本发明涉及根据独立权利要求的混合捏合机和进行提取的方法。
背景技术：
0、现有技术
1、用于干燥高吸水性聚合物的提取例如从ep 0 994 734 b1中已知。该文献公开了一种高吸水性聚合物的制备，该聚合物在丙酮的帮助下批量干燥。
2、混合捏合机也是从现有技术中已知的。
3、发明目的
4、本发明的目的在于提供一种改进的混合捏合机和改进的进行提取的方法。
5、问题的解决方案
6、独立权利要求的主题引出了问题的解决方案。在从属权利要求中描述了有利的实施例。
7、根据本发明的用于进行连续提取的混合捏合机(其中在提取剂的帮助下，从提取材料中提取出来至少一种组分)包括工作空间和在工作空间中延伸的至少一个轴。提取材料通常是包括至少两种组分的物质混合物。待溶解组分，即待从提取材料中去除的组分，也可称为提取物。
8、在本发明的上下文中，提取被理解为任何分离方法，其中至少一种待溶解组分至少部分地在提取剂的帮助下从提取材料中释放。
9、提取剂优选为液体，其中，它可以是纯物质或液体混合物。
10、提取材料尤其可以是液体或固体或包括至少一种固体和至少一种液体的混合物。待溶解组分(提取物)可以例如溶解、乳化、悬浮或吸附在液体提取材料中，这取决于两种物质的类型和质量，并且取决于提取物是固体还是液体。然而，待溶解组分也可以以其他方式结合到提取材料的组分上，该组分随后作为提取残留物剩余。
11、在本发明的上下文中，术语“提取”还旨在涵盖待提取组分进行化学反应的方法，即例如通过提取剂进行化学改性。化学反应可以导致组分从反应产物中释放和/或可以在组分释放之后发生，以便例如产生驱动提取的浓度梯度。
12、在这种情况下，术语“工作空间”优选地表示混合捏合机的内部。在单轴混合捏合机的情况下，所述内部的横截面通常是圆形的，而在双轴混合捏合机的情况下，所述内部通常被配置为横截面为横卧(数字)八形。因此，工作空间优选地包括至少一个轴在其中旋转的空间，但不包括附件，例如可选地提供并在下文更详细地描述的圆顶。在本发明的上下文中，“圆顶”的名称主要涉及已知圆顶的结构，但不一定涉及它们的功能。从混合捏合机已知的圆顶通常不填充待处理混合物，而是仅填充其上方的气相或汽相。然而，在本发明的上下文中，放置在工作空间上的结构在设计上类似于已知的圆顶，也被称为圆顶，而不管其功能如何。无论圆顶连接到工作空间何处以及如何定向，这都适用。如下面将再次详细说明的，第二排出装置可以位于圆顶中。
13、因此，恰好一个搅拌轴可以在工作空间中延伸。然而，也可以设想使用恰好两个或多个搅拌轴。优选地，使用恰好一个或恰好两个搅拌轴。如果提供恰好一个搅拌轴，则这是单轴混合捏合机，其例如在ch 674 472a5中描述。在这种情况下，在操作期间，搅拌轴的轴结构件优选地与外壳的静止附件紧密配合，例如已知的反钩。如果提供恰好两个搅拌轴，则这是双轴混合捏合机，其例如在de 41 18 884 a1中描述。搅拌轴的轴结构件优选在操作期间彼此紧密配合。
14、至少一个轴包括呈捏合元件形式的轴结构件，其中至少一轴的轴结构件优选地被配置为在操作期间与至少一个第二轴的轴结构件或与存在于混合捏合机中的静止捏合元件紧密配合。具有以这种方式紧密配合的元件的混合捏合机是已知的，并且被指定为“自清洁”，因为所描述的紧密配合释放了在紧密配合元件上积聚的任何沉积物。混合捏合机内部的静止捏合元件有时也称为“配合元件”，钩形静止捏合元件称为“反钩”或“捏合反钩”。
15、本发明意义上的捏合元件特别是棒、反钩、t形指等。术语“捏合元件”包括所有静止元件(即固定在外壳上)和旋转元件(即固定在轴上)，它们可以在混合捏合机中对待处理物质(混合物)进行捏合或彻底混合。优选地，捏合元件在轴旋转期间彼此穿插通过，特别优选地以紧密配合方式通过。
16、从现有技术中，例如从de 41 18 884 a1中已知包括捏合元件的上述轴，其中捏合元件是安装在圆盘上的棒，圆盘又固定到轴上。对于本发明，捏合元件固定到轴上的方式是不相关的。如果使用了棒和圆盘(也称为“支架”)，那么这些棒和圆盘例如也可以一体制造——因此，术语“固定”应做广义解释。虽然上述de 41 18 884 a1公开了双轴混合捏合机，但ch 674 472a5公开了一种单轴混合捏合机，其包括在外壳内壁上的钩状静止捏合配合元件(称为“捏合反钩”)。外壳、轴、轴结构件和静止捏合配合元件可以如上述文献中所述配置。
17、根据本发明的混合捏合机还包括用于将提取材料供给到工作空间中的第一输入装置和与第一输入装置基本上相对布置并用于排出提取残留物的第一排出装置。“基本上相对布置的排出装置”优选地涉及混合捏合机的轴向延伸，因此优选地是指“在纵向方向上相对”。
18、混合捏合机还可以包括多个第一输入装置。另外的物质也可以经由所述至少一个第一输入装置供给到工作空间中。举例来说，这里参考沉淀剂、粘合剂、絮凝剂和絮凝助剂，在下面将更详细地说明。然而，如下面将更详细地说明的，提取剂不是经由第一输入装置，而是经由第二输入装置供给的，这也将在下面更详细地说明。
19、提取材料的输送方向从第一输入装置延伸到第一排出装置。参照该输送方向，可以定义混合捏合机的输入侧和排出侧，它们涉及提取材料的输入和提取残留物的排出。在每种情况下，输入侧和排出侧包括在纵向方向上的混合捏合机的一半。下面更详细描述的第一输入装置和第二排出装置设置在输入侧内，而下面更详细地描述的第一排出装置和第二输入装置设置在排出侧内。
20、当提取材料在输送方向上通过混合捏合机时，它连续地将待溶解的至少一种组分输送到提取剂。在输送方向上完全通过混合捏合机之后，提取材料被称为提取残留物。
