本发明涉及一氧化碳分析，具体为电子级一氧化碳气相色谱分析方法。
背景技术：
1、电子特气一氧化碳作为高品质刻蚀工段用气，主要用于dram动态随机存储器的制造，集成电路6寸、8寸fab刻蚀的主材料，是一种必不可少的刻蚀气体，在存储器、芯片制造中有着广泛的应用前景和实际价值。本方案重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级一氧化碳的分析检测方法，实现了对一氧化碳中h2、o2、n2、ch 4和co2进行定性、定量的分析检测工作。
2、在中国专利202023119580.6中，本实用新型涉及一种高纯一氧化碳气体中微量杂质的气相色谱分析系统；包括样品气进口管路、样品气出口管路、载气气路单元、高纯一氧化碳气体管路单元以及pdhid检测器；载气气路单元包括载气1、载气2以及载气3；所述高纯一氧化碳气体管路单元包括切换阀vi、切换阀vii以及切换阀ⅷ，切换阀vi和切换阀vii之间设有第一5a分子筛色谱柱，切换阀vii以及切换阀ⅷ之间设有第二5a分子筛色谱柱，切换阀vi和切换阀ⅷ之间设有hayesepn柱；具有结构简单、设计合理、操作简单、准确率高以及能够实现多次快速的对高纯一氧化碳气体中微量杂质进行检测以满足工业生产需求的优点。
3、现有的技术方案用两根色谱柱进行杂质分析，在长时间进行工作分析时会造成内部气体残留，对接下来实验会造成误差，另气体一同进行检测难免会有一些具有腐蚀性气体，对内部检测元件造成损伤的问题。
4、因此，针对上述问题提出电子级一氧化碳气相色谱分析方法。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，解决了现有的技术方案用两根色谱柱进行杂质分析，在长时间进行工作分析时会造成内部气体残留，对接下来实验会造成误差，另气体一同进行检测难免会有一些具有腐蚀性气体，对内部检测元件造成损伤的问题。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：电子级一氧化碳气相色谱分析方法，包括以下步骤：
3、s1、首先v1阀顺时针旋转、v2阀顺时针旋转、v3阀顺时针旋转样品吹扫loop1和loop2；
4、s2、进样时v2阀从顺时针旋转转向逆时针旋转，载气5携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析；
5、s3、样品中杂质组分h2、o2、n2，从precol1流出；
6、s4、v2阀从逆时针旋转转向顺时针旋转反吹主组分co，不让主组分进入检测器；
7、s5、v3阀从顺时针旋转转向逆时针旋转载气3携带loop2样品进入precol2进行预分离后切割放空；
8、s6、杂质组分co2从precol1流出后，v1阀顺时针旋转转向逆时针旋转，ch4 co2进入column2到检测器；
9、s7、最后通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，所有杂质峰表现在一张谱图上；
10、所述电子级一氧化碳气相色谱分析方法采用气路系统进行分析检测，所述气路系统包括四个阀门、五路载气、四根色谱柱。
11、优选的，所述四个阀门包括阀门一：v1、阀门二：v2、阀门三：v3、阀门四：v4，且v1阀为中心切割阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀，且v2、v3阀上分别设置有precol1与precol2，所述五路载气包括：carrier1、carrier2、carrier3、carrier4、carrier5，且carrier3和carrier5分别为进样使用，carrier1，carrier2和carrier4为平衡气路使用，并且carrier1固定连接在色谱柱一上、carrier2、carrier3固定连接在色谱柱二上、carrier4、carrier5固定连接在色谱柱三。
12、优选的，所述四根色谱柱包括色谱柱一：6’x 1/8”sc转向st,带vcr接口、色谱柱二：8’x 1/8”molesieve 13x,带vcr接口、色谱柱三：10’x 1/8”porapak q,带vcr接口、色谱柱四：10’x 1/8”porapak q,带vcr接口，且四根色谱柱材质均为钝化不锈钢材质，并且色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三上均设置有平衡阀。
13、优选的，所述步骤s1中，样品从v2阀上样品进气口进入通过气路进入v3阀中，通过v3阀上的出口吹出，所述v2阀从carrier3进气口进入，v3阀从carrier5进气口进入。
14、优选的，所述步骤s2中，首次对载气5进行预分离进行对样品进行预分离后，在v2阀进样过程中打开carrier2进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果，v1阀从逆时针旋转转向顺时针旋转切割样品将主组分放空后连接到col1进行再分离。
15、优选的，所述步骤s3中，将h2、o2、n2，从precol1流出，进入v1中进行分流然后进入col1中进行等待v4柱选择阀选择col1/col2切换将气体流入v4阀中进行分析，所述在进入v1阀时打开carrier1进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果。
