一种茚虫威缓释颗粒及其制备方法与流程

专利检索2025-07-17  8


本发明属于杀虫剂生产,具体涉及一种茚虫威缓释颗粒及其制备方法。


背景技术:

1、茚虫威(indoxacarb)是美国杜邦公司开发的新型噁二嗪类(oxadiazine)杀虫剂,它的作用机理为钠通道抑制剂,主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道,导致靶标害虫协调麻痹、最终死亡。药剂通过触杀和摄食进入虫体,害虫的行为迅速变化,致使害虫迅速终止摄食,从而极好地保护了靶标作物。茚虫威具有广谱、结构新颖、用量低、对几乎所有鳞翅目害虫都有效,是替代有机磷杀虫剂的理想品种之一,也是目前研究的热点和受到广泛关注的品种之一。

2、但是,茚虫威无内吸作用,因此,如何提高茚虫威的内吸性成为近年来研究的热点问题。现有技术中为提高茚虫威的内吸作用,主要通过化学方法增加茚虫威的水溶性进而提高内吸作用,如利用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等作为载体材料,通过混合搅拌提高最终所制备的分散体中茚虫威的水溶性,本发明旨在上述现有技术的基础上,通过制备一种茚虫威缓释颗粒,提高茚虫威的水溶性的基础上,进一步提高最终制备的茚虫威缓释颗粒的缓释性能。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种茚虫威缓释颗粒及其制备方法,通过制备一种茚虫威缓释颗粒,提高茚虫威的水溶性的基础上,进一步提高最终制备的茚虫威缓释颗粒的缓释性能。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

3、一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,包括以下步骤:

4、向无水乙醇中搅拌加入茚虫威共融物,再向中搅拌加入包衣材料,室温条件下搅拌反应,再干燥除去无水乙醇,得到固体,固体经粉碎处理后过300目筛,得到所述茚虫威缓释颗粒。

5、进一步的,所述无水乙醇、茚虫威共融物、包衣材料的用量比为200ml:2.5-2.7g:8-10g。

6、进一步的,所述茚虫威共融物由以下步骤制备:

7、将聚乙二醇升温至60-70℃,搅拌至完全熔化,向中搅拌加入茚虫威的丙酮溶液,恒温搅拌10-20min,完毕后,置于-10-0℃的低温条件下进行冷冻,冷冻30-40min,然后置于室温条件下自然干燥,得到茚虫威-聚乙二醇共融块,茚虫威-聚乙二醇共融块粉碎过80-100目筛,得到茚虫威共融物。

8、进一步的,所述茚虫威的丙酮溶液由丙酮和茚虫威搅拌混合而成。

9、进一步的,所述丙酮和茚虫威的用量比为5g:7-10g。

10、进一步的,所述聚乙二醇、茚虫威的丙酮溶液的用量比为60g:12-15g。

11、进一步的,所述包衣材料由以下步骤制备:

12、向反应器中搅拌加入经预处理的蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯和羧甲基壳聚糖,室温条件下搅拌10-20min,再向中搅拌加入乙酸乙酯,再滴加二月桂酸二丁基锡,通入氮气,再升温至80-90℃,以600-1000r/min的搅拌速率搅拌反应2-3h,反应完毕后,降温冷却至50-60℃,向中再加入2,2-双(羟甲基)丙酸,继续以600-1000r/min的搅拌速率搅拌反应1-2h,反应完毕后,再向中加入1,4-丁二醇,继续以恒定的搅拌速率搅拌反应30-50min,反应完毕后,降温冷却至35-40℃,再向中加入三乙胺和去离子水,降温至28-30℃,以1000-1200r/min的搅拌速率搅拌乳化2-3h,乳化完毕后,得到乳液,旋蒸去除乳液中的溶剂,固体组分冷冻干燥48h,得到包衣材料。