21、相应地，与提取材料的输送方向相反地通过混合捏合机的提取剂持续地富含待溶解组分(提取物)。在与提取材料的输送方向相反地完全通过混合捏合机之后，提取剂相应地被称为提取溶液。
22、混合捏合机还包括用于供给提取剂的第二输入装置，其中该第二输入装置与第一输入装置基本上相对地布置。在这种情况下，相对意味着在任何情况下，第二输入装置被设置在排出侧内，而第一输入装置被设置在输入侧内。
23、混合捏合机可以包括多个第一输入装置，这些第一输入装置设置在输入侧内。所述第一输入装置可以沿着混合捏合机的假想纵轴设置，但总是在输入侧内。
24、混合捏合机还包括用于排出提取溶液的第二排出装置，其中该第二排出装置与第一排出装置基本上相对地布置。在本发明的上下文中，经常提及提取溶液，因为待提取组分通常溶解在提取剂中。在罕见的实施例中，至少一种待提取组分可以从提取材料中溶解，并且可以与提取剂一起形成物质混合物，例如乳液或悬浮液。然而，在本发明的上下文中，这种乳液、悬浮液或类似物被术语“提取溶液”所涵盖。
25、上述完全通过意味着参照提取材料和提取残留物，到达第一排出装置，以及参照提取剂和提取溶液，到达第二排出装置。
26、在每种情况下，彼此相对地设置的装置的上述布置可以实现逆流提取。在这种情况下，“相对”总是指混合捏合机的假想纵轴。
27、第二排出装置包括用于机械分离的装置，其中这特别意味着这种装置的以下三个实施例。在这种情况下，任何适合于将不均匀混合物的组分彼此分离的装置都是可能的。通常，待分离的组分是固体或液体，其中组分也可以以固体和液体的形式存在。由于这优选是将刚刚加入的提取材料从已经富含提取物的提取溶液中分离出来，因此它通常是用于从液体中分离固体的装置。
28、用于机械分离的装置可以首先是过滤器。这种过滤器可以防止颗粒渗透到第二排出装置中。
29、第二，第二排出装置的布置可以在圆顶内形成用于机械分离的装置，这将在下文中更详细地描述。为此，优选在圆顶内的顶部设置第二排出装置的入口，待输送的提取溶液通过该入口渗透到第二排出装置中。例如，如果圆顶设置在混合捏合机的底部，即工作空间的下方，则其他布置也是可能的。
30、在圆顶设置在工作空间上方的情况下，可以简单地通过位于圆顶内顶部的入口与工作空间之间的间距来实现机械分离。此外，入口可以设置在圆顶的中心，并且任何渗透进圆顶的颗粒都可以通过产生流动而被输送到圆顶的内壁上。被输送到圆顶内壁上的颗粒可以在那里下沉。以这种方式，只有或绝大多数无颗粒的提取溶液进入入口。
31、可以在圆顶中提供螺旋件，该螺旋件可以输送渗透颗粒并且优选地防止渗透到第二排出装置中。在这种用于机械分离的装置(通过在圆顶内设置第二排出装置来提供)的情况下，如在附图的描述中更详细地说明的那样，可以使用螺旋件并且优选地使用螺杆。
32、螺旋件可以防止颗粒渗透到第二排出装置中。
33、如果提取材料或颗粒的密度仅略大于或近似等于提取剂的密度，则可以特别使用这种螺旋件。
34、此外，第三，可以想到一种与混合捏合机的工作空间流体连接并且优选连续操作的装置，该装置被配置为倾析或沉淀容器。使用这种容器的级联和/或使用离心机也是可以想象的。这种装置一方面用于通过沉积、沉淀和/或倾析进行机械分离，另一方面用作提取溶液的第二排出装置。
35、在这种情况下，术语“倾析”不限于彼此分开存在的两种液体的混合物，而是还包括例如在溶解于所述液体中的固体通过沉淀沉积后去除液体。
36、其他装置，例如优选连续操作的离心机或超离心机，也可以作为用于机械分离的装置。
37、如果颗粒在使用上述“第二”项下的布置时没有下沉，而是聚集在圆顶内，则可以单独或组合采取以下措施：
38、-颗粒的密度可以增加。如果提取材料是聚合物，则例如可以通过调节聚合条件来增加聚合物的分子量。
39、-可以通过选择较低密度的提取剂(混合物)来降低提取剂的密度。
40、-圆顶的直径可以选择得更大。
41、-粗过滤器可以连接在工作空间和圆顶之间的过渡处。所述过滤器可以通过轴结构件进行清洁，因为所述附件将位于工作空间侧的过滤器上的颗粒沿第一排出装置的方向输送走。
42、-如果混合捏合机包括多个第一输入装置，则可以选择离圆顶最远的第一输入装置来输入提取材料。
43、-提取材料可以经由第一输入装置输入，该第一输入装置相对于提取材料的输送方向设置在用作螺旋接头的至少一个密封圆盘的下游。上述相对于所述第一输入装置在输送方向上位于上游的密封圆盘，如果其相应地被配置为相对于颗粒而不是相对于提取剂形成屏障，则可以用作封闭件。
44、正如下面参照本发明的方法特别描述的那样，混合捏合机优选完全填充有待处理混合物。
45、因此，工作空间在操作期间被完全填充。如果存在圆顶并且第二排出装置设置在其中，则在操作期间，圆顶优选地也至少部分地被填充。优选地，圆顶至少填充到这样的程度，即第二排出装置的入口位于圆顶内，位于待处理混合物的表面(例如液位)下方。
46、如果定义了相对于混合捏合机的填充水平或溢流水平，则根据混合捏合机的设计，所述水平至少位于与工作空间的最大高度相同的水平。如果提供圆顶，该圆顶包括位于其中的用于将提取溶液排出到第二排出装置中的入口，则填充水平或溢流水平甚至位于工作空间的最大高度之上，特别是至少位于设置用于将提取溶液排出到第二排出装置中的入口的高度处。
47、除非另有规定，上述圆顶始终设置在工作空间上方。
