本发明提出了一种悬浮液等离子喷涂浆料及其制备方法与应用，涉及耐等离子刻蚀陶瓷涂层领域。
背景技术：
1、子制造中硅晶圆尺寸的增加给所有相关工艺带来了新的要求，包括晶圆的等离子蚀刻。氧化钇表现出出色的抗等离子体侵蚀性，因此，它常被用于等离子体蚀刻室的保护性覆盖物。而等离子热喷涂(aps)工艺经常被用来将氧化钇涂覆到需要保护的面上。
2、等离子热喷涂工艺采用高温等离子火焰对碳化物、金属陶瓷、陶瓷等进行喷涂。这种热喷涂工艺中使用的粉末颗粒大小从20微米到100微米不等，因此会产生粗结构(微米级特征)涂层。随着超大规模集成电路对精细尺寸需求的增加，人们随沉积具有亚微米和纳米尺寸特征涂层的兴趣日益浓厚，与传统的粗结构涂层相比，细结构涂层在磨损、耐刻蚀、结合强度、耐电压和化学稳定性等方面的性能都有所提高。利用aps沉积细微颗粒仍面临巨大挑战，因为粉末颗粒的动量不足，无法穿透粘性等离子体羽流，而且颗粒团聚会导致流动性差和喷射器喷嘴堵塞。
3、一种缓解纳米或亚微米粉末进料问题的新兴技术是悬浮等离子喷涂(sps)技术，该技术涉及在合适的液体介质(水性或有机溶剂)中以悬浮液的形式喂入细粉。通过悬浮常压等离子喷涂制造的涂层由比使用传统等离子喷涂的对应物由更细的碎片或颗粒组成，并且生产出的涂层通常显示出更致密的微观结构，在生产具有高密度、低孔隙、更耐等离子刻蚀的涂层方面显示出巨大的潜力。但sps方法上粉率低，需耗费大量时间才能制备出理想厚度的涂层。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本发明提出了一种配合特定涂层制备方法使用的悬浮液等离子喷涂浆料及其制备方法与应用，采用该浆料配合特定的涂层制备方法，所制备的涂层具有低粗糙度耐刻蚀的特点。具体方案如下：
2、一种悬浮液等离子喷涂浆料，包括氧化钇和纯化水，其中氧化钇纯度≥99.9％，粒径为1-9μm，氧化钇质量占氧化钇与纯化水质量之和的20-30wt％；浆料中还包括分散剂、消泡剂中的一种或二种以上。
3、优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚、byk-199改性苯、dolapix ce 64、byk-154中的一种或二种以上，在浆料中的质量分数为0.01wt％-2.50wt％。
4、优选地，所述消泡剂包括byk-016、byk-012中的一种或二种，在浆料中的质量分数为0.05wt％-2.00wt％。
5、一种上述悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)将氧化钇粉末加入水和聚乙二醇，在球磨机中球磨；
7、(2)所得浆料进行热处理；
8、(3)将所得浆料取出，加入配方中除氧化钇粉末外的其他组分，超声分散；
9、(4)所得浆料继续进行二次球磨，得到悬浮液等离子喷涂浆料。
10、优选地，步骤(1)中各组分按上述悬浮液等离子喷涂浆料配方计。
11、优选地，步骤(1)中氧化钇粉末、水和聚乙二醇的质量比为1:(1-2):(0.1-0.3)。
12、优选地，步骤(1)所述球磨，球磨机转速为500-700rpm，球磨时间为4-8h。
13、优选地，步骤(2)所述热处理，先升温至60-80℃，保持1-2h，再升温至150-170℃，保持3-5h，自然冷却至室温。
14、优选地，步骤(3)所述超声分散，时间为10-30分钟。
15、优选地，步骤(4)所述二次球磨，球磨机转速为200-300rpm，球磨时间为2-3h。
16、一种上述悬浮液等离子喷涂浆料在制备低粗糙度耐刻蚀y2o3涂层中的应用，包括以下步骤：
17、s1、对基体进行前处理；
18、s2、对前处理后的基体进行热处理；
19、s3、将预处理后的喷涂粉末用aps喷涂到s2处理后的基体表面；
20、s4、将预处理后的喷涂浆料用sps喷涂到s3所得涂层表面；
21、其中，s4中预处理后的喷涂浆料，预处理方法包括：将喷涂浆料搅拌升温至173-190℃，保持10-30min，继续升温至220-240℃，保持10-30min。
22、优选地，s4所述预处理后的喷涂浆料，预处理方法包括：将喷涂浆料搅拌升温至173-180℃，保持10-20min，继续升温至220-227℃，保持10-20min。
23、优选地，s3所述预处理后的喷涂粉末，预处理方法包括：将氧化钇与聚乙二醇混合升温至80-100℃，保持10-20min，升温至135-140℃，保持10-20min，完全除去液体后所得粉末备用；其中氧化钇与聚乙二醇的质量比为(20-25):1。
