本发明涉及纤维,尤其涉及ipcd01 f6领域,更具体的,涉及一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料及其制备方法和在纤维纺丝中的应用。
背景技术:
1、随着市场观念升级,生活质量提高,消费者对纺织品提出更高的需求。作为纺织行业的源头,纤维产品的研究也向着“科技、绿色、时尚、安全”方向发展,植物材料源自大自然,具有天然绿色、环保的特性,同时具有抗菌、抗病毒、抗氧化、防螨、防紫外线等多种有效成分,可以有效替换合成化学品、金属离子等,因其良好的生物相容性、丰富的有效成分,已在化妆品、医药、食品、纺织等多领域得到了广泛应用。
2、国内针对植物或植物源活性因子在纺织行业的应用及研究,多集中在以染料的方式在对棉纤维、粘胶或涤纶等化学纤维进行染色,功能相对单一,应用范围有限,且大多为后整理的过程,虽然一定程度上会提升纺织产品的抗菌、防螨、抗氧化等性能,但是植物中有效活性因子的稳定性易受纺丝工艺的影响,未得到根本性解决。
3、cn112647149a公开了一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维及其制备方法,其技术方案要点是一种含银杏、玫瑰花、山茶花、红石榴、葛根的涤纶大生物纤维的制备方法,包括以下步骤:s1、称量;s2、制备含功能剂的涤纶母粒;s3、熔融纺丝;该发明的制备方法具有通过隔热保护来保持和延长所制备出的涤纶大生物纤维的功能性的优点,但并未解决植物中有效活性因子的稳定性易受纺丝工艺的影响的技术问题。
技术实现思路
1、本发明第一方面提供了一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,组分包括:花系提取物、聚乳酸、溶剂、己内酯、引发剂。
2、所述引发剂包括过氧化环己酮、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯中的至少一种。
3、优选的,所述引发剂包括过氧化苯甲酰。
4、所述花系复合颗粒的组分还包括羊绒蛋白水溶液和催化剂溶液,所述羊绒蛋白水溶液中羊绒蛋白的质量浓度为0.1-0.8g/ml。
5、优选的,所述花系复合颗粒的组分还包括羊绒蛋白水溶液和催化剂溶液,所述羊绒蛋白水溶液中羊绒蛋白的质量浓度为0.5g/ml。
6、所述花系提取物中的花系包括洋甘菊、向日葵、薰衣草、山茶花、茉莉、金银花、白玉兰、油菜花、牡丹花、栀子花、鸡蛋花、款冬花、板栗花、杨树花、木棉花、指甲花、枇杷花、玫瑰花、芍药、牵牛花、矢车菊、万寿菊、天竺葵、桂花、啤酒花、金莲花、桃花、杏花、月季、兰花、丁香、百合、荷花、迎春花、鸡冠花、白兰花中的至少一种。
7、所述溶剂包括第一溶剂,所述第一溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、氯仿中的至少一种。
8、优选的,所述第一溶剂包括二氯甲烷。
9、所述溶剂还包括第二溶剂,所述第二溶剂包括水、丙三醇、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的至少两种。
10、优选的,所述第二溶剂包括水和1,4-二氧六环,所述水和1,4-二氧六环的体积比为1:(5-10)。
11、优选的,所述第二溶剂包括水和1,4-二氧六环,所述水和1,4-二氧六环的体积比为1:9。
12、所述催化剂溶液包括辛酸亚锡-甲苯溶液,其中溶质为辛酸亚锡,溶剂为甲苯,所述溶质和溶液的质量体积比为(0.2-1g):(0.1-0.5ml)。
13、优选的,所述催化剂溶液包括辛酸亚锡-甲苯溶液,其中溶质为辛酸亚锡,溶剂为甲苯,所述溶质和溶液的质量体积比为1g:0.5ml。
14、本发明第二方面提供了一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,包括以下步骤:
15、s1,将花系提取物、己内酯和催化剂溶液混合反应,经后处理得到改性功能预产物;
16、
17、s2,将改性功能预产物在第一溶剂中溶解,加入羊绒蛋白水溶液,搅拌分散,
18、随后加入引发剂超声振动,经烘干、加热加压后,得到花系复合颗粒;
19、s3,将聚乳酸与花系复合颗粒置于第二溶剂中,搅拌至充分溶解,得到均相液;
20、
21、s4,将均相液降温,去除溶剂,即得。
22、优选的,一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,包括以下步骤:
23、s1,将花系提取物在氩气条件下,30-60℃下真空干燥6-12h,与己内酯和催化剂溶液混合在100-130℃反应12-24h,经后处理得到改性功能预产物;
24、s2,将改性功能预产物在第一溶剂中溶解,加入羊绒蛋白水溶液,搅拌分散,随后加入引发剂超声振动,经烘干、加热加压5-20min后,得到花系复合颗粒;
25、s3,将聚乳酸与花系复合颗粒置于第二溶剂中,在50-70℃搅拌至充分溶解,得到均相液;
26、s4,将均相液降温至-10~-30℃,去除溶剂,即得。
27、进一步优选的,一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,包括以下步骤:
28、s1,将花系提取物在氩气条件下,50℃下真空干燥8h,与己内酯和催化剂溶液混合在120℃反应24h,经后处理得到改性功能预产物;
29、s2,将改性功能预产物在第一溶剂中溶解,加入羊绒蛋白水溶液,搅拌分散,随后加入引发剂超声振动,经烘干、加热加压10min后,得到花系复合颗粒;
30、s3,将聚乳酸与花系复合颗粒置于第二溶剂中,在65℃搅拌至充分溶解,得到均相液;
31、s4,将均相液降温至-20℃,去除溶剂,即得。
32、所述降温的速度1-5℃/min。
33、优选的,所述降温的速度3℃/min。
34、优选的,所述聚乳酸与花系复合颗粒的质量比为(7-10):(1-5)。
35、本技术人研究发现,所述聚乳酸与花系复合颗粒的质量比为(7-10):(1-5),且控制溶剂水和1,4-二氧六环的体积比为1:(5-10),可解决聚己内酯与聚乳酸相容性差、纤维的功能性差的技术问题,可能是花系提取物中存在大量的活性成分(如多糖、多酚、黄酮、花青素等),活性分子里含有丰富的活性基团(如:羟基、氨基、羧基、酯基、氰基等)与羊绒蛋白共同作用,从而可与聚乳酸的活性端基相结合,进而增强聚己内酯的湿润性、亲水性,改善聚乳酸与聚己内酯相界面分离的问题。若直接将花系加入纤维中,会导致整个纺丝体系的不稳定性,会间接导致纤维的功能性差。
36、优选的,所述聚乳酸与花系复合颗粒的质量比为7:5。
37、所述花系提取物和己内酯的质量比为1:(3-6)。
38、本技术人研究发现,所述花系提取物和己内酯的质量比为1:(3-6),可改善花系活性因子复合材料的力学性能,提升其可加工性,同时还能使得花系提取物在各种纤维的纺丝条件下稳定存在,现有技术中,花系提取物在纤维纺丝条件(湿法纺丝/熔融纺丝)过程中以为破坏、分解、流失,使加工成本大幅度上升、不仅降低了植物提取物中的活性成分含量,同时还导致后续产品耐水洗性、功能稳定性不好。而本技术特定的原料配比以及制备方法,可能是花系提取物和己内酯间形成了特定的网状有机框架,实现了花系提取物的固定,为纤维的功能持久性奠定基础。
39、优选的,所述花系活性因子复合材料和己内酯的质量比为1:5.5。
40、所述后处理的步骤具体为:用氯仿充分溶解,再用甲醇-乙醚沉降、抽干、干燥,即得。
41、所述甲醇-乙醚的体积比为1:5-15。
42、优选的,所述甲醇-乙醚的体积比为1:10。
43、所述烘干的温度为25-30℃。
44、所述烘干的温度为30℃。
45、所述加热加压采用平板硫化机,温度:100-120℃,压力:3-7mpa。
46、所述加热加压采用平板硫化机,温度:110℃,压力:5mpa。
47、所述改性功能预产物与羊绒蛋白水溶液的质量分数比为(80-99):(1-10)。
48、优选的,所述改性功能预产物与羊绒蛋白水溶液的质量比为95:5。
49、所述引发剂的加入量为改性功能预产物质量的1-3%。
50、优选的,所述引发剂的加入量为改性功能预产物质量的2.5%。
51、所述催化剂溶液的加入量为己内酯质量的1-3%。
52、优选的,所述催化剂溶液的加入量为催化剂溶液质量的2.5%。
53、本发明第三方面提供了一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的应用,应用于纤维纺丝。
54、所述纺丝的工艺为:将花系活性因子复合材料加入纺丝原液或聚合物切片后,通过湿法纺丝或熔融纺丝,得到含有花系提取物的纺织纤维。
55、所述花系活性因子复合材料的添加量5-30%。
56、所述纤维纺丝原液为粘胶纺丝原液、聚丙烯腈纤维纺丝液中的一种。
57、所述聚合物切片为聚酯切片、聚酰胺切片、聚丙烯切片中的一种。
58、有益效果:
59、1.所述聚乳酸与花系复合颗粒的质量比为(7-10):(1-5),且控制溶剂水和1,4-二氧六环的体积比为1:(5-10),可解决聚己内酯与聚乳酸相容性差的技术问题。
60、2.所述花系提取物和己内酯的质量比为1:(3-6),可改善花系活性因子复合材料的力学性能,提升其可加工性,同时还能使得花系提取物在各种纤维的纺丝条件下稳定存在。
61、3.本技术制备得到的花系复合颗粒,即可满足湿法纺丝工艺也可满足熔融纺丝工艺。
62、4.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中,具有优异的抗菌、防螨、抗氧化性能。
63、5.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中,可最大程度保留花系提取物中的活性成分。
64、6.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中,可有效提高降解性能,其中涤纶基:绝对降解率>50%(普通涤纶的绝对降解率:5%左右);锦纶基:绝对降解率>60%(普通锦纶的绝对降解率:10%-20%);粘胶基降解率可达100%。
65、7.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中,具有优异的抗菌效果,其中水洗50次对金黄色葡萄球菌抑菌率大于98%、对大肠杆菌抑菌率大于97%、对白色念珠菌抑菌率大于96%(按照gb/t·20944.3-2008测定)。
66、8.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中具有抗氧化效果,dpph自由基清除率大于75%以上,同时该纤维由于添加了蛋白和植物提取物,因此同样具有良好的抗静电效果。
67、9.本技术制备得到的花系复合颗粒应用于纤维以及面料中,具有良好的防螨性能,根据gb/t24253-2009测定,相关产物的粉尘螨趋避率大于98%。
1.一种基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,其特征在于,组分包括:花系提取物、聚乳酸、溶剂、己内酯、引发剂。
2.根据权利要求1所述的基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,其特征在于,所述花系活性因子复合材料的组分还包括羊绒蛋白水溶液和催化剂溶液,所述羊绒蛋白水溶液中羊绒蛋白的质量浓度为0.1-0.8g/ml。
3.根据权利要求2所述的基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,其特征在于,所述花系提取物中的花系包括洋甘菊、向日葵、薰衣草、山茶花、茉莉、金银花、白玉兰、油菜花、牡丹花、栀子花、鸡蛋花、款冬花、板栗花、杨树花、木棉花、指甲花、枇杷花、玫瑰花、芍药、牵牛花、矢车菊、万寿菊、天竺葵、桂花、啤酒花、金莲花、桃花、杏花、月季、兰花、丁香、百合、荷花、迎春花、鸡冠花、白兰花中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,其特征在于,所述溶剂包括第一溶剂,所述第一溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料,其特征在于,所述溶剂还包括第二溶剂,所述第二溶剂包括水、丙三醇、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯中的至少两种。
6.一种根据权利要求5所述基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸与花系复合颗粒的质量比为(7-10):(1-5)。
8.根据权利要求7所述基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的制备方法,其特征在于,所述花系提取物和己内酯的质量比为1:(3-6)。
9.一种根据权利要求1-5任一项所述基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的应用,其特征在于,应用于纤维纺丝。
10.根据权利要求9所述基于多维稳定有机框架的花系活性因子复合材料的应用,其特征在于,所述纺丝的工艺所述纺丝的工艺为:将花系活性因子复合材料加入纺丝原液或聚合物切片后,通过湿法纺丝或熔融纺丝,得到含有花系提取物的纺织纤维。。
