本发明涉及分析化学，具体而言，涉及一种树脂中残留酸含量的测试方法。
背景技术：
1、树脂有天然树脂和合成树脂之分。天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等。合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物，如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂、对羟基苯乙烯树脂、丙烯酸酯树脂等，合成树脂是兼备或超过天然树脂固有特性的一种树脂，因此合成树脂的应用越来越广泛。
2、合成树脂在电子行业的应用也是非常广泛和重要的。光刻胶，又称光致抗蚀剂，是一种对光敏感的混合液体，是微电子技术中微细图形加工的关键材料，它由溶剂、树脂、感光剂及其他添加剂组成。
3、在光刻胶配方中，除了溶剂，树脂的用量最大，因此，电子行业对树脂的性能要求极为苛刻。无论是面板、g/i线光刻胶用到的酚醛树脂，krf用到的对羟基苯乙烯树脂，还是arf用到的丙烯酸酯类树脂，在合成树脂的过程中都会用到酸，酸的残留对光刻胶的性能有着极为重要的影响，树脂中的酸会中和显影液里面的碱，从而影响刻蚀效果，最终影响产品性能，因此电子行业对树脂中的酸值的限定非常严格，通常小于几个mg/kg(ppm)。
4、对于微量的残留酸含量，很难用常规的滴定方法来进行测定，目前行业里常用的方法为离子色谱法，但离子色谱法只能测定f-、cl-、br-、so42-、no2-、no3-、so42-、po43-等特定的阴离子，然后再反推游离酸的含量，对于十二烷基苯磺酸、三氟甲磺酸等有机酸，很难用离子色谱来进行测定。
5、有鉴于此，特提出本发明。
技术实现思路
1、本发明的一个目的在于提供一种树脂中残留酸含量的测试方法，该方法可以准确、高效地测出树脂中微量残留酸的含量。
2、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
3、一种树脂中残留酸含量的测试方法，包括以下步骤：
4、将待测试的树脂和酯类溶剂混合以获得第一体系，将酮类溶剂、醚类溶剂和水加入所述第一体系中，将所述树脂中的残留酸萃取到水相，以获得待测溶液；用碱性标准滴定液对所述待测溶液进行滴定，并使用相同体积的酯类溶剂、所述酮类溶剂和所述醚类溶剂进行空白实验，计算得到所述待测溶液中的残留酸的含量；所述酯类溶剂、所述酮类溶剂和所述醚类溶剂的体积比为(40～60)：(15～60)：(15～40)。
5、在一种实施方式中，所述待测试的树脂、酯类溶剂和所述酮类溶剂、醚类溶剂和水的用量比为(10～30)g：(40～60)ml：(15～60)ml：(15～40)ml：(60～120)ml。
6、在一种实施方式中，所述水的加入次数为3～4次。
7、在一种实施方式中，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丙二醇甲醚和醋酸酯中的至少一种。
8、在一种实施方式中，所述酮类溶剂包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、环己酮、庚酮和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9、在一种实施方式中，所述醚类溶剂包括乙醚、石油醚、丙二醇单甲醚、苯甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚和二乙二醇丁醚中的至少一种。
10、在一种实施方式中，所述碱性标准滴定液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种。
11、在一种实施方式中，所述碱性标准滴定液的浓度为0.001～0.1mol/l。
12、在一种实施方式中，所述树脂和酯类溶剂混合采用超声处理；所述超声处理的温度为40～55℃。
13、在一种实施方式中，所述的水分为3～4次加入至所述第一体系中。
14、在一种实施方式中，将酮类溶剂、醚类溶剂和水依次加入所述第一体系中，得到第二混合体系；对所述第二混合体系进行振动处理；所述振动处理的时间为20～35s。
15、在一种实施方式中，对所述待测溶液进行搅拌处理，再用碱性标准滴定液对所述待测溶液进行滴定。
16、在一种实施方式中，当所述残留酸为已知时，所述待测溶液中的残留酸的含量的计算公式为：m1＝[1000×(v-v0)×c×m]/m0；其中，m1为残留酸的含量，单位为mg/kg；v0为空白实验的样品消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；v为待测溶液消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；c为碱性标准滴定液的浓度，单位为mol/l；m0为待测试的树脂的质量，单位为g；m为残留酸的摩尔质量，单位为g/mol。
17、在一种实施方式中，当所述残留酸为未知时，所述待测溶液中的残留酸的含量以酸值y表示，计算公式为：y＝[(v-v0)×c×m2]/m0；其中，v0为空白实验的样品消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；v为待测溶液消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；c为碱性标准滴定液的浓度，单位为mol/l；m0为待测试的树脂的质量，单位为g；m2为碱性标准滴定液的摩尔质量，单位为g/mol。
18、与现有技术相比，本发明的有益效果为：
19、本发明的方法利用多种有机溶剂配合，对待测的树脂进行前处理，充分地将待测树脂中的残留酸进行有效分离；该方法可测定树脂中1ppm以下的残留酸含量，更具有经济性，准确性高。
1.一种树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(2)中的至少一种：
3.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丙二醇甲醚和醋酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，所述酮类溶剂包括丙酮、丁酮、戊酮、己酮、环己酮、庚酮和n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括乙醚、石油醚、丙二醇单甲醚、苯甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇二乙醚和二乙二醇丁醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤(1)至(2)中的至少一种：
7.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，所述树脂和酯类溶剂混合采用超声处理；
8.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，将酮类溶剂、醚类溶剂和水依次加入所述第一体系中，得到第二混合体系；对所述第二混合体系进行振动处理；
9.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，对所述待测溶液进行搅拌处理，再用碱性标准滴定液对所述待测溶液进行滴定。
10.根据权利要求1所述的树脂中残留酸含量的测试方法，其特征在于，当所述残留酸为已知时，所述待测溶液中的残留酸的含量的计算公式为：m1＝[1000×(v-v0)×c×m]/m0；其中，m1为残留酸的含量，单位为mg/kg；v0为空白实验的样品消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；v为待测溶液消耗的碱性标准滴定液的体积，单位为ml；c为碱性标准滴定液的浓度，单位为mol/l；m0为待测试的树脂的质量，单位为g；m为残留酸的摩尔质量，单位为g/mol；