48、上述提取材料的输送方向和下述提取剂的流动方向应理解为上述物质和组分在混合捏合机的纵向方向上，即在相对于轴的一个或多个轴线的轴向方向上的有效运动方向。当然，上述运动只是产生的运动。最后，轴的旋转运动和由此产生的输送运动以及重力，例如通过提取剂在流动方向上的强制流动，向混合捏合机的工作空间中的每个颗粒和每个体积元素施加和传递各种脉冲和力。此外，还应考虑粘性、摩擦和剪切应力等，这些都对每个体积元素和每个颗粒的最终产生的运动产生影响。
49、然而，本领域技术人员不需要详细了解这些现象，这些现象是所产生的运动的基础。本领域技术人员甚至不必知道颗粒和体积元素在每种情况下在轴向和径向(相对于轴的纵向轴线)上作用的运动状态。相反，为了实现本发明的效果，实现有效的，即由此产生的运动就足够了。可以对此进行适当的测试。
50、例如，当混合捏合机开始工作时，第二排出装置之后的提取溶液的体积流量和第一排出装置之后的提取残留物的质量流量可以被识别并尽可能保持恒定。为了实现这一点，本领域技术人员可以例如以相应的方式设置轴的旋转速度、提取材料的供给速率、提取剂的供给速率和工作空间中的温度。
51、如果替代地或附加地，要实现尽可能完全的提取，则可以取提取残留物和/或提取溶液的样品。然后，可以确定提取残留物中待去除组分的剩余比例和/或提取溶液中待去除组分的比例。在上述参数之一发生变化后，可以通过重新取样来检查是否已经实现了更有效的提取，即提取溶液和/或提取残留物中待去除组分的比例是否已经降低。
52、第一排出装置可以包括用于输送提取材料和提取残留物的工具。在这种情况下，应该注意的是，在提取期间，即在通过混合捏合机时，提取材料转变为提取残留物，即通过释放至少一种组分而转化为提取残留物。在大多数情况下，输送工具可以输送提取材料和提取残留物，因为作为提取材料的基本组分的后来作为提取残留物的剩余物质优选不溶解或至少不显著地溶解在提取剂中。当然，操作模式是特别优选的，在该操作模式中提取残留物大部分或仅存在于第一排出装置处，因为待提取组分，即提取物，已经被完全去除。在每种情况下，待提取组分的至少重要部分从提取材料中去除。
53、此外，第一排出装置的至少一部分可以布置得高于混合捏合机的工作空间，其中第一排出装置可以被配置为通过重力作用将剩余的提取剂从提取残留物中分离出来。
54、第一排出装置可以包括分配点，在该分配点处，第一排出装置分配从工作空间移除的提取残留物或者将其转移到下游设施。特别地，所述分配点优选地布置为高于工作空间的最高点。
55、例如，双排料螺杆、挤出机、螺杆和旋转阀可以作为输送工具。
56、第一排出装置可以被配置为在提取剂渗透到第一排出装置中的情况下，通过重力作用将提取残留物与提取剂分离，所述提取残留物可以例如以固体颗粒或高粘性液体的液滴的形式存在于提取剂中。在这种情况下，可以例如根据筛分、倾析、分类或挤出的原理进行分离。然而，优选地，在至少一个排料螺杆中进行机械分离，该排料螺杆可以根据螺杆的原理操作。
57、在正在进行的操作中，即当一个或多个轴旋转时，混合捏合机的棒通过第二轴或反钩的棒，其彼此之间或与反钩之间的最小间距可以为1至30毫米。这用于随后将提取材料粉碎成颗粒，这将特别关于根据本发明的方法进行更详细的描述。优选地，最小间距在1至20毫米之间，更优选地在1至15毫米之间。
58、通常，在正在进行的操作期间彼此穿插通过的捏合元件彼此之间的最小间距优选为1至30毫米。
59、在粉碎过程中，提取材料被机械地分解成颗粒或团块，这可以通过切碎、切割、撕碎等方式进行。这种粉碎实现了非常高效的提取，因为提取剂可接近的提取材料的表面增加了。由于混合捏合机的工作空间完全填充有待处理混合物，因此由粉碎新产生的表面也与提取剂直接接触，这也是有利的。
60、混合捏合机工作空间的完全填充使得提取材料也非常高效地从所述表面去除，所述提取材料具有非常强烈地粘附到混合捏合机的内表面的不期望性质。发明人已经观察到，当提取材料非常粘稠时，这种本身已知的自清洁在仅部分填充的混合捏合机的情况下不会以足够的程度发生。在这种情况下，提取材料的粘性，即其粘附到混合捏合机内表面的趋势，当然取决于提取剂的选择，也取决于混合捏合机内表面的质量，并且可以通过观察非常容易地通过实验来确定。
61、基于聚合物行业中已知的“水下造粒”，粉碎也可以被称为“液面下造粒”。其中，该步骤优选地与已知的水下造粒不同，特别是因为液体不主要用于冷却和排除氧气，并且颗粒与“小球(pellet)”不同，通常不是固体或准固体。
62、通过选择上述间距，提取材料的颗粒被切割或粉碎成优选的尺寸。只要一个或多个轴旋转，如已知的，就发生轴的棒或两个轴的紧密配合运动，在该紧密配合运动期间，在每种情况下，棒或类似于棒的反钩的元件彼此穿插通过，即彼此移动经过，其中它们非常靠近彼此。在双轴混合捏合机的情况下，两个轴的棒以上述间距彼此穿插通过，在单轴混合捏合机的情况下，轴的棒接近静止配合元件或反钩的棒等，直到上述间距。
63、在这种情况下，上述最小间距是在该运动期间实现的最小间距。该运动过程中的最小间距，即两个棒之间或棒与反钩之间的最小间隙，根据所需的颗粒目标尺寸，应在1至30毫米之间。棒和反钩是捏合元件。因此，存在于混合捏合机中的捏合元件之间的最小间距应当在1至30毫米之间。颗粒目标尺寸被理解为指颗粒的期望平均尺寸，该期望平均尺寸旨在在颗粒被排出之前立即存在。优选地，捏合元件之间的该间距可以在1至20毫米之间，更优选地在1至20毫米之间、更优选地1至15毫米之间、甚至更优选地为1至10毫米之间、或1至8毫米之间。更优选2至10毫米、4至10毫米和5至10毫米以及6至8毫米的间距。达到颗粒目标尺寸的合适间距也可以通过试验凭经验确定。