13、进一步的,所述蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯、羧甲基壳聚糖、乙酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、2,2-双(羟甲基)丙酸、1,4-丁二醇、三乙胺、去离子水的用量比为20-22g:45-50g:7.8-8.0g:35-45ml:1-3ml:6.9-7.5g:3.6-4.0g:5.5-6.0g:900-1000ml。

14、进一步的,所述预处理包括以下步骤:

15、分别将蓖麻油、2,2-双(羟甲基)丙酸、羧甲基壳聚糖置于80-100℃的烘箱中脱水处理2-3h,完成预处理。

16、进一步的,所述茚虫威缓释颗粒由以上制备方法制备而成。

17、本发明的有益效果:

18、本发明提供了一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,主要包括茚虫威共融物制备、包衣制备和缓释颗粒制备三个过程:

19、首先,本发明利用peg-6000作为载体材料,采用溶剂-熔融法制备茚虫威共融物,本发明利用了peg-6000具有低熔点、无毒、亲水性(富含羟基)和相容性好的特点,提升了茚虫威的水溶性。

20、然后,本发明异佛尔酮二异氰酸酯为硬段、蓖麻油和羧甲基壳聚糖为软段,2,2-双(羟甲基)丙酸为大分子亲水扩链剂、1,4-丁二醇为小分子扩链剂、二月桂酸二丁基锡为催化剂,三乙胺为中和剂,通过自乳化法制备了具有缓释性能的包衣材料。

21、最后,本发明将富含羟基的茚虫威共融物与具有缓释性能的包衣材料进行混合,茚虫威共融物中的疏水性的茚虫威与包衣材料的疏水链段相互吸引,同时,茚虫威共融物因氢键和疏水作用包裹在包衣材料的内部,通过分子自组装法得到缓释颗粒,经检测,本发明制备的缓释颗粒具有优异的缓释性能。



技术特征:

1.一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇、茚虫威共融物、包衣材料的用量比为200ml:2.5-2.7g:8-10g。

3.根据权利要求1所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述茚虫威共融物由以下步骤制备:

4.根据权利要求3所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述茚虫威的丙酮溶液由丙酮和茚虫威搅拌混合而成。

5.根据权利要求4所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述丙酮和茚虫威的用量比为5g:7-10g。

6.根据权利要求3所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇、茚虫威的丙酮溶液的用量比为60g:12-15g。

7.根据权利要求1所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述包衣材料由以下步骤制备:

8.根据权利要求7所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述蓖麻油、异佛尔酮二异氰酸酯、羧甲基壳聚糖、乙酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、2,2-双(羟甲基)丙酸、1,4-丁二醇、三乙胺、去离子水的用量比为20-22g:45-50g:7.8-8.0g:35-45ml:1-3ml:6.9-7.5g:3.6-4.0g:5.5-6.0g:900-1000ml。

9.根据权利要求7所述的一种茚虫威缓释颗粒的制备方法,其特征在于,所述预处理包括以下步骤:

10.一种茚虫威缓释颗粒,其特征在于,由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备而成。


技术总结
本发明公开了一种茚虫威缓释颗粒及其制备方法,属于杀虫剂生产技术领域,所述制备方法包括以下步骤:向无水乙醇中搅拌加入茚虫威共融物,再向中搅拌加入包衣材料,室温条件下搅拌反应,再干燥除去无水乙醇,得到固体,固体经粉碎处理后过300目筛,得到所述茚虫威缓释颗粒。本发明将富含羟基的茚虫威共融物与具有缓释性能的包衣材料进行混合,茚虫威共融物中的疏水性的茚虫威与包衣材料的疏水链段相互吸引,同时,茚虫威共融物因氢键和疏水作用包裹在包衣材料的内部,通过分子自组装法得到缓释颗粒,经检测,本发明制备的缓释颗粒具有优异的缓释性能。

技术研发人员:夏天,张孝国,刘祥林,程伟家,刘长庆,黄显超,余晖
受保护的技术使用者:安徽广信农化股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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