本发明涉及氧化铁材料制备,具体地,涉及一种用于萃取剂的化合物、一种萃取剂以及采用所述萃取剂的从工业废料制备高纯度氧化铁材料的方法。
背景技术:
1、氧化铁,也称为三氧化二铁,是一种由铁和氧元素组成的无定形物质。氧化铁广泛地应用于建筑、化工、冶金、电子等领域中。在建筑领域中,氧化铁是一种重要的颜料,其通常被添加到油漆、水泥、陶瓷和玻璃等产品中,以为其提供红、黄、棕、褐等色彩。另外,氧化铁还被用于制造磁铁、电子元器件等高端产品。然而,这些高端产品通常对氧化铁产品的纯度要求较高,现有技术中的制备氧化铁的工艺方法通常需要较为复杂的除杂步骤,降低了生产效果。
2、目前,国内钕铁硼企业在产品生产过程中将产生大量的废料。目前国内钕铁硼年产近30万吨,而废料大约有30%,即9万多吨。废料中除了价值高的稀土元素之外,还含有70%以上的铁。这些铁往往会在进行钕铁硼回收后当做渣泥扔掉。通过合适的工艺将这些铁资源回收并利用起来,将会非常切合国家在资源回收、绿色化工方面的环保政策。
3、因此,开发一种高效的用于氧化铁提取工艺的萃取剂以及一种能够从含铁工业废料制备具有高纯度的氧化铁的制备工艺有重要的意义。
技术实现思路
1、从以上阐述的技术问题出发,本发明的目的之一是提供一种用于萃取剂的化合物、一种萃取剂以及一种能够从含铁工业废料制备具有高纯度的氧化铁的制备工艺。通过采用根据本发明的用于萃取剂的化合物可以从含铁工业废料以简单的工艺制备高纯度氧化铁。此外,通过工艺优化,所制备的氧化铁具有可以媲美直接采用工业纯试剂(例如,分析纯氯化铁等)作为铁源所制备的氧化铁的高纯度(即,99wt%以上)。
2、具体地,根据本发明的一个方面,提供了一种用于萃取剂的化合物,所述化合物具有由下列通式(i)表示的结构:
3、
4、其中r为c8-c12烷基。
5、根据本发明的某些优选实施方案,所述r为辛基、癸基或十二烷基。
6、根据本发明的某些优选实施方案,所述r为特辛基。
7、根据本发明的另一个方面,本发明提供了一种萃取剂,所述萃取剂包含以上所述的化合物和油性溶剂。
8、根据本发明的某些优选实施方案,所述油性溶剂选自煤油、正庚烷或甲苯中的一种或多种。
9、根据本发明的某些优选实施方案,所述萃取剂为所述化合物与煤油的混合物。
10、根据本发明的某些优选实施方案,所述化合物与煤油的混合体积比在2:8-1:1的范围内。
11、根据本发明的某些优选实施方案,所述萃取剂为经皂化的所述化合物与煤油的混合物。
12、根据本发明的某些优选实施方案,所述皂化的皂化度在70%-90%的范围内。
13、根据本发明的又一个方面,本发明提供了一种高纯度氧化铁的制备方法,所述制备方法包括下列步骤:
14、(a)将含铁废渣粉碎,以得到含铁粉体;
15、(b)将所述含铁粉体与酸的水溶液混合,以得到含铁浸出液;
16、(c)使用萃取剂对所述含铁浸出液进行萃取,以得到负载铁的有机相,其中所述萃取剂包含以上所述的化合物;
17、(d)使用反萃取剂对所述负载铁的有机相进行反萃,以得到含铁水溶液;
18、(e)将浓氨水逐步滴加到所述含铁水溶液中以产生沉淀;
19、(f)对所述沉淀进行煅烧,以得到所述高纯度氧化铁。
20、根据本发明的某些优选实施方案,所述含铁废渣选自烟道灰、钕铁硼废料和钕铁硼浸出渣【即钕铁硼废料经浸出、回调等工序回收完稀土后的渣】中的一种或多种。
21、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(a)包括:对所述含铁废渣依次进行烘干和粉碎,以得到含铁粉体,其中:
22、任选地,用于所述烘干的烘干温度为90-300℃并且烘干时间为2-4小时;
23、任选地,所述含铁粉体的粒度在45-250μm的范围内。
24、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(b)包括:将所述含铁粉体与酸的水溶液混合并将混合物在85-98℃保持6-10小时,将所得混合物冷却并过滤,以得到所述含铁浸出液和不溶性滤渣,其中:
25、任选地,所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种;
26、任选地,所述酸的水溶液的酸浓度为6-10mol/l;
27、任选地,所述含铁粉体与所述酸的水溶液的质量比在1:5至1:2.2的范围内;
28、任选地,所述含铁浸出液中的铁浓度在1.2至2.2mol/l的范围内。
29、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(c)包括:用萃取剂对所述含铁浸出液进行萃取,以得到负载铁的有机相,其中萃取剂与所述含铁浸出液的体积比在2:1-4:1的范围内。
30、根据本发明的某些优选实施方案,所述萃取剂还包含油性溶剂。
31、根据本发明的某些优选实施方案,所述油性溶剂选自煤油、正庚烷或甲苯中的一种或多种。
32、根据本发明的某些优选实施方案,所述萃取剂为所述化合物与煤油的混合物。
33、根据本发明的某些优选实施方案,所述化合物与煤油的混合体积比在2:8-1:1的范围内。
34、根据本发明的某些优选实施方案,所述萃取剂为经皂化的所述化合物与煤油的混合物。
35、根据本发明的某些优选实施方案,所述皂化的皂化度在70%-90%的范围内。
36、根据本发明的某些优选实施方案,其中采用碱性水溶液进行所述皂化。
37、根据本发明的某些优选实施方案,所述反萃取剂为水或酸水溶液。
38、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(d)包括:使用反萃取剂对所述负载铁的有机相进行反萃,以得到含铁水溶液,并且用水将所述含铁水溶液的浓度调节到0.3-0.8mol/l的范围内。
