和汽车的部件等) 。1 ,5-戊二胺,可以生物质为原料通过生物法生产,戊二胺与己二酸聚合可获得尼龙56,因其良好的性能而被认为是最有可能取代或补充尼龙66的新产品。生物基尼龙56是由己二酸和戊二胺聚合而成,其中戊二胺是采用生物法发酵制取,生物基百分比可以达到41%,用生物法替代石油法,将尼龙行业变为可持续发展行业是全人类的一个梦想。
2、由于发酵液是一个复杂的多相体系,其中含有未反应的赖氨酸、发酵副产物(如氨丙基戊二胺、乙酰基-二氨基戊烷等)、无机离子、微生物细胞及其碎片、未利用的培养基和代谢产物以及微生物的分泌物等,给戊二胺的提取和精制带来困难,现在分离戊二胺过程中,分离的成本很高。生物法制备戊二胺的过程中盐、色素、蛋白质的去除是非常关键的环节,因为无机盐会影响到后续精馏的连续性和效率,色素的存在会影响产品的外观,蛋白质容易结胶,高温分解,最终影响生产成本和产品的品质。
技术实现思路
1、针对于现有戊二胺纯化方法的诸多瓶颈问题,本发明提供了一种从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,包括戊二胺盐酸盐脱盐、萃取和精馏纯化,工艺流程及设备简单,成本投入小,且该方法所用的氧化钙和正丁醇均可重复循环利用,对比目前戊二胺纯化技术,具有成本最低,环境污染小,具有可行的高效益的工业化应用前景。
2、为达到上述目的,本发明采用以下技术方案为:
3、一种从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,所述方法包括以下步骤:
4、1)在戊二胺盐溶液中加入氢氧化钠和氧化钙,搅拌进行脱盐反应,反应结束后得到戊二胺的水溶液;
5、2)戊二胺的水溶液加入正丁醇,搅拌萃取,萃取后静置分层,获得上层正丁醇相和下层水相,还有中间盐相;
6、3)将正丁醇相在精馏塔精馏纯化,分别收集得到正丁醇和戊二胺。
7、优选地,所述步骤1)中,在摩尔浓度为0.5-3mol/l戊二胺盐溶液中加入0.001-6.5mol /l氢氧化钠或氧化钙或其组合。
8、优选地,所述步骤1)中,在40-90℃下搅拌4-8h进行脱盐反应,反应结束后得到戊二胺的水溶液。
9、优选地,所述步骤2)中,正丁醇的体积为戊二胺的水溶液的1-4倍。
10、优选地,所述步骤2)中,40-90℃下搅拌萃取1-3h。
11、优选地,所述步骤3)中,精馏条件为:压力-0.098mpa~-0.015mpa,50-100℃,回流比为1-30。
12、优选地,所述戊二胺催化液中蛋白质含量为4.5-5.5g/l,还原糖8-12 g/l,戊二胺盐酸盐250g/l,无机盐8-12 g/l。
13、本发明的有益效果:
14、(1)本发明用廉价的替代氢氧化钠,优化提取工艺高效实现戊二胺盐转化成戊二胺的工艺路径,同时用萃取的方法解决转化液盐分过高的问题,实现戊二胺提取率达到99%以上,最后通过精馏的手段获得纯度≥99.5%聚合级生物基戊二胺,成本大幅降低,同时盐分可以回收使用,戊二胺总收率达到99%以上。
15、(2)采用正丁醇萃取,萃取脱盐过程较快,节约动力成本。
16、(3)减压精馏方式,可以快速收集正丁醇和戊二胺,分流比达到最适,成本进一步降低。
17、(4)在本发明中,通过脱盐剂和正丁醇的结合处理,能够在正丁醇萃取步骤将正丁醇相和水相中的盐类物质充分分离出来,形成中间盐相,从而将盐或其他杂质进一步部分离,从而提高戊二胺的纯度。
1.一种从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中,在摩尔浓度为0.5-3mol/l戊二胺盐溶液中加入0.001-6.5mol /l氢氧化钠或氧化钙或其组合。
3.根据权利要求1所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中,在40-90℃下搅拌4-8h进行脱盐反应,反应结束后得到戊二胺的水溶液。
4.根据权利要求1所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中,正丁醇的体积为戊二胺的水溶液的1-4倍。
5.根据权利要求1所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中,40-90℃下搅拌萃取1-3h。
6.根据权利要求1所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述步骤3)中,精馏条件为:压力-0.098mpa~-0.015mpa,50-100℃,回流比为1-30。
7.权利要求1-6任意一项所述从戊二胺催化液中提取戊二胺的方法,其特征在于,所述戊二胺催化液中蛋白质含量为4.5-5.5g/l,还原糖8-12 g/l,戊二胺盐酸盐2.5mol /l,无机盐8-12 g/l。
