本发明涉及钛酸盐生产，具体为一种钛酸盐制备装置及其使用方法。
背景技术：
1、钛酸盐是指钛的含氧酸盐，一般钛酸盐都具有混合金属氧化物的结构，钛酸盐按其结构分为钛铁矿类和钙钛矿类两大类，钛酸盐是良好的铁电材料和压电材料，在电子工业中用途广泛，钛酸盐的制备步骤根据方法不同有所差异，常见方法有水热法、溶胶凝胶法和气相法，为了得到具有特定晶体结构和性质的钛酸盐材料，钛酸盐制备后需要进行结晶加工。
2、现有技术中钛酸盐制备装置存在的缺陷是：
3、1、专利文件us9212066b2公开了钛酸盐的制备工艺，该钛酸盐制备工艺对制备好的钛酸盐溶液降温结晶时不能对温度进行精准控制，易导致钛酸盐晶体缺陷并产生应力。
4、2、专利文件cn218306259u公开了一种高纯度春雷霉素结晶制备装置，该春雷霉素结晶制备装置在春雷霉素结晶过程中不能降低液体表面张力，易对春雷霉素结晶的形成过程造成不利影响，降低了春雷霉素结晶的制备效率。
5、3、专利文件cn114870426a公开了一种高强度二元醇溶尼龙结晶制备装置，该二元醇溶尼龙结晶制备装置不能对二元醇溶尼龙结晶过程进行调控，无法满足高质量结晶的制备需求。
6、4、专利文件cn215653902u公开了一种具有筛选结构的钛酸盐制备用结晶设备，该结晶设备采用传统起晶法会导致结晶的生长速度慢，所得的晶核较不够均匀，钛酸盐结晶的制备质量不佳。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种钛酸盐制备装置及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛酸盐制备装置，包括结晶制备柜、结晶水浴箱和冷却架，所述结晶制备柜的内壁上安装有结晶水浴箱，所述结晶水浴箱的底壁上安装有水浴内箱，所述水浴内箱的外侧贯穿开设有加速口；
3、所述结晶水浴箱的内侧设置有梯度降温组件，所述梯度降温组件包括冷却架和排放口，所述冷却架安装在结晶水浴箱的背面内壁上，所述冷却架的内部安装有换热管，所述排放口贯穿开设在结晶制备柜的外侧，所述排放口的内侧活动设置有排放挡架。
4、优选的，所述换热管的输入端连接有进液管，换热管的输出端连接有出液管，排放口的底壁上开设有底开槽，底开槽的内侧安装有升降手杆，升降手杆的伸缩端安装有承托接板，且承托接板的顶部与排放挡架的底部相连接，排放口的顶壁上开设有密封顶槽，且排放挡架的顶端插接在密封顶槽的内侧，排放口的外侧安装有排气外架，排气外架的外侧安装有外置风机。
5、优选的，所述结晶水浴箱与水浴内箱之间安装有水浴电热器，结晶水浴箱的底部安装有底置电机，底置电机的输出端安装有搅拌杆，搅拌杆的外侧套接有搅拌叶，结晶水浴箱的底部对称开设有下放口，下放口的内侧通过转轴安装有下料挡架，结晶制备柜的内壁上对称铰接有下料气缸，且下料气缸的活塞端与下料挡架的底部相连接。
6、优选的，所述结晶制备柜的内侧设置有结晶调控组件，所述结晶调控组件包括聚氧乙烯醚存储筒、表面活性剂阀管、聚乙二醇混合溶剂存储筒、混合溶剂阀管和表面张力计，所述聚氧乙烯醚存储筒与聚乙二醇混合溶剂存储筒对称安装在结晶制备柜的顶部，聚氧乙烯醚存储筒的底端安装有表面活性剂阀管，聚乙二醇混合溶剂存储筒的底端安装有混合溶剂阀管，所述表面张力计安装在结晶水浴箱的背面内壁上，且表面张力计位于水浴内箱的上方。