64、混合捏合机的至少一个轴优选配置为实现提取材料和提取残留物从第一输入装置到第一排出装置的输送方向，即使提取剂的流动方向与此相反。这可以通过例如适当选择棒的形状和设置棒的输送角度来实现。
65、棒的输送角度可以在5°到45°之间。在这种情况下，输送角度被理解为棒的纵向轴线和轴的轴线之间的角度。输送角度优选地可以在9°和40°之间、15°和35°之间、20°和35°之间、25°和35°之间或28°和33°之间。输送角度也可以在6°到30°之间。输送角度也可以在试验中根据经验或实验来确定和优化。
66、这些棒也可以在其纵向端部配备所谓的翼。翼指的是棒端部上的清洁元件，其径向朝向轴芯，这些元件用于清洁圆盘，并且可以与圆盘统一地配置，或者混合为l形、t形和u形。l形是指只在一侧有翼的棒，u形是指两侧有翼的棒，t形是指没有翼的棒。统一意味着只有l形、t形或u形带棒圆盘。混合意味着存在l形、t形或u形圆盘与棒的组合。
67、第一输入装置可以相对于提取材料的输送方向设置在第二排出装置的输入侧下游内，使得提取材料在被供给到工作空间之后立即在输送方向上被输送离开第二排出装置。这可以降低提取材料的一部分到达第二排出方向并且例如在那里堵塞过滤器或者甚至在其被引入工作空间之后立即渗透到圆顶中并且随后渗透到第二排出装置中的入口中的风险。
68、特别地，输入装置和排出装置的布置和/或棒的输送角度可以在混合捏合机内实现逆流输送。借助于逆流原理，直接在通过第一排出装置离开工作空间之前，提取材料主要被提取剂包围，这确保了排出的提取残留物在很大程度上或至少尽可能地不含至少一种待溶解的组分(提取物)。通常，棒的输送角度的调节实现了在工作空间内与提取剂的流动方向相反地输送待处理提取材料。
69、提取剂的流动方向优选与提取材料的输送方向相反。可以产生提取剂在其流动方向上的体积流量，因为提取剂以合适的方式经由第二输入装置引入到工作空间中。在这种情况下，可以想到泵等。第二输入装置优选设置在第一排出装置的上游，在排出侧内，其中“上游”是指提取剂的流动方向。由于混合捏合机以逆流法操作，因此提取剂和提取材料反向移动，相对于提取剂流动方向的“上游”对应于相对于提取材料输送方向的“下游”移动。
70、关于流动方向和输送方向，提到的这些是轴向延伸的有效运动方向，即，例如引入的提取材料从第一输入装置到第一排出装置的可观察的运动。当然，在所使用的混合捏合机中，具体观察到的颗粒或体积元素的运动方向将不会笔直且平行于轴的轴线延伸。相反，其路径将受到轴的运动以及径向运动分量(相对于轴的轴线)的影响。因此，(轴向)输送或流动方向指的是输送或流动方向矢量的轴向矢量或轴向分量。出于取样目的，在心里“标记”的颗粒或提取剂的相应体积元素经由各自的输入装置进入混合捏合机，并经由各自的排出装置再次离开所述混合捏合机。颗粒或体积元素因此有效地克服了轴向距离，即使从输入装置到排出装置的路径不是最短的。颗粒或体积元素仍然有效地轴向移动。
71、混合捏合机可以包括圆顶，第二排出装置位于圆顶中。这种圆顶是已知的，并且已经在上面进行了描述。这些基本上是轴上方的烟囱状开口。
72、这种圆顶的优点是在其内部形成平静的液体表面，使得不发生抽吸，该抽吸以不期望的方式吸引位于附近的提取材料颗粒，然后可能经由第二排出装置将这些颗粒再次直接排出混合捏合机。因此，圆顶提供了一个平静的区域。无论圆顶是设置在工作空间的上方还是下方，这都适用。
73、优选地，第二排出装置的入口相对于圆顶的横截面大致居中定位，在该横截面处它是最平静的。还可以想到的是，通过自动发生的旋转圆顶流(涡流)来阻止颗粒流入第二排出装置的入口。作为一种变型，涡流也可以通过单独的致动器来输送或强制，使得更小的颗粒和已知的细粒也可以更好地分离，类似于离心分离或旋风分离。
74、在这方面，上面已经描述了由圆顶的实施例提供的用于机械分离的装置。参考附图，下文中描述了另外的装置，其可以防止颗粒不期望地渗透到位于圆顶中的第二排出装置的入口中。
75、圆顶的尺寸优选地相对于混合捏合机较大。如果混合捏合机的工作空间例如约4.5米长，那么圆顶可以约30至120厘米高，直径约30至120厘米。通常，圆顶的高度和直径优选地分别为工作空间长度的约5％至25％，优选地为10％至15％。圆顶的高度和直径不必相同。例如，高度可以是工作空间长度的8％，直径可以是13％。
76、上面指定的数字与约4.5米长的混合捏合机的例子有关，并且在更长和更短的混合捏合机的情况下可能有所不同。
77、第一排出装置可以包括两个排出构件，例如彼此相继连接的排料螺杆。
78、排出构件中的至少一个，特别是排料螺杆，可以是可加热的。以这种方式，通过热的作用，任何仍然存在的提取剂都可以从排出构件中的提取残留物中去除。
79、除了包括上述组分的混合捏合机之外，本发明还包括下述提取方法。上面已经关于混合捏合机描述的方法步骤当然可以转移到下面描述的方法，反之亦然。
80、此外，本发明还包括上述混合捏合机用于执行连续提取方法的用途。
81、在根据本发明的混合捏合机中从提取材料中连续提取至少一种组分的根据本发明的方法包括以下步骤：
82、经由至少一个第一输入装置将提取材料供给到混合捏合机中，
83、经由第二输入装置将提取剂供给到混合捏合机中，
84、其中，工作空间由包括提取材料和提取剂的待处理混合物完全填充，
