一种醛类化合物水溶液的纯化方法与流程

专利检索2026-07-09  8


本发明涉及纯化工艺,具体涉及一种低成本的醛类化合物的纯化方法。


背景技术:

1、醛类化合物的水溶液具有消毒、固定蛋白、修饰蛋白的作用,其所携带的醛基可以同蛋白质的n末端氨基酸形成希夫碱并被还原为稳定的化学键,利用该性质可以对生物样品固定比如电子显微镜样品的处理、稳定某些蛋白酶以延长其作用时间或者将蛋白交联成多聚体。但是,醛类化合物在水溶液会发生聚合、氧化、环化等反应进而形成各种杂质,在固定蛋白和修饰蛋白时,这些杂质会影响固定和修饰效果。鉴于此,需要对醛类化合物的水溶液进行纯化处理。

2、对于醛类化合物水溶液的纯化,已有很多现有技术报道。paul j. anderson在1967年发表的文章中描述了一种使用市售的戊二醛水溶液,通过加入阴离子树脂、阳离子树脂、活性炭等吸附剂纯化戊二醛的方法。其中加入活性炭的效果较好,需要每次用20%新鲜的活性炭,重复处理3-4次才能获得纯度较高的戊二醛水溶液,活性炭的总用量是溶液体积的80%。don m. ranly等人在1984年发表的文章中描述了一种使用市售的戊二醛水溶液,通过调节ph,在80℃加热,真空蒸馏的方式纯化戊二醛,再配制成水溶液的方法。

3、以上文献报道中戊二醛是使用较为广泛的一种醛类,其纯化方法分为减压蒸馏法和吸附法两种。减压蒸馏法可以获得少量的、纯度较高的戊二醛,收率较低,耗时长。


技术实现思路

1、基于上述技术问题,本发明目的在于提供一种低成本获得高纯度醛类化合物水溶液的纯化方法。该方法操作简单,收率高。

2、本发明目的通过如下技术方案实现:

3、一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:所述醛类化合物包括一个或两个醛基,碳原子数为3~9个,具体是在醛类化合物水溶液中加入由非极性吸附树脂和活性炭组成的纯化剂,然后磁力搅拌后,过滤去除纯化剂。

4、进一步,所述非极性吸附树脂由树脂1和树脂2组成,包括但不限于聚苯乙烯基大孔吸附树脂、聚甲基丙烯酸酯类大孔吸附树脂,树脂1的平均孔径在30~60nm,树脂2平均孔径在20nm以内。

5、进一步优选地,所述树脂1包括但不限于hp20、amberlite xad7、amberlitexad1180n、amberlite xad7hp中至少一种,树脂2包括但不限于amberlite xad2、hz-841、d-101、hpd-100中至少一种。

6、进一步,树脂1和树脂2的质量比为3~5:1。

7、优选地,树脂1和树脂2的质量比为4:1。

8、进一步,所述非极性吸附树脂和活性炭的质量比为1:2~5。

9、优选的,非极性吸附树脂和活性炭的质量比为1:2.5。

10、进一步,所述醛类化合物溶液的体积百分浓度为1~50%,纯化剂与醛类化合物溶液的用量比为10~15mg:100ml,其中吸附树脂和活性炭的质量比为1:2~4。

11、进一步优选地,所述醛类化合物溶液的体积百分浓度为10~20%,纯化剂与醛类化合物溶液的质量体积比为12mg:100ml。

12、本发明中通过采用了不同比表面积,孔径结构的非极性的树脂1和树脂2组成非极性吸附树脂,与活性炭复合作为纯化剂,对醛类水溶液进行纯化,发现纯化效果优异,一步即可达到极高的纯化效果。

13、本发明具有如下技术效果:

14、本发明的纯化方法,适用于碳原子数为3~9个的醛类化合物水溶液的纯化,获得的纯化液纯度和收率高,纯化方式经济、快捷,大幅降低了活性炭的使用,操作简单,纯化液性质稳定,在长期放置过程中不易产生杂质。



技术特征:

1.一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:所述醛类化合物包括一个或两个醛基,碳原子数为3~9个,具体是在醛类化合物水溶液中加入由非极性吸附树脂和活性炭组成的纯化剂,然后磁力搅拌后,过滤去除纯化剂。

2.如权利要求1所述的一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:所述非极性吸附树脂由树脂1和树脂2组成,包括但不限于聚苯乙烯基大孔吸附树脂、聚甲基丙烯酸酯类大孔吸附树脂,树脂1平均孔径在20nm以内,树脂2的平均孔径在30~60nm。

3.如权利要求2所述的一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:树脂1和树脂2的质量比为3~5:1。

4.如权利要求1-3任一项所述的一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:所述非极性吸附树脂和活性炭的质量比为1:2~5。

5.如权利要求1-4任一项所述的一种醛类化合物水溶液的纯化方法,其特征在于:所述醛类化合物溶液的体积百分浓度为1~50%,纯化剂与醛类化合物溶液的用量比为10~15mg:100ml,其中吸附树脂和活性炭的质量比为1:2~4。


技术总结
一种醛类化合物水溶液的纯化方法,所述醛类化合物包括一个或两个醛基,碳原子数为3~9个,具体是在醛类化合物水溶液中加入由非极性吸附树脂和活性炭组成的纯化剂,然后磁力搅拌后,过滤去除纯化剂。本发明的纯化方法,适用于碳原子数为3~9个的醛类化合物水溶液的纯化,获得的纯化液纯度和收率高,纯化方式经济、快捷,大幅降低了活性炭的使用,操作简单,纯化液性质稳定,在长期放置过程中不易产生杂质。

技术研发人员:赵波,徐菲,马佑磊,衣鸣
受保护的技术使用者:飞凡生物制药(长春)有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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