本发明属于聚氨酯工业，涉及一种重要的特种胺的合成方法，即一种高含量、低色度的二甲氨基乙氧基乙醇(dmaee)经济制备法。
背景技术：
1、二甲氨基乙氧基乙醇(dmaee)为无色或浅黄色液体，可溶于水。其结构式如s-1所示，是一种高效低气味反应型发泡催化剂，因分子结构中含有羟基官能团，可与异氰酸酯中的nco反应生成聚氨酯泡沫的一部分，从而可起到降低聚氨酯制品气味和减少voc挥发的作用。dmaee可适用于硬质泡沫、模塑软泡和聚醚聚氨酯软块泡。
2、
3、dmaee目前的合成方法主要有：
4、1)、文献(pharmazie,1997,52(9):676-679)指出了一种合成dmaee的方法，采用2-(2-氯乙氧基)乙醇和二甲胺为原料，合成dmaee。该方法副产物为盐酸，对设备腐蚀严重，且后处理涉及用碱去处理盐酸，会有较多的盐生成。
5、反应方程式如下：
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7、2)、文献(angewandte chemie,2002,41(18):3476-3479)指出了一种合成dmaee的方法，采用二甘醇胺为原料，在催化剂作用下和甲醇进行甲基化反应合成dmaee。该方法使用二甘醇胺为原料，原料价格昂贵。
8、反应方程式如下：
9、
10、3)、专利cn 106881144 b公开了一种金属催化剂及其用于催化合成dmaee的方法，采用二甘醇和二甲胺为原料，在金属催化剂的作用下，合成dmaee。该方法虽然原料成本低，且副产容易处理，但是其金属催化剂的制作工艺复杂，成本高，另该反应的温度、压力较高。反应方程式如下：
11、
12、4)、专利cn 101405256 b公开了一种制备二甲氨基乙氧基乙醇的方法，使二甲胺和环氧乙烷(下简称eo)反应，将得到的n,n-二甲胺基乙醇(下简称dmae)和dmaee的产物混合物通过蒸馏分离而得到作为塔底料流的包含dmaee的馏分，最后将得到馏分中的dmaee通过蒸馏提取。由于最后得到的dmaee中存在乙烯氧基乙醇等副产物，分离困难，影响产品的色泽与含量。在最后蒸馏过程中添加亚磷酸或在分馏过程中添加亚磷酸来破坏掉乙烯氧基乙醇，得到纯品dmaee。该方法虽然成本低，但是主产物为dmae，dmaee的收率较低，且最后通过亚磷酸破坏乙烯氧基乙醇后，蒸出dmaee后釜残中亚磷酸逐渐累计，后续需处理累计的亚磷酸，后处理步骤复杂。
13、反应方程式如下：
14、
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是提供一种高含量(含量≥99.7)、低色度(色度≤8)的二甲氨基乙氧基乙醇的经济制备法。
2、为了解决上述技术问题，本发明提供一种高含量、低色度的二甲氨基乙氧基乙醇(简称dmaee)的经济制备法，包括以下步骤：
3、1)、羟乙基化及杂质转化：
4、s1、向高压釜内加入n，n-二甲基乙醇胺(简称dmae)、水(作为催化剂)，利用惰性气体(例如氮气)置换釜内气体而后升温至反应温度后将环氧乙烷(简称eo)泵入釜内，并通过惰性气体控制体系压力为1±0.1mpa，保温反应(维持反应温度)，反应至体系压力维持不变时结束羟乙基化反应，得羟乙基化反应液；
5、dmae和eo的摩尔比为1～6：1(优选2～5:1)，水为dmae的1.8～2.2％wt(优选2％wt)，羟乙基化反应温度50～200℃(优选50～100℃)；
6、s2、打开高压釜，将s1所得的羟乙基化反应液降温至30～50℃，然后加入亚硫酸氢钠，再关闭高压釜，惰性气体(例如氮气)置换釜内气体并充压至0.5±0.1mpa，升温至80～200℃(优选160～180℃)进行杂质转化1～5h(优选2～3h)，再打开高压釜降温至40～50℃(从而实现固液分层)，固液分离(即，过滤除去固体物，所述固体物包括硫酸钠和亚硫酸钠混合物)，得到滤液；
7、亚硫酸氢钠加入量为羟乙基化反应液重量的1％～10％(优选2～2.5％wt)；
8、说明：
9、在本发明中，加入亚硫酸氢钠后，相应的杂质峰消失，得到纯度高、色度较低的dmae馏分、dmaee馏分；且，加入亚硫酸氢钠，后处理只需要过滤除去，不会累计在釜残中。
10、反应式如下：
11、
12、2)、将步骤1)所得的滤液进行精馏分离，得二甲氨基乙氧基乙醇(dmaee)。
13、作为本发明的经济制备法的改进：所述步骤2)包括将精馏分离所得的馏分用于复配应用：
14、步骤1)所得的滤液进行精馏分离，分别获得dmae馏分(循环用作羟乙基化的原料)、过渡馏分(套用于下批次精馏)、dmaee产品馏分、低voc混合胺馏分(用于复配pu发泡催化剂)。
15、作为本发明的经济制备法的进一步改进：所述步骤2)的精馏为减压精馏，(6±0.2)kpa压力精馏，于67～72℃得dmae馏分(含量大于98％，色度≤10)，于73～125℃得过渡馏分，于126～131℃得dmaee馏分(含量≥99.7，色度≤8)，于132～156℃得到低voc混合胺馏分。
16、作为本发明的经济制备法的进一步改进：步骤s1的反应温度为80±5℃。
17、作为本发明的经济制备法的进一步改进：步骤s1中，泵完eo后惰性气体吹扫管道(吹扫管道中残留的eo)。
18、采用本发明的方法，所得dmae馏分含量≥99％，色度≤10；dmaee馏分含量≥99.7％，色度≤8。
19、本发明所用的方法是将便宜、易得的原料dmae和eo进行羟乙基化反应，得到羟乙基化反应液，在羟乙基化结束后加入亚硫酸氢钠，升温进行杂质转化，结束后固液分离，分离得到的滤液通过精馏，得到dmae馏分(去羟乙基化做原料循环使用)，高纯度、低色度的dmaee馏分，低voc混合胺馏分(用于复配pu发泡催化剂)。
20、本发明的方法，具有以下技术优势：
21、1、原料简单易得、成本低。
22、2、利用水做催化剂，提高了dmea的转化率以及dmaee的收率。
23、不使用别的催化剂、不涉及卤素元素，工艺简单，环境友好。
24、3、使用亚硫酸氢钠代替亚磷酸去杂，后处理简单，成本低。
25、4、重组分为低voc的混合胺，能用于复配pu发泡催化剂。
1.高含量、低色度的二甲氨基乙氧基乙醇的经济制备法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的经济制备法，其特征在于：所述步骤2)包括精馏分离所得的馏分可用于复配应用：
3.根据权利要求1或2所述的经济制备法，其特征在于：所述步骤2)的精馏为减压精馏，(6±0.2)kpa压力精馏，于67～72℃得dmae馏分，于73～125℃得过渡馏分，于126～131℃得dmaee馏分，于132～156℃得到低voc混合胺馏分。
4.根据权利要求1或2所述的经济制备法，其特征在于：步骤s1的反应温度为80±5℃。
5.根据权利要求1～4任一所述的经济制备法，其特征在于：步骤s1中，泵完eo后惰性气体吹扫管道。
