本申请涉及金相分析领域，具体而言，涉及一种金相组织的三维定量测定方法。
背景技术：
1、贝氏体钢使用状态下基体的金相组织为贝氏体，其化学组成是低碳和低合金元素，含碳量一般<0.05％，主要合金元素是mn、cr、ni、mo、b等。贝氏体组织通常通过空冷或控制冷却速度得到，这类钢具有高强度(530-1500mpa)和高韧性，抗拉强度随贝氏体转变温度的降低而提高。贝氏体钢主要包括管线钢、桥梁钢、汽车大梁钢、护栏钢等，由于其可焊性、成型性等工艺性能较好，被广泛用于航空、船舶、锅炉、石油化工高压管道以及压力容器等方面。
2、贝氏体组织作为一种中温转变组织，一般由控轧控冷得到，其晶粒比较细小，形状不规则，有针状、准多边形、板条状等等，亚结构较多，常常有残余应力，这些特点与材料的力学性能密切相关。其中细化贝氏体组织有效晶粒尺寸是提升贝氏体钢综合性能的有效途径。如何有效评判贝氏体钢的有效晶粒尺寸成为成功研发超细晶贝氏体钢的检测分析难题。
3、传统的金相晶粒度检测方法存在一些问题，并不适合贝氏体组织的有效晶粒尺寸的测量，会导致晶粒尺寸测量不准确，影响对于产品研发和工艺改进的指导作用。主要原因如下：
4、一、传统的金相晶粒度检测方法-国家标准gb/t 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》主要适用于晶界比较清晰明显的单项组织，主要包括铁素体、奥氏体等金相组织。而贝氏体钢的晶界局部不完整，亚结构多，光学显微镜难以识别，控轧控冷钢的组织更细小，一般光学显微镜放大倍数有限，也难以清楚地观察。
5、二、目前晶粒度检测的常用方法如金相法、电子背散射衍射分析(ebsd)法等，都只适用于平面晶粒度的测量，不适用于三维晶粒度即立体晶粒尺寸的测量，而传统局部的二维空间分析限制了测量的准确度。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种金相组织的三维定量测定方法，其能够得到钢铁试样的贝氏体组织的三维晶粒尺寸，相比较二维晶粒尺寸精度显著提升。
2、本申请是这样实现的：
3、本申请提供一种金相组织的三维定量测定方法，包括以下步骤：
4、将钢铁试样使用聚焦离子束-电子束双束系统进行切割，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域；
5、对钢铁试样表面的三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量，交替对三维分析区域进行切割和电子背散射衍射测量，直至三维分析区域切割完毕；
6、将电子背散射衍射测量得到的数据进行分析，得到钢铁试样的三维平均晶粒尺寸。
7、在一些可选的实施方案中，将钢铁试样使用聚焦离子束-电子束双束系统进行切割之前，依次将钢铁试样切割至预设大小、超声波清洗和吹干。
8、在一些可选的实施方案中，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，控制电子束的加速电压为5-15kv，离子束的加速电压为20-30kv。
9、在一些可选的实施方案中，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，将钢铁试样放置于样品台上，并使样品台与水平面倾斜52-56度角布置，使离子束与钢铁试样的表面垂直，使电子束的工作距离为4.9-5.3mm。
10、在一些可选的实施方案中，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，切割的开始边为梯形的长边，结束边为梯形的短边，切割的梯形高度为15-25μm，切割的深度为20-40μm，切割时的加速电压为20-30kv，束流为≥20na。
11、在一些可选的实施方案中，对钢铁试样表面的三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，切割开始边和结束边分别为长边，切割深度为10-30μm；加速电压为20-30kv，束流为0.5-2na；切割预定长度的切割步长为10-100nm。
12、在一些可选的实施方案中，对钢铁试样表面的三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，在切割预定长度后将试样台进行旋转并沿x轴和y轴平移，使得ebsd分析部位倾斜至与水平面呈65-75度角布置，并在使用电子背散射衍射进行测量后将试验台复位。
13、在一些可选的实施方案中，对钢铁试样表面的三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，ebsd测量的工作电压为20-30kv，电子束流为10-20na，每一点测量时间20-50ms。
14、在一些可选的实施方案中，将电子背散射衍射测量得到的数据进行分析时，选取测量区域的α相分辨率大于95％，取向偏离角为10-15度，最小晶粒度为0.1-1μm2，将所有电子背散射衍射测量的图片进行分析得到各个晶粒度取平均值为三维平均晶粒尺。
15、在一些可选的实施方案中，将电子背散射衍射测量得到的数据进行分析时，将所有电子背散射衍射测量的图片进行位置、亮度、对比度修正后合成晶粒尺寸三维分布图。
16、本申请的有益效果是：本申请提供的金相组织的三维定量测定方法包括以下步骤：将钢铁试样使用聚焦离子束-电子束双束系统进行切割，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域；对钢铁试样表面的三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量，交替对三维分析区域进行切割和电子背散射衍射测量，直至三维分析区域切割完毕；将电子背散射衍射测量得到的数据进行分析，得到钢铁试样的三维平均晶粒尺寸。本申请提供的金相组织的三维定量测定方法通过交替采用聚焦离子束-电子束双束系统对钢铁试样进行切割和采用ebsd进行测量分析，能够得到钢铁试样的贝氏体组织的三维晶粒尺寸，相比较二维晶粒尺寸精度显著提升，从而更好的支撑贝氏体钢的产品研发、工艺改进以及质量提升。
1.一种金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，将钢铁试样使用聚焦离子束-电子束双束系统进行切割之前，依次将所述钢铁试样切割至预设大小、超声波清洗和吹干。
3.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，控制电子束的加速电压为5-15kv，离子束的加速电压为20-30kv。
4.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，将钢铁试样放置于样品台上，并使样品台与水平面倾斜52-56度角布置，使离子束与钢铁试样的表面垂直，使电子束的工作距离为4.9-5.3mm。
5.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，在钢铁试样表面切割得到多个沿三维分析区域周向布置的等腰梯形的切割区域时，切割的开始边为梯形的长边，结束边为梯形的短边，切割的梯形高度为15-25μm，切割的深度为20-40μm，切割时的加速电压为20-30kv，束流为≥20na。
6.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，对钢铁试样表面的所述三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，切割开始边和结束边分别为长边，切割深度为10-30μm；加速电压为20-30kv，束流为0.5-2na；切割预定长度的切割步长为10-100nm。
7.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，对钢铁试样表面的所述三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，在切割预定长度后将试样台进行旋转并沿x轴和y轴平移，使得ebsd分析部位倾斜至与水平面呈65-75度角布置，并在使用电子背散射衍射进行测量后将试验台复位。
8.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，对钢铁试样表面的所述三维分析区域切割预定长度后使用电子背散射衍射进行测量时，ebsd测量的工作电压为20-30kv，电子束流为10-20na，每一点测量时间20-50ms。
9.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，将所述电子背散射衍射测量得到的数据进行分析时，选取测量区域的α相分辨率大于95％，取向偏离角为10-15度，最小晶粒度为0.1-1μm2，将所有电子背散射衍射测量的图片进行分析得到各个晶粒度取平均值为三维平均晶粒尺寸。
10.根据权利要求1所述的金相组织的三维定量测定方法，其特征在于，将所述电子背散射衍射测量得到的数据进行分析时，将所有电子背散射衍射测量的图片进行位置、亮度、对比度修正后合成晶粒尺寸三维分布图。
