本发明属于制浆造纸废液处理领域，具体涉及一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法。
背景技术：
1、制浆废液是制浆蒸煮阶段产生的污染物，因其颜色深褐、粘度高并伴有恶臭，故称其为黑液。黑液中含有大量的木质素和木质素衍生物，是造纸工业的主要副产物，是一种极具利用价值的可再生生物质能源，同时也是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非石油资源。因此，将木质素从黑液中高效低损的分离出来对减少环境污染以及提高废弃物利用率具有重要意义。
2、目前，木质素的分离以及回收已经成为生物炼制技术的一个研究热点。造纸行业中常用的木质素分离方法有酸沉淀法和膜法。酸沉淀法虽然具有工艺简单和成本低廉的优点，但在木质素分离过程中需加入大量的酸，容易造成二次污染。因此，膜分离技术因其绿色环保以及高效的优势开始在木质素分离领域中崭露头角。相比于其它的膜材料，陶瓷膜因其具有优良的化学稳定性、热稳定性、强耐酸碱性、高机械强度以及寿命长等特性，已成为黑液分离木质素最为有效的材料之一。因此，将陶瓷膜分离技术应用在黑液中木质素的分离，不仅有利于提高分离效率，而且可以使分离得到的木质素纯度有所提高。采用陶瓷膜分离技术分离黑液中木质素，木质素得率可达85％以上，但在分离过程中，陶瓷膜污染的问题一直存在，并成为了目前陶瓷膜用于分离黑液中木质素无法连续工业生产的关键原因。因此，预防滤饼的生成、清除滤饼的堆积以及寻求最佳操作条件成为国内外陶瓷膜分离领域专家的研究重点。
3、膜表面流体力学条件改善是消除膜表面污染和清除膜表面滤饼堆积的一种十分有效的方法。通过改善膜表面的流体力学条件来增加膜面剪切力，减少滤饼的沉积量，降低膜污染，提高过滤通量，是消除膜表面污染和清除膜表面滤饼堆积的一种有效方法。目前错流过滤是最常用的一种膜表面流体力学条件改善方法。错流过滤是一种将悬浮液流动方向平行于膜面的一种过滤方法，利用悬浮液的流动使膜表面产生一定的剪切力，将沉积在膜表面的颗粒带回到流动的料液中，使过滤通量有所提高。错流过滤中颗粒在流体剪切力作用下不会无限沉积在膜表面，从而对减轻膜污染起到了很大的作用。但错流过滤中剪切力由悬浮液沿膜面高速流动产生，因此过滤过程中过滤压力和剪切力处于一种相互影响的状态，不能对过滤压力和剪切力进行独立的调节。如需获得较大的过滤压力，必须减小悬浮液的流动速度，从而导致剪切力的降低。此外，错流过滤由于其结构设计的特点，容易导致沿膜组件长度方向压降、通量以及过滤阻力的分布不均，从而对总的过滤通量有着严重的影响。并且当流速达到一定值后，再提高流速，对过滤通量的影响不大，有时甚至会出现流速增加而过滤通量下降的现象。于是，研究者们开始开发一种更优的膜表面流体力学改善措施和剪切力提升机制。
4、中国专利cn202010272835.8公开了一种从制浆黑液制备酸析木质素和木质素磺酸钠的系统及工艺，系统包括初步处理系统、磺化处理系统及酸析处理系统；该初步处理系统包括第一稀黑液槽、换热器、稀黑液存储槽、叠式过滤器、过滤液循环槽、纳滤膜分离装置、膜分离罐、半浓槽；该磺化处理系统包括配药罐、储存罐、多效蒸发器、浓液槽、磺化反应釜、收集槽、喷雾干燥塔、旋风分离器和除尘器；该酸析处理系统包括酸析液储存罐、酸析反应器、一次木质素压滤机、打浆罐、木质素浆料进浆泵、二次木质素压滤机；工艺包括制浆黑液初步处理工段、磺化处理工段、酸析处理工段。但是现有技术中亟需一种提高过滤通量，降低过滤阻力的方法与装置。
5、叶片式动态错流过滤是指在过滤腔室内加装叶片，并利用叶片旋转所产生的剪切力来预防和清除滤饼，达到提升过滤通量以及连续化生产的目的。动态错流过滤通过叶片旋转来提升膜面流速从而增大膜面剪切力，因而不需要大的进料流速和压力。此时膜面的剪切力是由旋转部件运动产生，并且剪切力的大小也可通过调节旋转部件的转速来进行调节，而与过滤压力的大小无关。此外，利用旋转部件转动所产生的剪切力更加均衡，能有效减弱浓差极化程度，还可以预防和清除膜污染，实现薄层甚至无饼层过滤。随着叶片式动态错流过滤系统的应用，更是弥补了错流过滤中膜表面剪切力分布不均以及流速对膜表面剪切力的提升存在临界值等问题。已被运用在海洋(绿藻的提取以及海水中悬浮细颗粒的分离)以及食品(牛奶中蛋白质的提纯)等领域，但在造纸工业方面还属于空白。
6、综上分析，叶片式动态错流过滤技术是一种高性能过滤工艺，与其他方法相比能有效减小膜污染，从而实现木质素回收的连续化生产。因此，为了解决陶瓷膜过滤黑液木质素过程中膜表面污染严重等问题，提出将叶片式动态错流过滤技术运用到陶瓷膜分离黑液木质素的过程中。为进一步减缓膜污染、实现黑液中木质素的连续化分离提供理论和技术支持。
技术实现思路
1、针对上述问题，针对现有技术存在的不足，本发明目的在于提供一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，用来解决陶瓷膜分离黑液中膜表面污染、膜表面滤饼堆积的问题，显著提升过滤通量，提高陶瓷膜的分离效率。为进一步减缓膜污染、实现黑液中木质素的连续化分离提供理论和技术支持。