7、优选的，所述水浴内箱的内侧设置有超声辅助组件，所述超声辅助组件包括超声波发生器和溶剂清洗喷头，所述超声波发生器对称安装在水浴内箱的内壁上，水浴内箱的内壁上安装有温度传感器，所述溶剂清洗喷头对称安装在水浴内箱的内壁上，且溶剂清洗喷头位于超声波发生器的上方。
8、优选的，所述结晶制备柜的正面通过铰链安装有维修门，结晶制备柜的内壁上安装有减震座台一，减震座台一的顶端安装有粗晶滤网板，粗晶滤网板的底部安装有振动电机，结晶制备柜的外侧贯穿开设有粗晶出口，结晶制备柜的内壁上安装有减震座台二，减震座台二的顶端安装有细晶滤网板，结晶制备柜的外侧贯穿开设有细晶出口，结晶制备柜的外侧安装有滤液管，结晶制备柜的背面内壁上安装有烘干热棒。
9、优选的，所述结晶制备柜的顶部安装有倾倒筒，倾倒筒的正面安装有前置架，前置架的正面安装有密封气缸，倾倒筒的正面贯穿开设有前开口，密封气缸的活塞端连接有顶遮板，且顶遮板贯穿前开口的内侧。
10、优选的，所述结晶制备柜的外侧安装有结晶处理器，所述结晶处理器由结晶驱动模块和信号接收模块组成，所述结晶驱动模块与结晶水浴箱、梯度降温组件、结晶调控组件和超声辅助组件双向电性连接，所述信号接收模块双向电性连接有表面张力计，所述信号接收模块的输出端连接有张力对比单元、第一梯温对比单元和第二梯温对比单元。
11、优选的，该制备装置的工作步骤如下：
12、s1、首先钛酸盐溶液经倾倒筒进入结晶制备柜内后落至水浴内箱内，密封气缸工作对顶遮板进行推动使其贯穿前开口的内侧并对倾倒筒顶端内侧进行遮挡实现对结晶制备柜顶部的密封；
13、s2、表面活性剂阀管开启使聚氧乙烯醚存储筒内的聚氧乙烯醚活性剂添加至钛酸盐溶液中，水浴电热器工作对水浴内箱进行加热，混合溶剂阀管开启使聚乙二醇混合溶剂存储筒内的聚乙二醇与水组成的混合溶液添加至钛酸盐溶液中，底置电机运行带动搅拌杆旋转使搅拌叶对聚氧乙烯醚活性剂、钛酸盐溶液和聚乙二醇混合溶剂进行充分的搅拌，使表面活性剂分子均匀分布在溶液中，将钛酸盐溶液加热至接近沸腾并维持一段时间以确保钛酸盐分子充分溶解并达到过饱和状态；
14、s3、超声波发生器工作产生超声波，超声波可以使过饱和溶液中的固体溶质产生迅速而平缓的沉淀并强化晶体生长，开始逐步降低溶液的温度减少晶体缺陷的形成，水浴电热器停止工作后外界冷却水经进液管进入换热管内并从出液管排出，冷却水的循环流动实现冷却架对水浴内箱内溶液的换热降温，在梯度降温的过程中钛酸盐分子会在溶液中逐渐结晶并形成晶体，当溶液温度降至目标温度时停止降温并维持该温度一段时间以确保晶体充分生长并稳定；
15、s4、下料气缸工作带动下料挡架在下放口内侧转动发生倾斜，结晶后的钛酸盐及液体经下放口向下掉落，规格较大的结晶堆积在粗晶滤网板上方并在振动电机的振动作用下沿粗晶滤网板倾斜方向向下滑落从粗晶出口排出，规格较小的钛酸盐结晶经细晶滤网板过滤后沿细晶滤网板倾斜方向向下滑落从细晶出口排出，结晶残余液体落至结晶制备柜底部内侧，结晶钛酸盐筛分过程中烘干热棒对结晶钛酸盐进行干燥处理。
16、优选的，在所述步骤s2中，还包括如下步骤：
17、s21、表面张力计工作对混合均匀后的钛酸盐溶液进行检测，测量加入表面活性剂的钛酸盐溶液表面张力是否满足制备要求，检测值在预设区间内进行降温结晶加工；
18、在所述步骤s3中，还包括如下步骤：
19、s31、第一梯度降温时升降手杆工作伸缩带动排放挡架向下移动并将其收纳至底开槽内侧，解除排放挡架对排放口的密封遮挡，外置风机工作将结晶水浴箱内的热量进行加速排出，实现对钛酸盐溶液的逐步降温；
20、s32、钛酸盐溶液结晶后冷混合溶剂经溶剂清洗喷头喷出对结晶钛酸盐进行冲洗洗涤，去除残留的溶剂杂质。