85、其中，通过至少一个轴的运动，提取材料或提取残留物相对于至少一个轴的假想纵向方向从第一输入装置有效地输送到第一排出装置，并且从第一排出装置排出，
86、其中，提取材料优选在通过混合捏合机时克服提取剂的逆流，
87、其中，提取剂克服由所述至少一个轴的运动引起的输送运动而从第二输入装置流到第二排出装置，以及
88、其中，提取剂被选择为使得其在混合捏合机中存在的工艺条件下能够溶解、乳化、悬浮或化学改性待从提取材料中提取出来的至少一种组分，并且其中，
89、提取剂被进一步选择为使得在混合捏合机中出现的提取材料和提取剂之间的所有条件下，可选地，在添加沉淀剂和/或絮凝剂之后，提取剂不会溶解或乳化作为提取残留物的提取材料的剩余组分，并且其中，
90、作为提取残留物的提取材料的剩余组分被选择为使得在混合捏合机中出现的提取材料和提取剂之间的所有条件下，可选地，在添加沉淀剂和/或絮凝剂之后，剩余组分以固体或高粘性液体的形式存在。
91、上述输送运动意味着，例如，当脉冲被传递到的颗粒撞击旋转轴结构件时，所述颗粒的强制运动。在本发明的上下文中，该脉冲优选基本上沿输送方向引导，并最终确保颗粒沿输送方向移动。
92、提取剂可被进一步选择为使得其不悬浮作为提取残留物的提取材料的剩余组分。例如，提取剂可以确保提取残留物的较大颗粒的形成，由于它们的尺寸，这些颗粒不被视为悬浮液的颗粒，因为它们例如大于1毫米。
93、提取剂可被选择为使得其不会对作为提取残留物的提取材料的剩余组分进行化学改性。
94、此外，作为提取残留物的提取材料的剩余组分被优选地选择为使得其总是以颗粒的形式存在，即使在通过下面更详细描述的轴结构件进行粉碎的情况下也是如此，所述颗粒通过至少一个轴的运动被输送到第一排出装置。
95、通常，提取物以溶液的形式存在于提取剂中。然而，在极少数情况下，可以想象提取物和提取残留物都以悬浮颗粒的形式存在于提取剂中。然而，在这种情况下，提取颗粒优选地如此小，使得它们与提取剂一起流动到第二排出装置。相反，提取残留物的颗粒优选地如此大，使得它们通过轴结构件输送到第一排出装置。
96、如果待溶解组分不溶解在提取剂中，而是以悬浮液的形式存在，则提取物的悬浮颗粒通常较小，优选明显小于1毫米。相反，提取残留物的颗粒在任何情况下都是至少1毫米大小，因此在悬浮液的典型颗粒尺寸之外。因此，提取物可以以悬浮液的形式存在，其中提取残留物以较大颗粒的混合物的形式存在于提取剂中。优选地，作为提取残留物的提取材料的剩余组分因此不在传统意义上悬浮，因为它以尺寸至少为1毫米的颗粒的形式存在，因此在悬浮液的典型范围之外。
97、提取材料存在于后来作为提取残留物的剩余物质的(通常大)部分中，该物质通常在混合捏合机中的现存工艺条件下优选不溶于提取剂。出于这个原因，提取材料可以被粉碎成颗粒并通过轴的运动来输送，这将在下文中更详细地说明。
98、优选地，在通过引入提取材料开始连续提取之前，首先用提取剂完全填充(“装满”)混合捏合机。
99、优选地，提取材料和提取物溶解后剩余的提取残留物都以固体或高粘性液体的形式存在。在本发明的上下文中，术语“高粘性”是在功能上理解的。在本发明的上下文中，如果流体提取材料能够在输送方向上有效地移动，则流体提取材料被认为是高粘性的。因此，高粘性流体提取材料有效地逆着提取剂的流动方向移动，而不是与其一起随波逐流。
100、高粘性流体提取材料是否沿输送方向移动可取决于所有工艺条件(见下文)。
101、在本发明的上下文中，“高粘性”因此不是流体提取材料的绝对物质性质。相反，“高粘性”表示提取材料在给定工艺条件下沿输送方向有效移动的经验可确定性质。
102、通常，但以非限制性的方式，基于100*s^-1的剪切速率，粘度超过500pa*s的那些液体可能是高粘性液体。
103、在本技术的上下文中，这些工艺条件特别包括温度、压力、剪切速率、提取材料和提取剂的选择以及至少一个轴的旋转速度。
104、根据本发明的方法还包括变体，其中尽管后来作为提取残留物的剩余物质，即在进行提取之后，在某些条件下可溶于提取剂，至少部分地，根据本发明的工艺是以这样的方式进行的，即所述物质沉淀，例如通过添加沉淀剂，并且因此不作为溶解组分转移到提取剂中。因此，作为提取残留物的剩余物质不通过第二排出装置排出。因此，可以特别想到经由第一输入装置添加提取材料，并且进一步将沉淀剂供给到混合捏合机中，以确保后来作为提取残留物的剩余物质不会溶解在提取剂中。以这种方式，确保了在被供给到混合捏合机中之后，提取材料可以例如被粉碎成颗粒并且通过轴的运动被输送。如果待溶解组分(提取物)和后来作为提取残留物的剩余物质都溶解在提取剂中，则提取材料将完全或至少基本溶解，并且不能进行根据本发明的方法。
105、如果提取物在引入混合捏合机后以精细分布的悬浮液或乳液的形式存在，特别是以胶体形式存在，则可以添加絮凝剂。这种絮凝剂会使较小的胶体分布的颗粒或液滴形成较大的絮凝物。
106、絮凝剂可以引起颗粒的团聚和团聚体的形成。
107、如果可选地在添加絮凝剂之后，在提取剂中存在较小的絮凝物或颗粒，这些絮凝物或颗粒不通过轴的运动而在输送方向上输送，则可以考虑添加絮凝助剂。这种絮凝助剂使得较小的胶体分布的颗粒或液滴形成较大的絮凝团。
108、待处理混合物被理解为位于工作空间中的所有物质。这些包括提取材料和提取剂，但也包括其组分，即特别是还包括提取物。在这种情况下，物质和组分是否以及以何种形式在混合物中结合，以及它们形成何种类型的混合物，都无关紧要。总之，这些物质和组分总是被称为“待处理混合物”。即使提取物离开提取材料并溶解在提取剂(即提取溶液)中，所有提及的组分和物质仍涵盖在“混合物”一词中。如果在提取过程中发生化学反应，这也适用于上述物质和组分的任何反应产物。
