本发明涉及氟化合物制备领域,特别是涉及一种1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的制备方法。
背景技术：
1、四氟乙基三氟乙基醚(perfluoroethyl trifluoromethyl ether，简称pfem)是一种具有特殊化学性质和广泛应用的氟化合物。
2、pfem的化学结构中含有氟元素，具有非常强的化学惰性和热稳定性。这使得pfem能够在高温、高压和强酸碱等极端条件下稳定存在，并且不易发生化学反应。由于pfem分子中的氟原子具有极强的电负性，使得pfem具有良好的介电性能和绝缘性能。这使得pfem成为一种理想的绝缘材料，广泛应用于电子器件、电力设备和航空航天等领域。
3、pfem还具有较低的表面张力和粘度，使其具备优良的润湿性和流动性。因此，pfem被广泛用作润滑剂和浸润剂。在一些特殊的工艺中，pfem可以有效地减少物体之间的摩擦，并提供良好的润滑效果。此外，pfem还具有较好的耐腐蚀性和耐化学性，被用于一些需要抵抗酸碱腐蚀的场合。除了上述的应用领域，pfem还被广泛应用于材料表面处理、纺织印染、油墨和涂料等领域。它在电子器件、电力设备、航空航天、材料表面处理、纺织印染、油墨和涂料等领域有着广泛的应用。
4、绿色化学是科研人员以及其他从业人员不断追求的目标，对于化学工业来说，研究符合人们期望的污染小、工艺简单、绿色环保的新工艺是大势所趋。而催化剂作为化学工业中必不可少的一部分，研究一种催化活性高又绿色无污染的催化剂很有必要。近年来，化学家们研究发现了一类特殊的离子液体：低共熔溶剂(des)，是氢键受体(hba)和氢键供体(hbd)通过氢键作用形成的一种混合物。des的凝固点要明显低于各个纯物质的熔点，在室温下常以液体形式存在。其制备简易，绿色无毒，可生物降解，且合成过程中原子利用率高达100％。因此，des已成为一种强大的、潜在的离子液体的替代品。
5、中国发明专利cn105061162公开了一种强碱性阴离子交换树脂/n-羟乙基全氟辛基磺酰胺/1，8-二氮杂双环(5，4，0)十一碳-7-烯(dbu/乙二胺四乙酸二钠复合材料组成的催化体系，但该催化体系用料繁多，催化剂制作麻烦，工业化实用性不佳；中国发明专利cn110407673，在催化剂存在下，三氟乙醇与四氟乙烯在聚醚二醇二烷基醚溶剂中进行反应，制成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚。该方法生产过程中需要使用聚醚二醇二烷基醚，溶剂回收需要单独的装置，增加了设备投资和操作费用，从经济利益上说不划算。
技术实现思路
1、本发明旨在公开一种1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(dbu)/氯化胆碱(chcl)低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，该方法工艺条件温和、后处理步骤简单，能够大规模的应用于工业生产，具有较强的工业前景。
2、为实现上述目的，采用的如下方案：
3、(1)按一定的摩尔比分别称取适量1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(dbu)和氯化胆碱(chcl)，将氯化胆碱在75℃下真空干燥1h，再将两者混合置于反应瓶中加热至60-80℃，然后搅拌至澄清透明液体，所得产品即为低共熔溶剂催化剂dbu-chcl，备用；
4、(2)分别称取适量底物三氟乙醇和步骤(1)制备所得的dcu-chcl催化剂，均加入到耐压反应釜中，向反应釜内鼓干燥氮气1-2min,然后将釜内物料升温至一定温度，搅拌下通入四氟乙烯进行反应，反应时间为2.5-4.5h；反应压力0.05-0.50mpa；
5、(3)反应结束后，将物料冷却至25℃左右，将反应液移至蒸馏装置内进行常压蒸馏，收取52-56℃的馏分即得产品1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚。
6、进一步，所述步骤(1)中1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(dbu)和氯化胆碱(chcl)的摩尔比为1:0.5-1:2.0。
7、进一步，所述步骤(2)中底物三氟乙醇与dbu-chcl的重量比为1:0.3-1:1.5。
8、进一步，所述步骤(2)的反应温度为50℃-75℃。
9、进一步，残液为催化剂dbu-chcl和少量未反应的三氟乙醇，该混合溶液连续使用5-8次后，经高精密过滤去除杂质后循环使用。
10、化学反应方程式:
11、
12、与传统的催化剂相比，本反应采用的低共熔溶剂催化剂，其具有制备简单、生产成本低、可重复利用、绿色低毒、无污染、无须使用大量的有机溶剂等优势，在保证产品质量的同时，也符合绿色化工的要求，可用于工业化生产，具有广阔的应用前景。
13、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
14、1、工艺简单，只有反应、蒸馏两个步骤，省去了现有工艺中一系列的后处理工序，大大提高了生产效率。
15、2、反应中无需使用溶剂，既缩短了工艺流程，又避免溶剂损耗，降低了单位成本，同时还避免了溶剂挥发造成的环境危害。
16、3、反应条件温和，本发明反应温度和压力较低，对设备要求低，设备投资相对节省。
17、4、创造性应用低熔体溶剂催化体系，且发明了dbu-chcl催化剂配合的新型低熔体溶剂用于有机合成领域。
1.一种基于低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(dbu)和氯化胆碱(chcl)的摩尔比为1:0.5-1:2.0。
3.根据权利要求1所述一种基于低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，底物三氟乙醇与dbu-chcl催化剂的重量比为1:0.3-1：1.5。
4.根据权利要求1所述一种基于低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为50℃-75℃。
5.权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂催化合成1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚的方法，其特征在于，残液为催化剂dbu-chcl和少量未反应的三氟乙醇，该混合溶液连续使用5-8次后，经高精密过滤去除杂质后循环使用。
