本发明涉及增稠剂制备，尤其是聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法。
背景技术：
1、增稠剂是指用于提高产品的黏度或稠度的一类新型功能高分子材料，具有用量小、增稠明显、使用方便等特点，被广泛地应用于制药、印染、化妆品、食品添加剂、采油、造纸、皮革加工等行业中。能够作为增稠剂的物质很多，并且随着应用的不同，增稠剂的种类也不一样。一般增稠剂按相对分子质量分，有低分子增稠剂和高分子增稠剂；按功能团分，主要有无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯酸酯和缔合型聚氨酯增稠剂4类。
2、聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，是分子结构中含有-nhcoo-单元的高分子化合物。可通过二异氰酸酯和羟基聚乙二醇丙烯酸酯在封端剂的存在下合成，聚氨酯类增稠剂是近年来新开发的缔合型增稠剂，是分子量相对较低的水溶性聚氨酯。分子结构中有亲水部分也有亲油部分，呈现出一定的表面活性。
3、授权公告号为cn112898529b的中国专利，公开了具有阳离子核的非对称星型聚氨酯增稠剂及其制备方法，该方法包括：原料准备；活性封端；星型扩链；成品化。该发明中，星型结构的聚氨酯增稠剂分子具有阳离子“核”和差异化的枝化“臂”，扩链剂上的活性基团间距较大且活性相异；增稠剂分子上的叔胺阳离子“核”及间距较大的扩链分支有助于抑制其分子内的缔合作用，并赋予其一定的反电解质性能；增稠剂分子中不同长度的枝化“臂”使得其分子间缔合能力更强、缔合结构更完整、用量更省。
4、授权公告号为cn113817131b的中国专利，公开了一种具有分散功能的聚氨酯增稠剂及其制备方法和应用，该增稠剂的聚合物主链上同时包含聚氨酯结构和丙烯酸酯结构，且主链上还含有一个或多个单官能度的疏水封端结构。其通过合成的聚丙烯酸酯类聚合物和合成的异氰酸酯基封端的高分子链段聚合物，并加入多羟基化合物进行聚合反应得到。该增稠剂表现出更高的体系匹配性和相容性，同时增稠效率较高，可降低分散剂的使用。
5、然而，在当下公开的技术中制备的增稠剂在反应过程中产物结构控制不易，影响增稠剂的增稠能力和流变性能。
技术实现思路
1、针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足，本发明提供了聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法。
2、上述发明目的通过如下方案实现：
3、聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其操作步骤为：
4、步骤一：按质量份，在聚合釜中投入300-500份聚乙二醇，35-70份羟基聚乙二醇丙烯酸酯，0.05-0.6份聚乙二醇基-笼形聚倍半硅氧烷和320-540份多异氰酸酯，加入800-1800份溶剂和催化剂，开启搅拌，聚合釜升温至60-90℃进行预聚反应，反应1-3h，制备得到倍半硅氧烷改性聚氨酯增稠剂预聚体；
5、步骤二：在聚合釜内加入20-45份扩链剂，聚合釜温度控制65-85℃，反应1-3h，再加入120-250份封端剂，0.02-0.3份巯基琥珀酸二锂，3-6份叔丁醇钠，维持反应温度反应1-4h，反应结束后真空脱除有机溶剂，干燥后得到聚醚型聚氨酯增稠剂。
6、本发明中，所述步骤一、步骤二中聚合釜中用惰性气体填充，惰性气体选自氮气、氩气或氦气中的至少一种。
7、本发明中，所述步骤一中羟基聚乙二醇丙烯酸酯分子量为2000-10000g/mol，含水率不高于3‰。
8、本发明中，所述步骤一中多异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
9、本发明中，所述步骤一中溶剂选自丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的至少一种。
10、本发明中，所述步骤一中催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、顺丁烯二酸二丁基锡、辛酸锌中的至少一种，催化剂加入量为聚乙二醇、羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇基-笼形聚倍半硅氧烷和多异氰酸酯总量的0.05-0.2wt%。
11、本发明中，所述步骤二中扩链剂包括醇类扩链剂、羧酸类扩链剂。
12、本发明中，所述醇类扩链剂包括乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇或新戊二醇中的任意一种或至少两种的组合。
13、本发明中，所述羧酸类扩链剂包括2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种。
14、本发明中，所述步骤二中封端剂包括碳数为15～22的脂肪族伯胺，十五胺、十六胺、十七胺、十八胺、十九胺、二十胺、二十一胺、二十二胺中的一种或两种以上。
15、反应机理：羟基聚乙二醇丙烯酸酯，聚乙二醇，聚乙二醇基-笼形聚倍半硅氧烷与封端剂，多异氰酸酯进行预聚反应得到聚氨酯丙烯酸酯；与扩链剂反应，得到长碳链聚醚链段聚氨酯丙烯酸酯；巯基琥珀酸二锂与长碳链聚醚链段聚氨酯丙烯酸酯发生氨基迈克尔加成反应，得到含倍半硅氧烷，聚醚，羧基锂等官能团的聚醚型聚氨酯增稠剂。
16、有益效果：倍半硅氧烷在聚醚型聚氨酯增稠剂中，它可以增加聚合物的交联密度，从而提高增稠剂的稠度和稳定性。聚醚通常通过羟基与聚氨酯预聚体中的异氰酸酯基团发生反应，形成聚氨酯链。聚醚的链长和结构决定了聚氨酯的粘度和性能。
17、羧基锂具有强亲核性，可以与聚氨酯链中的羰基发生反应，从而改变聚氨酯的极性和亲水性。在增稠剂中，羧基锂可以用于调节聚合物的离子性质，进而提升增稠剂的增稠性和流平性。
1.聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一、步骤二中聚合釜中用惰性气体填充，惰性气体选自氮气、氩气或氦气中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中羟基聚乙二醇丙烯酸酯分子量为2000-10000g/mol，含水率不高于3‰。
4.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中多异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中溶剂选自丙酮、甲乙酮和乙基吡咯烷酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、顺丁烯二酸二丁基锡、辛酸锌中的至少一种，催化剂加入量为聚乙二醇、羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇基-笼形聚倍半硅氧烷和多异氰酸酯总量的0.05-0.2wt%。
7.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中扩链剂包括醇类扩链剂、羧酸类扩链剂。
8.根据权利要求7所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述醇类扩链剂包括乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇或新戊二醇中的任意一种或至少两种的组合；羧酸类扩链剂包括2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的聚醚型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中封端剂包括碳数为15～22的脂肪族伯胺，十五胺、十六胺、十七胺、十八胺、十九胺、二十胺、二十一胺、二十二胺中的一种或两种以上。