109、就其粘度而言，提取剂应被选择为使得其继续沿流动方向流动，即与输送方向相反，而不管轴在输送方向上的运动和由此产生的输送效果。轴的运动通常在一定程度上抵消提取剂在流动方向上的运动，即在流动方向的流动运动通常被至少轻微地制动。然而，提取剂被优选地选择为使得其有效运动发生在流动方向上，即朝向第二排出装置，而不是在相反延伸的输送方向上。
110、大多数常规提取剂具有足够低的粘度，因此满足该条件。这尤其适用于甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、乙醚等。这也适用于粘度稍高的提取剂，例如水。
111、待溶解组分在提取剂中的乳化可以在乳化剂的帮助下或纯物理地进行，例如通过至少一个轴的运动。在乳化之后，待溶解组分优选精细地分布在提取剂中。由于精细的分布，待溶解组分因此不再与剩余的提取材料一起在朝向第一排出装置的方向上输送，而是与提取剂一起流到第二排出装置。
112、类似于上述乳化，悬浮可以纯物理地或在添加助剂的情况下进行。
113、可以将一种物质添加到提取剂中，该物质对于形成提取残留物的物质起到粘合剂的作用，并且因此对于在供给到混合捏合机中之后立即进入的提取材料也起到粘合剂作用。粘合剂可以作为沉淀剂和絮凝剂的补充或替换使用。粘合剂例如可以是固体或液体。粘合剂优选使形成提取残留物的物质以颗粒形式结合到粘合剂上，以便通过轴结构件输送到第一排出装置。此外，粘合剂被优选选择为使得其不与待溶解组分(提取物)粘合。在根据本发明的逆流提取过程中，提取物也应该从提取材料中溶解，即使后来作为提取残留物的剩余物质与粘合剂粘合。
114、提取材料或提取残留物可以例如吸附在粘合剂处。
115、上述沉淀剂和/或上述絮凝剂和/或上述絮凝助剂和/或上面描述的粘合剂的添加可以在沿着混合捏合机的纵轴的多个点处进行。此外，上述试剂可以在沿着纵轴分布的单个点或多个点处添加。
116、提取材料优选通过轴结构件、通过至少一个轴的运动而粉碎。在这种情况下，可以调节棒之间的间距，如已经关于根据本发明的混合捏合机描述的那样。此外，还可以调节轴的旋转速度或多个轴的旋转速度。还可以通过实验确定至少一个轴的最佳旋转速度。根据经验，旋转速度可以例如在10rpm和50rpm之间，以确保提取材料和提取残余物的颗粒被粉碎到足够的程度，并根据需要在输送方向上输送。同时，位于工作空间中的混合物应充分混合，以便尽可能完全地从提取材料中释放提取物。
117、优选地，轴的长度基本上对应于混合捏合机的长度，即轴通过整个工作空间。优选地，已经描述的轴结构件也在其整个长度上占据至少一个轴，使得上述混合和粉碎可以在工作空间的整个长度上进行。至少轴结构件在任何情况下都存在于第一输入装置和第二输入装置之间，使得轴的至多两个端部不能被轴结构件占据。
118、旋转速度优选相对于提取材料和提取剂的组合(在每种情况下都要处理)通过实验选择，并且可能考虑到工艺条件，使得提取材料被期望地粉碎成颗粒，使得所述颗粒仍然可以通过轴结构件逆着提取剂的流动方向输送。太小的颗粒，特别是所谓的“细颗粒”，可能太小，无法沿输送方向输送，而是沿流动方向流动。颗粒“太小”的尺寸再次取决于工艺条件，并且可以根据经验确定，因为确定了细粒通过第二排出装置与提取溶液一起离开混合捏合机的尺寸。
119、此外，提取材料、提取剂和工艺条件被优选地选择为使得所得颗粒保持悬浮，而不是随着重力或其浮力下沉或上升。为了使颗粒保持悬浮，通常特别是轴的旋转速度的适当选择将是决定性的。
120、提取材料优选具有与提取剂相同的密度或者比提取剂更高的密度。在这种情况下，优选使用在顶部附接有圆顶的混合捏合机。这导致提取材料不漂浮的优点，这将阻止通过轴混合到溶剂中。在本发明的上下文中，漂浮被理解为指颗粒由于与它们周围的液体相比更低的密度而上升。
121、正如发明人通过实验发现的那样，混合捏合机的轴可以毫无问题地使下沉的提取材料颗粒旋动上升，以便将所述颗粒分布在混合捏合机的工作空间中。在这里，在轴的运动的推动下，最终也进行提取，以及已经描述的提取材料的粉碎和在第一排出装置的方向上的输送。
122、然而，提取材料的密度也可以低于提取剂的密度。与本技术中描述的其他实施例相反，在这种情况下，优选地使用混合捏合机，其包括圆顶，该圆顶在底部附接到工作空间并指向下方。这里可以设想虹吸管，以保持期望的填充水平，其中也可以设想用于控制或调节填充水平的其它装置。例如，可以设想压力计，其间接地确定液柱的液位并使得能够推断填充液位。此外，还可以设想浮子等。
123、在本发明的大多数实施例中，圆顶(可选地但优选地提供)设置在顶部，即工作空间上方。提取材料的颗粒通常具有比提取剂更高的密度，并因此下沉。圆顶以及因此设置在圆顶中的第二排出装置设置在工作空间上方。这已经在一定程度上防止了颗粒进入第二排出装置，因为如上所述，如果没有来自外部的强制运动，它们往往会下沉。
124、如果提取材料在混合捏合机中处理，其颗粒由于其低密度而漂浮，则圆顶方便地设置在工作空间下方。在设置在工作空间下方的所述圆顶中，第二排出装置可以设置在与混合捏合机的纵向轴线相距尽可能大的径向间距处。结果，防止了漂浮颗粒不期望地渗透到第二排出装置中。
125、如果圆顶设置在工作空间下方，那么它可以连接到虹吸管，虹吸管的最高点位于工作空间上方。这用于设置填充水平，并且尤其可以确保工作空间总是被完全填充。圆顶和虹吸管的组合尤其参照附图进行更详细的描述。
