本发明属于有机化学合成，尤其是涉及一种感光化合物tppa-pac的制备方法。
背景技术：
1、重氮萘醌系感光化合物是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯为代表的重氮萘醌化合物与含羟基的高分子或小分子进行酯化后得到的感光化合物。当感光涂层受紫外光照射后，曝光区的重氮萘醌磺酸酯发生光解，放出n2形成烯酮，烯酮遇水形成茚酸而易溶于稀碱水。由此通过稀碱水显影便得到了在未曝光区抗蚀膜保留的正型图形。这种化合物感光范围宽，与线形酚醛树脂或酚树脂配合，具有稀碱水显影，显影宽容度高，操作方便，储存稳定性好等优点，因此重氮萘醌系感光材料广泛应用于印刷ps版感光剂及集成电路加工光致抗蚀剂。α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)与2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(215磺酰氯)酯化得到的感光化合物tppa-pac属于重氮萘醌正性光致刻蚀剂，由于其具有分辨率高、抗干法蚀刻性强、耐热性好及去胶方便等优点，满足了大规模集成电路的集成度不断提高、图形线宽达微米并向亚微米发展的需要。因此通过分子设计，高效、简便、低成本地合成感光化合物tppa-pac具有较高的理论意义和实际应用价值。
2、感光化合物tppa-pac结构式如下：
3、
4、目前，合成感光化合物tppa-pac的方法主要是以α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)和2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(215磺酰氯)为原料，以二氧六环为溶剂，三乙胺为缚酸剂，酯化反应得到tppa-pac(美国专利us2019218396a1和us2019302617a1)，该类方法酯化不完全，有单酯和二酯的中间态，产品难于纯化，收率低。另外2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(215磺酰氯)在制备过程中使用到氯磺酸为剧毒化学品，后处理危险且会产生大量废酸水，不适合工业化生产。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明旨在提出一种感光化合物tppa-pac的制备方法，合成路线简单、选择性好，产品收率高，三废少，适合工业化生产。
2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
3、一种感光化合物tppa-pac的制备方法，包括如下步骤：
4、在保护气下，将2-重氮-1-萘酚-5-磺酸(215磺酸)、缩合剂和有机溶剂混合均匀，加入α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)，控温滴加碱，滴加完成后，保温搅拌反应，反应结束后，过滤、浓缩、水洗、乙醇打浆、过滤、真空干燥，得到感光化合物tppa-pac；
5、感光化合物tppa-pac结构式如下：
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7、感光化合物tppa-pac的合成路线如下：
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9、进一步的，所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)、2-重氮-1-萘酚-5-磺酸(215磺酸)、缩合剂、碱的摩尔比为1.0：(3.1～5.0)：(3.1～5.0)：(3.3～6.0)。通过对2-重氮-1-萘酚-5-磺酸(215磺酸)、缩合剂和碱的用量控制，最大程度上避免了原料α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)的反应不完全。
10、进一步的，所述缩合剂包括羰基二咪唑(cdi)、n,n'-二环己基碳二亚胺(dcc)、n,n'-二异丙基碳二亚胺(dic)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(edci)、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯(hatu)和苯并三氮唑-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸盐(hbtu)中的一种或多种。所述缩合剂起到催化脱水的作用，可选择酸胺缩合剂。
11、进一步的，所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、二氧六环和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。所述有机溶剂起到溶解作用，可选择常用极性非质子型有机溶剂。
12、进一步的，所述碱为三乙胺、三正丙胺、三丁胺、n,n-二异丙基乙胺、n-甲基吗啉、4-二甲氨基吡啶(dmap)、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)和n-甲基哌啶中的一种或多种。所述碱起到缚酸剂和助催化作用，可选择常用有机碱。
13、进一步的，所述碱滴加时间为1-3h。
14、进一步的，所述碱滴加时控温温度为10-20℃。
15、进一步的，所述碱滴加完成后保温温度为15-25℃，保温搅拌时间为3-5h。
16、进一步的，所述保护气为惰性气体，优选为氮气。
17、相对于现有技术，本发明所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法具有以下优势：
18、本发明以α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(tppa)和2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(215磺酰氯)为主要原料，在缩合剂和碱的催化下，在有机溶剂中脱水成酯，得到感光化合物tppa-pac，反应步骤简单安全，制备方法新颖，容易实现，选择性好，反应条件绿色环保，副反应少，制备成本低，反应收率高，适合工业化生产。
1.一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯、2-重氮-1-萘酚-5-磺酸、缩合剂、碱的摩尔比为1.0：(3.1～5.0)：(3.1～5.0)：(3.3～6.0)。
3.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述缩合剂包括羰基二咪唑、n,n'-二环己基碳二亚胺、n,n'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸酯和苯并三氮唑-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、二氧六环和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述碱包括三乙胺、三正丙胺、三丁胺、n,n-二异丙基乙胺、n-甲基吗啉、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯和n-甲基哌啶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述碱滴加时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述碱滴加时控温温度为10-20℃。
8.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述碱滴加完成后保温温度为15-25℃，保温搅拌时间为3-5h。
9.根据权利要求1所述的一种感光化合物tppa-pac的制备方法，其特征在于：所述保护气为惰性气体，优选为氮气。