21、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
22、1、本发明通过在结晶水浴箱的内侧设置有梯度降温组件，在钛酸盐结晶过程中采用梯度降温法可以有效地控制晶体生长并改善晶体质量，梯度降温法逐步降低溶液的温度使得晶体在生长过程中逐渐适应较低的温度环境，从而减少晶体缺陷和应力的产生，对降温速率的控制以便晶体有足够的时间适应温度的变化，可以有效地控制钛酸盐晶体的生长过程，并获得具有优良性能的晶体，以进一步优化晶体生长和分离过程，可以在更宽的温度范围内实现钛酸盐的高效结晶，提高钛酸盐结晶的制备质量和使用性能。
23、2、本发明通过在结晶制备柜的内侧设置有结晶调控组件，表面活性剂阀管开启使聚氧乙烯醚存储筒内的聚氧乙烯醚活性剂添加至钛酸盐溶液中，表面活性剂添加后对钛酸盐溶液进行加热处理，以促进表面活性剂分子与钛酸盐表面的吸附作用，从而可以有效降低钛酸盐的表面张力，促进钛酸盐结晶的形成和长大，有助于提高钛酸盐结晶过程的制备效率和结晶质量。
24、3、本发明通过在聚乙二醇混合溶剂存储筒的底端安装有混合溶剂阀管，混合溶剂结晶法可以大幅度地改善其溶解能力，使各溶剂的优点得到充分发挥，以更有效地溶解和清除各种污垢，混合溶剂可以改变钛酸盐结晶的速率实现对其溶解度的调控，对钛酸盐的结晶速率进行控制使得晶体有足够的时间生长并减少缺陷的形成，控制钛酸盐晶体的形貌从而改善其物理和化学性能，将杂质排除在晶体之外进一步提高了钛酸盐晶体的纯度，聚乙二醇混合溶剂可以改变钛酸盐的溶解度温度曲线从而拓宽结晶的温度范围，进一步提高了钛酸盐结晶的制备质量。
25、4、本发明通过在水浴内箱的内侧设置有超声辅助组件，超声波发生器工作产生超声波，超声波可以使过饱和溶液中的固体溶质产生迅速而平缓的沉淀，并强化晶体生长，与其他起晶法相比超声波成核所要求的过饱和度较低，生长速度快，所得的晶核较均匀、完整、光洁，晶核和成品晶体具有尺寸分布范围小、变异系数低的优点，采用超声波辅助结晶提高了钛酸盐结晶效率，降低了制备能耗，并实现了连续化、自动化生产。
1.一种钛酸盐制备装置，包括结晶制备柜(1)、结晶水浴箱(3)和冷却架(5)，其特征在于：所述结晶制备柜(1)的内壁上安装有结晶水浴箱(3)，所述结晶水浴箱(3)的底壁上安装有水浴内箱(7)，所述水浴内箱(7)的外侧贯穿开设有加速口(25)；
2.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述换热管(33)的输入端连接有进液管(34)，换热管(33)的输出端连接有出液管(35)，排放口(6)的底壁上开设有底开槽(37)，底开槽(37)的内侧安装有升降手杆(38)，升降手杆(38)的伸缩端安装有承托接板(39)，且承托接板(39)的顶部与排放挡架(36)的底部相连接，排放口(6)的顶壁上开设有密封顶槽(40)，且排放挡架(36)的顶端插接在密封顶槽(40)的内侧，排放口(6)的外侧安装有排气外架(46)，排气外架(46)的外侧安装有外置风机(47)。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述结晶水浴箱(3)与水浴内箱(7)之间安装有水浴电热器(20)，结晶水浴箱(3)的底部安装有底置电机(21)，底置电机(21)的输出端安装有搅拌杆(22)，搅拌杆(22)的外侧套接有搅拌叶(23)，结晶水浴箱(3)的底部对称开设有下放口(26)，下放口(26)的内侧通过转轴安装有下料挡架(27)，结晶制备柜(1)的内壁上对称铰接有下料气缸(28)，且下料气缸(28)的活塞端与下料挡架(27)的底部相连接。