126、根据本发明的方法优选在提取溶液和提取材料之间具有机械分离，以防止未经处理的提取材料在进入反应空间之后立即经由第二排出装置再次从反应空间移除。优选地，已经针对根据本发明的混合捏合机描述的用于机械分离的装置用于该目的。此外，还可以设想在轴上或在多个轴上的密封圆盘，也关于混合捏合机进行描述。
127、根据本发明的提取方法可以是化学或物理提取方法。因此，待提取组分可以进行化学改性(化学提取)，或者仅溶解和吸附(物理提取)。还可以设想，将待提取组分乳化或悬浮在提取剂中，在本发明的上下文中，这也被认为是物理提取。优选地，物理提取在本发明的上下文中进行。
128、在本发明的上下文中，可以处理多种不同类型和类别的提取材料。通常，提取材料是固体或高粘性液体，而提取剂通常是低粘度液体，如乙醇。
129、本发明例如适用于从含有高吸水性聚合物(sap)的混合物中除去水。sap通常在聚合后立即存在，即所谓的聚合物，并且仍然含有水，到目前为止，必须通过费力且耗能高的干燥来去除水。因此，在这种情况下，水是待提取组分，sap聚合物是提取材料。因此，在这种情况下，待处理提取材料是“sap(聚合物)+水”；水是提取物。特别是当聚合物较厚时，根据本发明的混合捏合机非常适合于从所述聚合物中提取水。
130、sap可以由已知的交联聚合物形成，其中这些聚合物通常是极性的。例如，聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、支链淀粉、明胶纤维素或丙烯酸和/或丙烯酸酯(钠)与丙烯酰胺的共聚物是可能的。如果sap基于最后提到的共聚物，则通常添加交联剂，其中可以使用芯和/或表面交联剂。这种sap的结构和制备是从现有技术中已知的，例如从f.l.buchholz和a.t.graham的书“modern superabsorption polymer technology《现代高吸水性聚合物技术》”(john wiley&sons，1998，isbn 0-471-19411-5)中已知，其中进一步的sap形式和类型也在第6章中描述，sap应用在第7章中描述。
131、本发明对于基于可再生原材料(特别是交联多糖，特别是羧甲基纤维素(cmc)或羟甲基纤维素(hec))制备用于卫生产品的高吸水性聚合物(sap)具有特别重要的意义，如例如ep0994734b1中所述。根据ep0994734b1，极性溶剂，特别是乙醇、丙酮或异丙醇，可以用于提取水。根据ep0994734b1的方法的特别意义在于，与空气干燥或真空干燥相比，通过提取实现的吸收率显著更高。ep0994734b1描述了两次重复提取，即分批工艺。
132、根据本发明的一个实施例，ep0994734b1中描述的方法是连续进行的，这意味着在工业实施的情况下具有商业优势。在这种情况下，例如使用乙醇作为提取剂，以便同时连续地从sap聚合物中去除水，并且在该过程中替换物理结合在sap中的水，同时水在乙醇中连续地积聚。因此，除了提取(水的释放)之外，还需要更换待提取组分，因为sap的孔隙和空间中的乙醇防止它们在干燥过程中坍塌和粘在一起，从而导致聚合物的多孔、吸收增加的结构。同时，提取的水在自由流动的乙醇中积聚(即未渗透到sap的孔隙中)。水在乙醇中的比例在(乙醇的)流动方向上增加。如前所述，所述乙醇/水混合物可以称为提取溶液。
133、关于已经给出的提取剂的流动方向等的所有细节当然也适用于提取溶液。这当然也适用于关于提取残留物的提取材料。
134、除了从反应材料中仅释放至少一种组分的提取之外，本发明还包括如上所述进行替换和/或交换的方法。然而，在这种情况下，本发明不限于处理具体命名并举例(sap、水、乙醇)说明的物质的方法。因此，在根据本发明的提取的同时，用提取剂替换待提取组分的基本概念当然也可以转移到其他应用，并且不限于乙醇，也不限于sap。
135、除了提到的质量优势(更高的吸收率)之外，包括将sap聚合物中的水交换为乙醇的具体示例的优势在于，从sap中去除乙醇可以明显更容易并且使用更少的能量。
136、在这种情况下，如果提取剂具有比待溶解组分更低的蒸发焓和/或更低的蒸发温度，则总是有利的。
137、在同时替换提取的组分的上述提取之后，可以进行剩余提取残留物的干燥，其以节能的方式进行，并且由于上述交换和由于提取剂的低蒸发焓和/或蒸发温度而以较少的热输入实现。在这种情况下，可以想到任何已知的干燥方法。
138、除了从sap聚合物中提取例如水之外，本发明还适用于从富油中去除硫和硫化合物。因此，在这种情况下，待处理提取材料是“富油+硫化合物”。硫和硫化合物通常被称为硫化合物。这通常是“常规”提取，其中提取剂不会在富油中积聚而取代硫化合物。
139、进一步的应用涉及在聚合后提取催化剂，例如提取齐格勒-纳塔催化剂。一种在聚合后从聚合物溶液中去除溶剂的方法对应于现有技术，是已知的蒸汽汽提方法，其中，通常含有氯离子的催化剂，例如ticl-4，在与蒸汽和水流的强烈接触期间反应，主要用于去除溶剂，由于ticl4，例如，与水反应形成tio2和hcl，结果催化化合物释放并且不再可用于物理循环。氯化氢化合物，例如hcl，导致腐蚀倾向增加。根据本发明的装置的使用使得催化剂，例如ticl-4，可以从聚合物溶液中提取，例如用乙醇提取，随后被供应到物理循环，并且在没有腐蚀倾向的情况下被供应到直接脱气方法，例如在us8519093b2中所述，该方法防止了高能量消耗和高用水。