2、本发明涉及的一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，是在陶瓷膜分离黑液木质素的过程中，在过滤腔室内加装叶片，并利用叶片旋转所产生的剪切力来预防和清除滤饼，达到降低过滤阻力、提升过滤通量的效果，过滤过程中颗粒受力情况如图1所示。在实验过程中，研究在不同跨膜压差下叶片转速对过滤通量和过滤总阻力的影响，证明叶片式动态错流过滤技术对减少过滤总阻力和提升陶瓷膜过滤通量有很好的效果。
3、优选的，本发明利用以下技术方案：一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，在叶片式动态错流过滤系统中实现，叶片式动态错流过滤系统包括以下机构：
4、旋转轴1与叶片2固定连接，叶片2与陶瓷膜3平行放置，物料瓶4中盛放黑液5，黑液5由加料泵6进行驱动，加料泵6与流量计7以及进料阀门8串联在一起，进料阀门8与放料阀门9平行放置，放料阀门9与氮气瓶10平行放置，氮气瓶10与减压阀11固定连接，减压阀11与过滤腔室12串联在一起，过滤腔室12水平置于磁力搅拌器13上方，滤液14从陶瓷膜3下方流出，滤液14放置于数显电子秤15上方，数显电子秤15与电脑16通过数据传输电缆连接；
5、黑液5放置于物料瓶4中，打开进料阀门8后黑液5在加料泵6带动下沿管路输送至过滤腔室12内，并通过氮气瓶10加压为整个过滤过程提供驱动力，过滤后的滤液14经收集后由数显电子秤15进行测量，并将其记录在电脑16中，用于过滤通量的计算。此外，通过改变减压阀11阀门的开度以及磁力搅拌器13的转速，可实现对跨膜压差及叶片转速的控制。叶片式动态错流过滤装置如图2所示，具体实验流程如下：
6、(1)将陶瓷膜3浸泡在去离子水中半小时，使陶瓷膜3孔道中充满去离子水，避免孔道内空气对实验结果的影响；
7、(2)用去离子水对黑液5进行稀释，配置黑液5悬浮液，将配置好的黑液5悬浮液放置在磁力搅拌器13上搅拌1小时，以确保其分散均匀；
8、(3)使用紫外-可见光分光光度计测量所配置黑液5悬浮液的浓度；
9、(4)使用brookfield-dv3t粘度计测量所配置黑液5悬浮液的粘度；
10、(5)组装叶片式动态错流过滤系统，并检查管线与设备控制系统；
11、(6)用去离子水清洗整个管线与过滤组件；
12、(7)测量干净滤膜阻力rm。将已浸泡好的陶瓷膜3固定在过滤腔室12内，关闭除进料阀8外的所有阀门，打开加料泵6，用加料泵6控制过滤腔室12内压差(设置为0.02mpa、0.05mpa、0.10mpa、0.20mpa四组)，滤液14由数显电子秤15测量其重量并自动记录数据；
13、(8)将配置好的黑液5悬浮液放在磁力搅拌器13上持续搅拌，打开进料阀门8与放料阀门9，由加料泵6将黑液5悬浮液输送到过滤腔室12内，待整个过滤腔室12内充满黑液5悬浮液后关闭进料阀门8与放料阀门9，打开过滤腔室12下方磁力搅拌器13并设置好转速(设置为0rpm、200rpm、400rpm、600rpm四组)，打开减压阀11通入氮气，通过减压阀11控制过滤压差，滤液14则由数显电子秤15测量其重量并自动记录数据；
14、(9)将过滤结束后陶瓷膜3上的滤饼刮涂到水分计托盘上，测量湿滤饼和干滤饼的重量并记录；
15、(10)通入去离子水清洗整体管线与过滤装置；
16、(11)重复上述步骤直至所有实验组数完成，本次实验按照控制变量法研究在不同跨膜压差下叶片转速对过滤过程的影响。在实验过程中设定0.02mpa、0.05mpa、0.10mpa、0.20mpa四组跨膜压差以及0rpm、200rpm、400rpm、600rpm四组叶片转速。
17、本发明的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
18、(1)本发明提供的一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，弥补了错流过滤中膜表面剪切力分布不均以及流速对膜表面剪切力的提升存在临界值等问题。其有益效果在于在过滤腔室内加装叶片，通过叶片旋转来提升膜面流速从而增大膜面剪切力，使剪切力更加均衡，而且不需要大的进料流速和压力。
19、(2)实验结果表明，当叶片转速由0增大到600rpm时，过滤通量提高了43倍，过滤阻力降低了4700％，因此可以有效预防和清除膜污染，实现薄层甚至无饼层过滤。
1.一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，其特征在于：在叶片式动态错流过滤系统中实现，叶片式动态错流过滤系统包括以下机构：
2.根据权利要求1所述的一种叶片式动态错流过滤技术降低制浆黑液分离木质素过程中陶瓷膜污染的方法，其特征在于，包括以下步骤：
