一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法

专利检索2025-08-05  31


本发明涉及电极材料制备,具体为一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法。


背景技术:

1、由于燃烧化石燃料引起的全球环境问题日益严重,利用清洁和可再生资源新能源转化材料近年来受到越来越多的关注。在锌空电池中,涉及oer和orr反应。由于氧还原反应(orr)缓慢,因此需要开发高活性的催化剂以降低反应能垒。到目前为止,最高效的电催化剂仍然是贵金属基催化剂,但过高的价格和稀缺的资源极大地限制了它们的大规模应用。寻找非金属基催化剂以提高orr性能变得尤为重要。

2、根据文献调研,dai报道了氮掺杂碳纳米管阵列在碱性介质中表现出高的orr电催化活性,甚至优于pt(science 2009,323,760.)。这一发现引发了碳基无金属orr电催化剂的研究领域。从那以后,碳基纳米材料和对有趣的orr过程的理解取得了很大的进展,促进了过渡金属基orr电催化剂的研究。

3、因此,通过碳基纳米材料,提供一种全新的非金属催化剂提高orr性能是目前亟待解决的问题。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,本发明利用多巴胺(pda)提供n杂质源,掺入后续逐渐形成的碳材料骨架中,同时利用其分解产生的氮、氢等元素在碳骨架上造孔并辅助还原生成的金属钴以及电活性单体进入孔中,在防止多孔碳结构塌陷的基础上,提高电极的电催化性能。

2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

3、一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,包括以下步骤:

4、s1、制备pda/cc前驱体:配置ph范围为8-9的的tris溶液,在其中溶入盐酸多巴胺,将碳布完全浸入并悬挂在混合液中静置,在碳布表面附着pda,制得pda/cc材料;

5、s2、制备co/pda/cc前驱体:将pda/cc浸泡在乙酸钴水溶液中0.5-1h,以附着钴盐,制得co/pda/cc材料;

6、s3.co/pda/cc前驱体的表面修饰:

7、s301.将s2制得的co/pda/cc材料重新浸入步骤s1所述混合液中静置,在co/pda/cc材料表面附着pda;

8、s302.将经过s301处理的co/pda/cc材料与电活性单体分散到甲醇中,加入交联剂和引发剂,搅拌1-2h,制得表面修饰后的co/pda/cc材料;

9、s4.制备p-nc原位电极:在氩气气氛下利用cvd法处理步骤s302制得的co/pda/cc材料,酸洗,制得p-nc原位电极。

10、优选的,s1中,所述盐酸多巴胺的浓度为0.2~1.2mg/ml,静置时间为20-28h。

11、优选的,s2中,所述乙酸钴的浓度为200~1200mm。

12、优选的,s301中,所述静置时间为20-22h。

13、优选的,s302中,所述co/pda/cc材料与电活性单体的质量比为1:3-4。

14、优选的,所述电活性单体选自苯胺、吡咯、噻吩中的一种或多种。

15、优选的,所述交联剂选自硫醚、叔胺、叔丁基过氧化物中的一种或多种。

16、优选的,所述引发剂选自过硫酸铵、过氧化苯甲醚、亚硝胺类化合物中的一种或多种。

17、优选的,s4中,所述cvd法的参数设定为:以10c/min升温速率升温到350-400℃,保温1-2h,再以5℃/min升温速率升温到850-900℃,保温2-3h。

18、优选的,s4中,所述的酸洗选用0.5-1m h2so4溶液,温度为80-90℃,时间为12-15h。

19、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

20、1.本发明所制备的p-nc原位电极具有丰富的活性位点,可以有效的增强材料的orr性能;

21、2.本发明成功的利用碳基纳米材料制备出了非金属基电催化剂,相较于贵金属基催化剂,本发明取消了贵金属的使用,大大降低了生产成本,提高了经济效益;

22、3.本发明工艺简单、操作方便,对设备条件要求低。



技术特征:

1.一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s1中,所述盐酸多巴胺的浓度为0.2~1.2mg/ml,静置时间为20-28h。

3.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s2中,所述乙酸钴的浓度为200~1200mm。

4.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s301中,所述静置时间为20-22h。

5.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s302中,所述co/pda/cc材料与电活性单体的质量比为1:3-4。

6.根据权利要求5所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,所述电活性单体选自苯胺、吡咯、噻吩中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,所述交联剂选自硫醚、叔胺、叔丁基过氧化物中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过硫酸铵、过氧化苯甲醚、亚硝胺类化合物中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s4中,所述cvd法的参数设定为:以10℃/min升温速率升温到350-400℃,保温1-2h,再以5℃/min升温速率升温到850-900℃,保温2-3h。

10.根据权利要求1所述的多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,其特征在于,s4中,所述的酸洗选用0.5-1m h2so4溶液,温度为80-90℃,时间为12-15h。


技术总结
本发明公开一种多孔性氮掺杂碳原位电极的制备方法,包括以下步骤:S1.制备PDA/CC前驱体;S2.制备Co/PDA/CC前驱体;S3.Co/PDA/CC前驱体的表面修饰;S4.制备P‑NC原位电极;本发明利用多巴胺(PDA)提供N杂质源,掺入后续逐渐形成的碳材料骨架中,同时利用其分解产生的氮、氢等元素在碳骨架上造孔并辅助还原生成的金属钴以及电活性单体进入孔中,在防止多孔碳结构塌陷的基础上,提高电极的电催化性能。

技术研发人员:谷艳红,黄妞,李佳乐,张伟英,赵建果,彭枫
受保护的技术使用者:洛阳师范学院
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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