140、这也可以使用乙醇或其他短链醇作为提取剂进行，因为硫醇、硫化物和含硫芳香化合物通常能很好地溶解在甲醇、乙醇或丙醇中。其他烃类和碳氢化合物也可以作为替代提取剂，例如短链脂肪烃，如己烷、庚烷等。这一过程非常节约资源，因为富油可以在20℃至100℃的温度和常压下处理。在现有技术中，通常需要非常高的温度和非常低的压力来去除上述含硫组分。在这种情况下，也可以根据提取剂方便地选择温度，因为它通常应保持在其沸点以下。因此，如果使用甲醇作为提取剂，则温度应低于65℃，如果使用乙醇，则温度应低于78℃，如果使用异丙醇，温度应低于82℃，而如果使用丙醇，则温度应低于97℃。此外，富油是高粘性的，其程度类似于聚合物sap，其不溶于提取剂乙醇，并且可以通过轴的运动和棒的输送作用沿着混合捏合机被切割和输送到第一排出装置。此外，富油比乙醇具有更高的密度。
141、作为乙醇的替代，如已经指出的，根据提取材料，例如也使用烷烃、芳香族化合物、醇、煤油或上述物质的混合物作为提取剂。
142、除了sap之外，当然也可以使用非常广泛的其他聚合物或聚合产物。在这种情况下，提取剂是否同时也渗透到聚合物(产物)中作为先前存在的水的替代物也是无关紧要的。
143、作为富油的替代，当然也可以使用上述方法处理其他高粘性液体，只要所述液体可以在输送方向上输送即可。优选地，这种高粘性液体也像富油一样被棒粉碎。特别是，可以想象来自原油和粗制油加工(“柱状集油槽”)的多种高粘性残留物。
144、附图的简要说明
145、本发明的进一步的优点、特征和细节从以下优选实施例的描述中并基于附图显现出来，其中：
146、图1-3示出了根据本发明的双轴混合捏合机1的实施例，
147、图4示出了根据本发明的单轴混合捏合机1的实施例，
148、图5示出了根据本发明的另一个混合捏合机1的实施例，
149、图6示出了根据本发明的混合捏合机1的替代实施例，
150、图7和图8示出了用于机械分离的装置的两个实施例，
151、图9示出了螺杆26，以及
152、图10示出了根据本发明的另一个混合捏合机1。
技术实现思路
1.一种用于进行连续提取的混合捏合机(1)，其中，在提取剂的帮助下，从提取材料中提取出来至少一种组分，所述混合捏合机(1)包括：
2.根据权利要求1所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述第一排出装置(3)包括用于输送所述提取材料和所述提取残留物的工具，并且所述第一排出装置(3)的至少一部分被布置为高于所述混合捏合机(1)的所述工作空间(2)，其中所述第一排出装置(3)被配置为通过重力作用将剩余的提取剂从所述提取残留物中分离出来。
3.根据权利要求1或2所述的混合捏合机(1)，其特征在于，在正在进行的操作中彼此穿插通过的所述捏合元件(11、17)彼此之间的最小间距为1至30毫米。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述至少一个轴(14)被配置为实现所述提取材料和所述提取残留物从所述第一输入装置(4)到所述第一排出装置(3)的输送方向(8)，即使所述提取剂的流动方向(9)与此相反。
5.根据权利要求4所述的混合捏合机(1)，其特征在于，棒的输送角度(13)在5°和45°之间。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的混合捏合机(1)，其特征在于还具有圆顶(18)，所述第二排出装置(5)位于所述圆顶中。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述第一排出装置(3)包括彼此相继连接的两个排料螺杆(20、21)。
8.根据权利要求7所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述排料螺杆(20、21)中的至少一个是可加热的。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述圆顶(18)设置在所述工作空间(2)下方，其中，所述圆顶(18)连接到虹吸管(23)，所述虹吸管的最高点位于所述工作空间(2)上方。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的混合捏合机(1)，其特征在于，所述圆顶(18)设置在所述工作空间(2)上方，并且螺旋件(24a、24b、24c)设置在所述圆顶(18)中，以防止颗粒(27)渗透到所述第二排出装置(5)中。
11.一种在根据权利要求1-10中任一项所述的混合捏合机(1)中从提取材料连续提取至少一种组分的方法，所述方法包括以下步骤：
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，通过所述至少一个轴(14)的运动，所述提取材料被所述轴结构件(11、12、29)粉碎。
13.根据权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述提取材料具有与所述提取剂相同的密度或者比所述提取剂更高的密度。
14.根据权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述提取材料具有比所述提取剂更低的密度。
15.根据权利要求1-10中任一项所述的混合捏合机(1)用于执行根据权利要求11-14中任一项所述的连续提取方法的用途。
