一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法

专利检索2025-10-08  9


本发明涉及陶瓷增材制造,尤其涉及一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法。


背景技术:

1、增材制造技术(additive manufacturing,am)因其能够满足制备具有复杂精细结构的高性能氧化锆陶瓷部件,在个性化的牙科修复体领域具有极大的应用前景。但是,目前增材制造氧化锆在烧结成型后的制件还存在半透性和强度不佳的问题,无法完全满足口腔个性化修复临床应用需求。增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度不佳主要包括以下几个原因:(1)常见的打印氧化锆粉体粒径分布(d50)在100-500nm左右,经过高温烧结后,制件中晶粒尺寸与可见光波长范围(380~780nm)重合,造成强烈的入射光散射,半透性较低;(2)与传统氧化锆陶瓷制备方法相比,增材制造氧化锆陶瓷生坯脱脂后体积密度较低,颗粒未紧密接触,因此在高温烧结过程中,传质和晶界扩散困难,导致烧结后的氧化锆牙科修复体存在致密度低、力学强度不足,同时由于存在晶间气孔多和晶界尺寸大的问题,这些缺陷或非均质部分会造成对入射光的强烈散射和折射,降低透过性;(3)氧化锆晶相主要分为三种:单斜相(m)、四方相(t)和立方相(c),其中,立方相(c)对称性最高,半透性最佳,单斜相和四方相对称性低,并且存在双折射现象,会降低制件整体的透过性。因此,若初始粉体为3y氧化锆,终烧结后主晶相为四方相;若初始粉体为5y氧化锆,终烧结后主要晶相包括四方相和立方相,这些制品中四方相的含量会很大程度的降低材料整体半透性;(4)氧化锆增材制造时,由于其点固化或面固化等制造原理,导致打印制件存在层纹、表面平整度较差等问题,这些因素会导致坯体缺陷增多,造成对入射光的漫反射,这也会降低材料半透性和强度。总之,在口腔修复领域中,目前增材制造氧化锆陶瓷的半透性和强度并不能满足修复体的光学、美学性能要求。因此,如何提高增材制造氧化锆陶瓷修复体的半透性和强度成为了本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明提供了一种提高增材制造氧化锆修复体半透性和强度的方法,其目的是解决现有增材制造氧化锆在终烧结后半透性不佳的技术问题。

2、为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

3、本发明提供了一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法,包括以下步骤:

4、s1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯;

5、s2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥;

6、s3、对步骤s2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体;

7、s4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。

8、进一步的,所述步骤s1中,增材制造技术包括数字光处理技术、立体光固化成型、熔融沉积成型、选择性激光烧结/熔融和墨水直写。

9、进一步的,所述步骤s1中,预烧结的温度为800~1200℃,预烧结的时间为8~50h。

10、进一步的,所述步骤s2中,化学液相为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、主族金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种。

11、进一步的,所述步骤s2中,化学液相浸渗的操作步骤为:使用离子溶液完全浸泡脱脂氧化锆生坯或在脱脂氧化锆生坯特定表面位置涂刷离子溶液;所述浸泡时间为5~120s;所述涂刷次数为1~10次。

12、进一步的,所述碱金属包括na和k;碱土金属包括ca、mg、sr和ba;主族金属包括al和si;过渡金属包括y、sc、zr、ti、v、nb、cr、mn、fe和co;稀土元素包括la、ce、pr、nd、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm和yb;化学液相中的溶剂为水和乙醇,所述水和乙醇的质量比为1:9~5:5。

13、进一步的,所述步骤s3中,终烧结过程为固相烧结或液相烧结,终烧结的温度为1450~1580℃,终烧结的时间为16~24h。

14、进一步的,所述s4中打磨抛光后的氧化锆牙科修复体表面粗糙度ra≤0.05微米。

15、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

16、本发明通过对脱脂氧化锆生坯进行化学液相浸渗,调节浸渗液组成、浓度和终烧结温度曲线,控制终烧结后氧化锆牙科修复体微观结构和晶相组成,结合表面抛光技术,以经济、安全、简便地方式提高增材制造氧化锆牙科修复体的半透性和强度。



技术特征:

1.一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤s1中,增材制造技术包括数字光处理技术、立体光固化成型、熔融沉积成型、选择性激光烧结/熔融和墨水直写。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤s1中,预烧结的温度为800~1200℃,预烧结的时间为8~50h。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤s2中,化学液相为碱金属离子溶液、碱土金属离子溶液、主族金属离子溶液、过渡金属离子溶液和稀土元素离子溶液中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述步骤s2中,化学液相浸渗的操作步骤为:使用离子溶液完全浸泡脱脂氧化锆生坯或在脱脂氧化锆生坯特定表面位置涂刷离子溶液;所述浸泡时间为5~120s;所述涂刷次数为1~10次。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碱金属包括na和k;碱土金属包括ca、mg、sr和ba;主族金属包括al和si;过渡金属包括y、sc、zr、ti、v、nb、cr、mn、fe和co;稀土元素包括la、ce、pr、nd、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm和yb;化学液相中的溶剂为水和乙醇,所述水和乙醇的质量比为1:9~5:5。

7.根据权利要求1、4或6所述的方法,其特征在于,所述步骤s3中,终烧结过程为固相烧结或液相烧结,终烧结的温度为1450~1580℃,终烧结的时间为6~24h。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述s4中打磨抛光后的氧化锆牙科修复体表面粗糙度ra≤0.05微米。


技术总结
本发明属于陶瓷增材制造技术领域,本发明提供了一种提高增材制造氧化锆牙科修复体半透性和强度的方法。该方法包括以下步骤:S1、对增材制造技术制备的氧化锆生坯进行预烧结得到脱脂氧化锆生坯;S2、对脱脂氧化锆生坯顺次进行化学液相浸渗、干燥;S3、对步骤S2得到的脱脂氧化锆生坯进行终烧结得到氧化锆牙科修复体;S4、对氧化锆牙科修复体进行表面抛光。本发明通过对终烧结前的脱脂氧化锆生坯进行化学液相浸渗,调节浸渗液组成、浓度和终烧结温度曲线,控制终烧结后氧化锆坯体微观结构和晶相组成,结合表面抛光技术,以经济、安全、简便地方式提高增材制造氧化锆牙科修复体的半透性和强度。

技术研发人员:孙玉春,王相,周永胜,沈妍汝,李伟伟,翟文茹
受保护的技术使用者:北京大学口腔医学院
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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