16、优选的，所述步骤s4中，v3阀从逆时针旋转转向顺时针旋转反吹主组分co是为了减少对h2、o2、n2，等杂质气体进行干扰，在v3打开时同时打开carrier4进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果。
17、优选的，所述步骤s5中，对样品进行切割可以方便接下来在v4中选择更好的控制进样时间与流速。
18、优选的，所述步骤s6中，v1阀从顺时针转换成逆时针转动，在将主成分反吹以后，将杂质组分一同送到检测器中进行成分检测。
19、优选的，所述步骤s7中，通过选择控制阀的切换来控制每一种杂质气体进入到检测器中对成分进行检测，最终呈现在一张谱图上进行分析。
20、本发明的有益之处在于：
21、1.本发明通过设置有4阀4柱反吹加切割系统，首先可以对样品进行初步预分离，然后通过v1中心切割阀，对样品进行切割将杂质气体与主气体进行分割，然后逆时针转动v1中心切割阀启动反吹装置将主气体与杂质气体分离，阻止主气体进入检测器中，对其他杂质气体检测造成影响，从而提高检测的精度，且可以通过反吹系统与v4柱选择阀选择col1/col2切换控制杂质气体进入检测器的时间与流速进行记录，进一步增加实验的精确度；
22、2.本发明通过对所有气路和四个色谱柱进行钝化处理，使气路和四个色谱柱表面形成了一层不可见的薄膜，紧密覆盖在金属的表面，可以一定程度上减少一些具有腐蚀性气体对气路和四个色谱柱造成的腐蚀，可以提高气路和四个色谱柱的耐腐蚀性，从而提高该装置的使用寿命，检测仪器的使用成本。
1.电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述四个阀门包括阀门一：v1、阀门二：v2、阀门三：v3、阀门四：v4，且v1阀为中心切割阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀，且v2、v3阀上分别设置有precol1与precol2，所述五路载气包括：carrier1、carrier2、carrier3、carrier4、carrier5，且carrier3和carrier5分别为进样使用，carrier1，carrier2和carrier4为平衡气路使用，并且carrier1固定连接在色谱柱一上、carrier2、carrier3固定连接在色谱柱二上、carrier4、carrier5固定连接在色谱柱三。
3.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述四根色谱柱包括色谱柱一：6’x 1/8”sc转向st,带vcr接口、色谱柱二：8’x 1/8”molesieve 13x,带vcr接口、色谱柱三：10’x 1/8”porapak q,带vcr接口、色谱柱四：10’x 1/8”porapak q,带vcr接口，且四根色谱柱材质均为钝化不锈钢材质，并且色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三上均设置有平衡阀。
4.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s1中，样品从v2阀上样品进气口进入通过气路进入v3阀中，通过v3阀上的出口吹出，所述v2阀从carrier3进气口进入，v3阀从carrier5进气口进入。
5.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s2中，首次对载气5进行预分离进行对样品进行预分离后，在v2阀进样过程中打开carrier2进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果，v1阀从逆时针旋转转向顺时针旋转切割样品将主组分放空后连接到col1进行再分离。
6.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s3中，将h2、o2、n2，从precol1流出，进入v1中进行分流然后进入col1中进行等待v4柱选择阀选择col1/col2切换将气体流入v4阀中进行分析，所述在进入v1阀时打开carrier1进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果。
7.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s4中，v3阀从逆时针旋转转向顺时针旋转反吹主组分co是为了减少对h2、o2、n2，等杂质气体进行干扰，在v3打开时同时打开carrier4进行平衡内部气压，来达到进出时内外气压一致的效果。
8.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s5中，对样品进行切割可以方便接下来在v4中选择更好的控制进样时间与流速。
9.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s6中，v1阀从顺时针转换成逆时针转动，在将主成分反吹以后，将杂质组分一同送到检测器中进行成分检测。
10.根据权利要求1所述的电子级一氧化碳气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤s7中，通过选择控制阀的切换来控制每一种杂质气体进入到检测器中对成分进行检测，最终呈现在一张谱图上进行分析。
