本发明涉及一种十三氟己烷的制备方法，属于氟化工。
背景技术：
1、十三氟己烷是一种以化学清洗剂为主兼有物理灭火、冷却等作用的微黄色液体，属于多氟代烷烃，分子式为c6hf13；它无味、低毒、不导电、不污染被保护对象，不会对精密设施造成损坏，在常温下可液化储存，使用过程中释放后不含粒子或油状残余物，对大气臭氧层无破坏作用(odp值为零)，符合环保要求。目前，十三氟己烷的合成路线有卤代烃的氟化法，氟代酸酯和氟代酮的取代、氟烃类的生物电解法、氟氯烷烃类的催化氢化法等。但是，这些方法收率低，原料难以得到，技术难度大，工艺复杂，难以规模化生产。
2、六氟丙烯二聚体是由六氟丙烯经齐聚反应制得。六氟丙烯二聚体是一个具有全氟六个碳和一个双键结构的化合物。六氟丙烯二聚体的制备方法概括起来可分为气相法和液相法。其中，气相法技术为无溶剂的齐聚反应过程。通常将催化剂装填于管式反应器中,将六氟丙烯气体通过催化剂层进行连续反应。由于要保证体系中的物料处于气态,反应温度需要在250℃以上。反应的后处理是将反应气冷凝直接进行精馏。气相法技术所用的催化剂为碱金属的氟化物，主要以吸附于活性碳或氧化镍上的csf或kf为催化剂，或者直接用活性碳做催化剂,把六氟丙烯的气体在410～420℃温度下通过装有活性碳小粒的管式反应器中制得。
3、目前，尚未有以六氟丙烯为原料制备十三氟己烷的报道。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种以六氟丙烯为原料，经气相法齐聚、加成反应，一锅得到十三氟己烷产品的方法，该方法工艺简单，条件温和，产品质量好。
2、为解决以上技术问题，本发明公开了一种十三氟己烷的制备方法，将预热后的六氟丙烯和氟化氢气体按比例通入装载有经氟化氢预处理后的有机胺催化剂的盘管反应器中，在30～60℃温度下，经齐聚、加成反应得到十三氟己烷。
3、进一步地，所述有机胺为c1～c10的有机胺中的一种或两种以上的混合物。
4、进一步地，所述有机胺装满盘管反应器后，以1～10mol/min的流速通入氟化氢1～10min，使有机胺与氟化氢生成蜂窝状固体，六氟丙烯和氟化氢在该蜂窝状固体中通过时经催化发生齐聚、加成反应。
5、进一步地，所述盘管反应器中的盘管直径为1.5～2.5厘米，长度为20～64米。
6、进一步地，所述六氟丙烯和氟化氢的投料量之比为1：1～3mol/min。
7、本发明反应结束后，生成的产物气体经冷却，精馏，制得十三氟己烷产品，气相色谱分析产品含量≥99％，六氟丙烯的转化率达到97％以上，未反应气再进行循环套用继续参与反应。
8、本发明是制备十三氟己烷的新方法，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
9、1)本发明的制备工艺简单，对设备要求低，反应条件温和，产品纯度高，质量好，生产安全，原料转化率高，生产成本低，适用于规模化生产，未反应物循环套用，是一种绿色环保零排放的合成方法。
10、2)本发明所述的有机胺催化剂原料廉价易得、操作简单、可适用于现有生产氟化工产品的企业，具有长期循环使用和提升新的经济增长点等特点。
1.一种十三氟己烷的制备方法，其特征在于：将预热后的六氟丙烯和氟化氢气体按比例通入装载有经氟化氢预处理后的有机胺催化剂的盘管反应器中，在30～60℃温度下，经齐聚、加成反应得到十三氟己烷。
2.根据权利要求1所述十三氟己烷的制备方法，其特征在于：所述有机胺为c1～c10的有机胺中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述十三氟己烷的制备方法，其特征在于：所述有机胺装满盘管反应器后，以1～10mol/min的流速通入氟化氢1～10min。
4.根据权利要求1所述十三氟己烷的制备方法，其特征在于：所述盘管反应器中的盘管直径为1.5～2.5厘米，长度为20～64米。
5.根据权利要求1所述十三氟己烷的制备方法，其特征在于：所述六氟丙烯和氟化氢的投料量之比为1：1～3mol/min。
