一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法与流程

专利检索2026-06-29  7


本发明涉及联合生产,具体涉及一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法。


背景技术:

1、液流储能电池作为流体电池,利用液体电解质在两个电极之间传输离子来存储电能。在这种电池中,电解质离解后的正、负粒子在充电和放电过程中会在电池的两个电极之间流动,从而允许电池进行能量存储和释放。在液流储能电池中通常采用三氯化铬用作电解质。三氯化铬是溶解在水中形成电解质溶液,在液流电池中作为电解质使用。在充电和放电过程中,三氯化铬的离子会在正负极之间进行转移,从而实现能量的存储和释放。三氯化铬具有良好的电化学性能,包括较高的溶解度和离子导电性能,这使得它成为液流电池中的一种理想电解质。三氯化铬在液流电池中具有较高的化学稳定性,可以在较宽的温度范围内保持其性能,这有助于提高电池的循环寿命和稳定性。

2、传统六水合三氯化铬的工业生产均是采用化工铬矿碱式浸出法工艺,生产采用的化工级铬矿仅占铬矿资源的10%,资源稀缺,而且在生产过程中有剧毒物质六价铬产生,对环境危害极大。

3、随着我国化工工业与新型液流储能电池的快速发展,对高纯净的三氯化铬的需求急速增加,我国现有产能已不能满足对纯净三氯化铬需求的快速增长,亟待开发一个既在生产过程中不产生六价铬等对环境污染危害极大的物质又能实现规模化稳定生产的新技术。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,解决了传统碱式浸出法生产六水合三氯化铬环节中产生有毒有害物质的问题。

2、本发明通过下述技术方案实现:

3、本发明提供一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,包括:

4、将铬铁颗粒作为原料加入水中,随后第一次加入盐酸进行反应并搅拌,待溶液出现持续冒出的气泡后,在搅拌状态下匀速第二次加入盐酸继续反应,静置,过滤出第一滤液;

5、向第一滤液中加水稀释,并调节第一滤液的ph值至2.5~3.5,缓慢加入由n,n-二甲基氨基二硫代甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、n,n-二甲基二硫代氨基甲酸铁组成的净化剂溶液净化并搅拌,静置,过滤出第二滤液;

6、调节第二滤液的ph值至5.5~6.5,静置,出现氢氧化铬沉淀并过滤出,将滤出的滤液的ph值调至1以下,再加热浓缩结晶制得四水合氯化亚铁晶体;

7、将过滤出的氢氧化铬沉淀用盐酸溶解后,调节溶液ph值至3.5~4后,加入适量双氧水,加热溶液,将溶液中余量铁离子以氢氧化铁形态沉淀并过滤,再加热浓缩结晶制得六水合三氯化铬晶体。

8、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,选用的铬铁中各元素含量按重量百分比计为:cr:50~65%、si:1~1.5%、c:0.03~10%、p:0.03~0.06%,其余量为fe。

9、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,铬铁颗粒的直径为1mm~5mm。

10、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,第一加入盐酸的浓度为34~37%,第一次加入盐酸的量为30~50l/100kg原料。

11、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,第二加入盐酸的浓度为34~37%,第二次加入盐酸的量为250~280l/100kg原料;

12、优选地,第二次加入盐酸的速度为30~35l/h。

13、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,所述净化剂主要包括以下质量百分比的原料配制成:

14、n,n-二甲基氨基二硫代甲酸钠10~20%、二乙基二硫代氨基甲酸钠30~40%和n,n-二甲基二硫代氨基甲酸铁40~60%。

15、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,所述净化剂的加入量为:4~6kg/100kg原料。

16、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,铬铁颗粒在盐酸的水溶液中反应温度为50~90℃。

17、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,在净化过程中,第一滤液的ph值为3。

18、进一步地,在所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法中,加热溶液以沉淀氢氧化铁的条件为:温度70~80℃,时间0.5~1.5h。

19、本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:

20、本发明提供的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,采用盐酸浸出铬和铁以及净化剂去除杂质,可制得纯净六水合三氯化铬和四水合氯化亚铁,原料铬铁来源广泛,该方法工艺流程短、生产便捷,生产、环保成本大大降低;该方法没有制取铬酐的中间环节,也没有六价铬与其它有毒有害物质产生,获得的产品纯净度高,符合国家绿色环保生产的政策。



技术特征:

1.一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,选用的铬铁中各元素含量按重量百分比计为:cr:50~65%、si:1~1.5%、c:0.03~10%、p:0.03~0.06%,其余量为fe。

3.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,铬铁颗粒的直径为1mm~5mm。

4.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,第一加入盐酸的浓度为34~37%,第一次加入盐酸的量为30~50l/100kg原料。

5.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,第二加入盐酸的浓度为34~37%,第二次加入盐酸的量为250~280l/100kg原料;

6.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,所述净化剂主要包括以下质量百分比的原料配制成:

7.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,所述净化剂的加入量为:4~6kg/100kg原料。

8.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,铬铁颗粒在盐酸的水溶液中反应温度为50~90℃。

9.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,在净化过程中,第一滤液的ph值为3。

10.根据权利要求1所述的生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,其特征在于,加热溶液以沉淀氢氧化铁的条件为:温度70~80℃,时间0.5~1.5h。


技术总结
本发明公开了一种生产三氯化铬与氯化亚铁的制备方法,属于联合生产技术领域。该方法选择来源广泛的铬铁作为原料,通过盐酸浸出Cr<supgt;3+</supgt;和Fe<supgt;2+</supgt;,在强酸性条件下,加入净化剂去除杂质;在弱酸性条件下,Cr<supgt;3+</supgt;以氢氧化铬沉淀出,调节滤液pH值至强酸性,经浓缩结晶制得高纯度的四水合氯化亚铁晶体。将氢氧化铬沉淀用盐酸溶解后,加入双氧水,调节pH值至强酸性并加热,将氢氧化铬沉淀掺杂的铁离子以氢氧化铁沉淀分离出,经浓缩结晶制得高纯度的六水合三氯化铬晶体。该方法工艺流程短、生产便捷,生产、环保成本大大降低;该方法没有制取铬酐的中间环节,也没有六价铬与其它有毒有害物质产生,获得的产品纯净度高,符合国家绿色环保生产的政策。

技术研发人员:蒋楚平,周斌
受保护的技术使用者:自贡能环工程咨询有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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