本发明属于材料的成型领域,具体涉及一种整体式吸附剂的制备方法。
背景技术:
1、目前,大部分吸附、催化材料都是以粉体形式存在,但粉体在应用过程中存在回收困难、压降大等问题,因此需要将其成型应用。其中,高岭土、凹凸棒土等矿物常被用作成型粘结剂。
2、cn107262025a公开了一种空分用分子筛吸附剂的制备方法,吸附剂原料由主活性组分x型分子筛、高岭土粘结剂和成型助剂组成,吸附剂挤压成型,干燥焙烧后,采用碱溶液或含有硅原料的碱溶液进行后处理,再进行清洗和干燥焙烧得到最终产品。
3、cn108452840a公布了一种异构化催化剂及制备方法。所述异构化催化剂以重量百分比计包括30~85%h型介孔zn-zsm-5分子筛或改进的介孔zn-zsm-5分子筛,8~56%氧化铝、镁铝水滑石和/或高岭土粘结剂,优选为12~48%;浸渍0.2~14%金属活性组分。所述的金属活性组分为fe、co、ni、mo和w中的一种或几种。
4、cn105582890a公开了一种复合纳米生物质炭材料的制备方法及其应用,通过将em菌液与无机高分子絮凝剂pac复配,并将复配液固定化于由水稻秸秆粉、纳米氧化锰及高岭土混合的在高温条件下制成的复合载体上,制作用于净化水产养殖污水的纳米生物质碳球。
5、采用高岭土作为粘结剂的成型体材料具有较高的强度,但同时由于粘土易堵塞分子筛的孔道,导致性能大大降低。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种整体式吸附剂及其制备方法。首先将主体原粉、含铁粘结剂、助剂混合均匀后进行整体式成型,利用粘结剂中铁元素的导电性,对整体式吸附剂进行电化学插层处理,最后通过高温焙烧过程除去插层大分子,进而除去堵塞在整体式吸附剂内的粘结剂,形成具有贯穿孔道的整体式吸附剂,解决粘结剂堵塞孔道、影响吸附性能的问题,进而实现快速吸附/脱附过程。
2、本发明提供的一种整体式吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
3、(1)取75~90重量份的粉体、10~25重量份的含铁粘结剂和2~10重量份的粘结助剂,混匀后进行整体式成型,烘干、焙烧后得到中间体吸附剂;
4、(2)将中间体吸附剂加入插层溶液中,施加电压进行电化学插层;
5、(3)步骤(2)得到产物进行烘干和焙烧,得到最终的吸附剂产品。
6、进一步,步骤(1)中的粉体可以为分子筛、活性炭等中的一种或两种。粘结助剂可选取田菁粉、羧甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。所述的整体式成型方法采用本领域的常规方法,如可以采用3d打印方法。
7、进一步,步骤(1)中所述含铁粘结剂的铁含量为5~20wt%。含铁粘结剂可选自高岭土、凹凸棒土、羊甘土中的一种以上。
8、进一步,步骤(1)中的烘干条件为本领域的常规条件。如烘干温度一般为80~120℃,烘干时间一般为6~24h。
9、进一步,步骤(1)中的焙烧过程采用本领域的常规操作,优选采用两步焙烧。两步焙烧的条件为:第一步焙烧温度一般为200~300℃,焙烧时间一般为1~4h;第二步焙烧温度一般为350~550℃,焙烧时间一般为1~6h。
10、进一步,步骤(2)中的插层溶液一般为二甲基亚砜、碳酸钠、碳酸铵等的水溶液,插层溶液的浓度一般为0.5~10 g/l。
11、进一步,步骤(2)所述电化学插层的过程为,将整体式吸附剂作为工作电极,金属板作为对电极,施加电压范围为0.5~2.0v,时间为20~60min。
12、进一步,步骤(3)中整体式吸附剂的焙烧采用惰性气体氛围,惰性气体氛围下有机助剂的碳化可以有效提高整体式吸附剂的导电性,更加有利于电化学插层反应的进行。
13、进一步,步骤(3)中的烘干和焙烧为本领域的常规操作。烘干温度一般为80~150℃,烘干时间一般为12~48h;焙烧温度一般为300~550℃,焙烧时间一般为2~10h。
14、根据本发明的第二个方面,本发明还提供了一种整体式吸附剂,其通过前面所述的制备方法得到。
15、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
16、1、本发明提供的结构化整体式吸附剂的制备方法,通过整体式成型体材料的电化学插层处理步骤,将大分子插入到粘结剂中,最后经高温焙烧过程除去插层大分子,在整体式成型体内的粘结剂中形成大量的孔道,进而制备出具有贯穿孔道的整体式吸附剂,有利于实现快速吸附/脱附过程。
17、2、本发明利用粘结剂中铁元素的导电性,实现对整体式吸附剂导电性的提高,并通过后续的电化学插层、焙烧处理过程,实现了吸附剂孔道的畅通,进而提高吸附速率。
18、3、本发明通过焙烧环境及工艺的优化,利用常规助剂在惰性氛围下的阶跃式碳化过程,可在保持整体式吸附剂结构稳定性的同时提高其导电性,更加有利于电化学插层反应的进行。
1.一种整体式吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粉体为分子筛、活性炭中的一种或两种,所述粘结助剂选自田菁粉、羧甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含铁粘结剂的铁含量为5~20wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含铁粘结剂选自高岭土、凹凸棒土、羊甘土中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的焙烧过程采用两步焙烧过程:第一步焙烧温度为200~300℃,焙烧时间一般为1~4h;第二步焙烧温度为350~550℃,焙烧时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的插层溶液选自二甲基亚砜、碳酸钠和碳酸铵中的一种以上的水溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述插层溶液的浓度为0.5~10 g/l。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,,步骤(2)的电化学插层过程是指:将整体式吸附剂作为工作电极,金属板作为对电极,施加0.5~2.0v的电压,时间为20~60min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的焙烧在惰性气体氛围下进行。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烘干的条件为:烘干温度为80~150℃,烘干时间为12~48h;所述焙烧的条件为:焙烧温度为300~550℃,焙烧时间为2~10h。
11.权利要求1-10任一所述制备方法得到的整体式吸附剂。
