本发明涉及化学制药，尤其是涉及一种甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法。
背景技术：
1、甲泼尼龙(meprednisone)，分子式：c22h30o5，分子量：374.5，熔点：228-237℃，性状：白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭，初无味而后苦。溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于水。主要用于危重疾病的急救，还可用于内分泌失调、风湿性疾病、胶原性病、皮肤疾病、过敏反应、眼科疾病、胃肠道疾病、血液疾病、白血病、休克、脑水肿、多发性神经炎、脊髓炎及防止癌症化疗引起的呕吐等，目前临床上主要用于脏器移植，化学结构式如式i所示。
2、
3、甲泼尼龙脱氢物是生产甲泼尼龙的重要中间体，在精制纯化甲泼尼龙脱氢物工艺中需要用到吉拉尔特试剂t(化学结构式如式ii所示)。甲泼尼龙脱氢物精制生产过程中产生过多的母液废料，因此，在收集得到的母液废料中也含有吉拉尔特试剂t残留。在传统生产工艺处理过程中，通过焚烧或无公害处理母液废料，既浪费资源，又增加生产成本。目前国内外并没有相关的工艺来处理甲泼尼龙脱氢物精制生产过程中产生的过多母液废料，来将其处理成有用的物料。
4、
5、鉴于此，特提出本发明。
技术实现思路
1、本发明的第一目的在于提供一种甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，该方法能够从甲泼尼龙脱氢物精制生产过程中产生过多的母液废料中回收甲泼尼龙脱氢物母液，大大降低生产成本，提高了物料的利用率。
2、本发明提供一种甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，包括如下步骤：
3、s1、将甲泼尼龙脱氢物母液与水混合，用硫酸调ph值为酸性后静置，以使甲泼尼龙脱氢物母液中的吉拉尔特试剂t分解。
4、在甲泼尼龙脱氢物的母液中含有吉拉尔特试剂t残留，在处理时，采用硫酸将吉拉尔特试剂t分解破坏，以达到去除吉拉尔特试剂t的目的。
5、优选的，步骤s1中，甲泼尼龙脱氢物母液与水的体积比为1:(1-3)，更优选的，甲泼尼龙脱氢物母液与水的体积比为1:1、1:2、1:3。
6、优选的，步骤s1中，用硫酸调ph值为1.5-2.0，静置16-60h；更优选的，ph值为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2。
7、s2、将步骤s1静置后的溶液用碳酸氢钠调ph值至中性，减压浓缩。
8、步骤s1中过量的硫酸采用碳酸氢钠中和去除。
9、优选的，步骤s2中，用碳酸氢钠调ph值为6.5-7后，减压浓缩，温度控制在20-70℃，真空压力值不高于-0.05mpa；更优选的，ph值为6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7；温度控制在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃。
10、s3、待步骤s2浓缩成糊状后，降温离心出料分离，滤饼用水冲洗至中性，得到甲泼尼龙脱氢物母液粗品。
11、优选的，步骤s3中，浓缩成糊状后，降温30℃以下离心出料分离，滤饼用水冲洗至ph值为6.5-7.0，得到甲泼尼龙脱氢物母液粗品；更优选的，ph值为6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7。
12、s4、在步骤s3的甲泼尼龙脱氢物粗品中加入甲醇、冰乙酸、活性炭，搅拌溶清，加热回流，过滤，滤液进行减压浓缩。
13、优选的，步骤s4中，甲醇用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的10-15倍；更优选的，甲醇用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的10倍、11倍、12倍、13倍、14倍、15倍。
14、优选的，步骤s4中，冰乙酸用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.1-0.3倍；更优选的，冰乙酸用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.1倍、0.2倍、0.3倍。
15、优选的，步骤s4中，活性炭用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.05-0.1倍；更优选的，活性炭用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.05倍、0.06倍、0.07倍、0.08倍、0.09倍、0.1倍。
16、优选的，步骤s4中，加入甲醇、冰乙酸、活性炭，搅拌溶清，温度控制在30-70℃，加热回流2-3h，过滤，滤液进行减压浓缩，温度控制在20-65℃，真空压力值为-0.06至-0.08mpa；更优选的，温度控制在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、65℃；真空压力值为-0.06mpa、-0.07mpa、-0.08mpa。
17、s5、待步骤s4浓缩成糊状后，降温离心出料分离，加入甲醇淋洗滤饼后甩干，再用水洗涤滤饼至中性后甩干，得到甲泼尼龙脱氢物母液精制物。
18、优选的，步骤s5中，浓缩成糊状后，降温至25℃以下离心出料分离，加入甲醇淋洗滤饼后甩干，再用水洗涤至ph值为6.5-7.0后甩干，得到甲泼尼龙脱氢物母液精制物；更优选的，ph值为6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7。
19、优选的，步骤s4至s5可根据实际生产情况重复循环数次，直到目标产物符合相关质量标准。在一个具体实施方式中，步骤s4至s5重复进行两次，即可得到符合相关质量标准的目标产物。
20、有益效果：
21、本发明提供的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法先采用特定的酸碱调节的方式分解母液中的吉拉尔特试剂t，再通过采用特定的纯化和精制步骤，解决了甲泼尼龙脱氢物精制生产过程中产生过多的母液废料难以回收再利用的难题，降低了生产成本的同时减少对环境的污染；而且该处理方法工艺稳定，操作简单，回收率高，回收的目标产物符合相应的质量标准，提高了物料的利用率。
1.一种甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s1中，甲泼尼龙脱氢物母液与水的体积比为1:(1-3)。
3.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s1中，用硫酸调ph值为1.5-2.0后，静置16-60h。
4.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s2中，用碳酸氢钠调ph值为6.5-7后，减压浓缩，温度控制在20-70℃，真空压力值不高于-0.05mpa。
5.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s3中，浓缩成糊状后，降温30℃以下离心出料分离，滤饼用水冲洗至ph值为6.5-7.0，得到甲泼尼龙脱氢物母液粗品。
6.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s4中，甲醇用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的10-15倍。
7.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s4中，冰乙酸用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.1-0.3倍。
8.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s4中，活性炭用量为甲泼尼龙脱氢物母液粗品体积的0.05-0.1倍。
9.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s4中，加入甲醇、冰乙酸、活性炭，搅拌溶清，温度控制在30-70℃，加热回流2-3h，过滤，滤液进行减压浓缩，温度控制在20-65℃，真空压力值为-0.06至-0.08mpa。
10.根据权利要求1所述的甲泼尼龙脱氢物母液的处理方法，其特征在于，步骤s5中，浓缩成糊状后，降温至25℃以下离心出料分离，加入甲醇淋洗滤饼后甩干，再用水洗涤至ph值为6.5-7.0后甩干，得到甲泼尼龙脱氢物母液精制物。