39、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(e)包括:将浓氨水逐步滴加到所述含铁水溶液中以产生沉淀,直至体系的ph到达2.8至4.7的范围内。
40、根据本发明的某些优选实施方案,所述步骤(f)包括:将所述沉淀在300-600℃的温度煅烧4-6小时。
41、根据本发明的某些优选实施方案,所制备的氧化铁的纯度为99wt%以上。
42、与现有技术中的氧化铁制备工艺相比,根据本发明的氧化铁制备方法的优点在于:
43、1.使用含铁工业废料(例如,烟道灰、钕铁硼废料和钕铁硼浸出渣等等)作为铁源,从而降低了生产成本,有利于铁资源的综合再利用;
44、2.通过采用新型萃取剂对铁进行高选择性萃取,在氧化铁的制备中无需过多的除杂步骤,工艺简单;
45、3.所得到的氧化铁具有高纯度(99wt%以上),可以直接用于磁铁、电子元器件等高端产品的制造;和
46、4.相较于钛白废液生产工艺,所制备的产品无硫酸根等杂质,从而降低了产品的除杂成本。
1.一种用于萃取剂的化合物,所述化合物具有由下列通式(i)表示的结构:
2.根据权利要求1所述的萃取剂,其中所述r为辛基、癸基或十二烷基。
3.根据权利要求1所述的萃取剂,其中所述r为特辛基。
4.一种萃取剂,所述萃取剂包含根据权利要求1-3中任一项所述的化合物和油性溶剂。
5.根据权利要求4所述的萃取剂,其中所述油性溶剂选自煤油、正庚烷或甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的萃取剂,其中所述萃取剂为所述化合物与煤油的混合物。
7.根据权利要求6所述的萃取剂,其中所述化合物与煤油的混合体积比在2:8-1:1的范围内。
8.根据权利要求4所述的萃取剂,其中所述萃取剂为经皂化的所述化合物与煤油的混合物。
9.根据权利要求8所述的萃取剂,其中所述皂化的皂化度在70%-90%的范围内。
10.一种高纯度氧化铁的制备方法,所述制备方法包括下列步骤:
11.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述含铁废渣选自烟道灰、钕铁硼废料和钕铁硼浸出渣中的一种或多种。
12.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(a)包括:对所述含铁废渣依次进行烘干和粉碎,以得到含铁粉体,其中:
13.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(b)包括:将所述含铁粉体与酸的水溶液混合并将混合物在85-98℃保持6-10小时,将所得混合物冷却并过滤,以得到所述含铁浸出液和不溶性滤渣,其中:
14.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(c)包括:用萃取剂对所述含铁浸出液进行萃取,以得到负载铁的有机相,其中萃取剂与所述含铁浸出液的体积比在2:1-4:1的范围内。
15.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述萃取剂还包含油性溶剂。
16.根据权利要求15所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述油性溶剂选自煤油、正庚烷或甲苯中的一种或多种。
17.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述萃取剂为所述化合物与煤油的混合物。
18.根据权利要求7所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述化合物与煤油的混合体积比在2:8-1:1的范围内。
19.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述萃取剂为经皂化的所述化合物与煤油的混合物。
20.根据权利要求19所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述皂化的皂化度在70%-90%的范围内。
21.根据权利要求19所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中采用碱性水溶液进行所述皂化。
22.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所述反萃取剂为水或酸水溶液。
23.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(d)包括:使用反萃取剂对所述负载铁的有机相进行反萃,以得到含铁水溶液,并且用水将所述含铁水溶液的浓度调节到0.3-0.8mol/l的范围内。
24.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(e)包括:将浓氨水逐步滴加到所述含铁水溶液中以产生沉淀,直至体系的ph到达2.8至4.7的范围内。
25.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中步骤(f)包括:将所述沉淀在300-600℃的温度煅烧4-6小时。
26.根据权利要求10所述的高纯度氧化铁的制备方法,其中所制备的氧化铁的纯度为99wt%以上。