24、上述制备方法还包括：s5、对s4得到的涂层进行热处理。
25、优选地，所述对s4得到的涂层进行热处理，包括300-380℃处理1-2h，降温至200-270℃处理3-5h。
26、优选地，s3所述用aps喷涂，喷涂厚度为150-250μm。
27、优选地，s4所述用sps喷涂，喷涂厚度为40-80μm。
28、优选地，s1所述前处理，包括将基体表面平均粗糙度处理至5.0-7.0μm。
29、优选地，s2所述热处理，将基体加热到450-480℃后，降温至270-300℃。经检验，该热处理方式所得涂层结合强度显著高于直接预热到270-300℃。
30、s4所述喷涂浆料，包括氧化钇、溶剂、分散剂。
31、优选地，所述氧化钇，采用粒径1-9um的氧化钇高纯粉，粉末的添加百分比为20wt％-40wt％。
32、优选地，所述溶剂为纯水；所述分散剂包括聚丙烯酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚、byk-199改性苯、dolapix ce 64、byk-154中的一种或二种以上，添加量为0.01wt％-2.00wt％。
33、优选地，所述喷涂浆料还包括消泡剂，消泡剂包括byk-012或byk-16，添加量为0.05wt％-2.00wt％。
34、优选地，所述大气等离子喷涂(aps)所用的喷涂参数为：电流为600-800a，送粉速度5-30g/min，喷涂距离100-300mm，氩气的流量为35-65nlpm，氢气的流量为5-15nlpm。
35、优选地，所述悬浮液等离子喷涂(sps)所用的喷涂参数为：电压50-80v，电流500-800a，悬浮液注入等离子射流为40-70g/min,悬浮液注入等离子射流入射角度50-90°，主气流量35-75nlpm，喷涂距离40-100mm，喷枪移动速度500-1500mm/s。
36、优选地，本发明所述热处理，采用等离子体射流空喷。
37、优选地，所述主气为氩气，纯度99.999％。
38、本发明的有益效果：
39、本发明通过对浆料使用的氧化钇粉末进行前处理，使得浆料在应用于制备氧化钇涂层时，能够形成更加致密的涂层，获得更低的粗糙度和更高的耐刻蚀性能。
1.一种悬浮液等离子喷涂浆料，其特征在于：包括氧化钇和纯化水，其中氧化钇纯度≥99.9％，粒径为1-9μm，氧化钇质量占氧化钇与纯化水质量之和的20-40wt％；浆料中还包括分散剂、消泡剂中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述的悬浮液等离子喷涂浆料，其特征在于：所述分散剂包括聚丙烯酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚、byk-199改性苯、dolapix ce 64、byk-154中的一种或二种以上，在浆料中的质量分数为0.01wt％-2.50wt％。
3.根据权利要求1所述的悬浮液等离子喷涂浆料，其特征在于：所述消泡剂包括byk-016、byk-012中的一种或二种，在浆料中的质量分数为0.05wt％-2.00wt％。
4.一种权利要求1-3任一项所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氧化钇粉末、水和聚乙二醇的质量比为1:(1-2):(0.1-0.3)。
6.根据权利要求4所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述球磨，球磨机转速为500-700rpm，球磨时间为4-8h。
7.根据权利要求4所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述热处理，先升温至60-80℃，保持1-2h，再升温至150-170℃℃，保持3-5h，自然冷却至室温。
8.根据权利要求4所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述超声分散，时间为10-30分钟。
9.根据权利要求4所述的悬浮液等离子喷涂浆料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述二次球磨，球磨机转速为200-300rpm，球磨时间为2-3h。
10.一种权利要求1-3任一项所述的悬浮液等离子喷涂浆料在制备低粗糙度耐刻蚀y2o3涂层中的应用。