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述结晶制备柜(1)的内侧设置有结晶调控组件，所述结晶调控组件包括聚氧乙烯醚存储筒(8)、表面活性剂阀管(9)、聚乙二醇混合溶剂存储筒(10)、混合溶剂阀管(11)和表面张力计(24)，所述聚氧乙烯醚存储筒(8)与聚乙二醇混合溶剂存储筒(10)对称安装在结晶制备柜(1)的顶部，聚氧乙烯醚存储筒(8)的底端安装有表面活性剂阀管(9)，聚乙二醇混合溶剂存储筒(10)的底端安装有混合溶剂阀管(11)，所述表面张力计(24)安装在结晶水浴箱(3)的背面内壁上，且表面张力计(24)位于水浴内箱(7)的上方。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述水浴内箱(7)的内侧设置有超声辅助组件，所述超声辅助组件包括超声波发生器(41)和溶剂清洗喷头(43)，所述超声波发生器(41)对称安装在水浴内箱(7)的内壁上，水浴内箱(7)的内壁上安装有温度传感器(42)，所述溶剂清洗喷头(43)对称安装在水浴内箱(7)的内壁上，且溶剂清洗喷头(43)位于超声波发生器(41)的上方。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述结晶制备柜(1)的正面通过铰链安装有维修门(45)，结晶制备柜(1)的内壁上安装有减震座台一(4)，减震座台一(4)的顶端安装有粗晶滤网板(29)，粗晶滤网板(29)的底部安装有振动电机(30)，结晶制备柜(1)的外侧贯穿开设有粗晶出口(12)，结晶制备柜(1)的内壁上安装有减震座台二(31)，减震座台二(31)的顶端安装有细晶滤网板(32)，结晶制备柜(1)的外侧贯穿开设有细晶出口(13)，结晶制备柜(1)的外侧安装有滤液管(14)，结晶制备柜(1)的背面内壁上安装有烘干热棒(15)。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述结晶制备柜(1)的顶部安装有倾倒筒(2)，倾倒筒(2)的正面安装有前置架(16)，前置架(16)的正面安装有密封气缸(17)，倾倒筒(2)的正面贯穿开设有前开口(18)，密封气缸(17)的活塞端连接有顶遮板(19)，且顶遮板(19)贯穿前开口(18)的内侧。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸盐制备装置，其特征在于：所述结晶制备柜(1)的外侧安装有结晶处理器(44)，所述结晶处理器(44)由结晶驱动模块和信号接收模块组成，所述结晶驱动模块与结晶水浴箱(3)、梯度降温组件、结晶调控组件和超声辅助组件双向电性连接，所述信号接收模块双向电性连接有表面张力计(24)，所述信号接收模块的输出端连接有张力对比单元、第一梯温对比单元和第二梯温对比单元。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种钛酸盐制备装置的使用方法，其特征在于，该制备装置的工作步骤如下：
10.根据权利要求9所述的一种钛酸盐制备装置的使用方法，其特征在于，在所述步骤s2中，还包括如下步骤：
