一种传感器用纳米晶颗粒及其制备方法与流程

专利检索2025-05-30  11


本发明属于纳米材料制备,具体是指一种传感器用纳米晶颗粒及其制备方法。


背景技术:

1、近年来,随着科技的不断发展和变革,人类对于传感器技术的需要越来越高,其中纳米粒子的应用成为了传感器研究中的热点话题。纳米粒子因其尺寸小、比表面积大等特性,已经成为传感器研究领域的一项重要技术。

2、在光热转换传感器中,高效的太阳光捕获及转化材料的开发及设计是近年来的热点,包括当前被广泛报道的碳材料、有机光热材料及等离子体纳米材料等。而如何设计新型的等离子体纳米材料,使其光谱吸收范围宽(尤其是全光谱吸收性能)及光热转化效率高从而解决目前光热转换传感器中光热转换材料效率较低、机械性能差等问题,仍然是个挑战。


技术实现思路

1、针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本发明提供了一种传感器用纳米晶颗粒及其制备方法。先采用一步热注射法分别合成ag2s、nbs2以及au纳米颗粒,再将得到的ag2s、nbs2以及au纳米颗粒与有机溶剂混合,通过多步热解法制得ag2s-nbs2-au纳米颗粒,最后在ag2s-nbs2-au纳米颗粒上包覆一层sio2壳层得到ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒,即本发明纳米晶颗粒。所制得的纳米晶颗粒具有良好的光热性能,将其用聚二甲基硅氧烷一步封装后可成为光热性能以及机械性能优异的光热转换材料,能有效解决目前光热转换材料效率较低、机械性能差等问题。

2、为了实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:本发明提出了一种传感器用纳米晶颗粒,所述纳米晶颗粒的化学通式为ag2s-nbs2-au@sio2,由13.6 - 15.0 nm的ag2s,4.1 - 5.0 nm的au和片状的nbs2构成,外延生长有一层sio2壳层。

3、优选地,所述传感器用纳米晶颗粒的制备方法,具体包括以下步骤:

4、s1、准备配置ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒所需试剂;

5、s2、通过一步热注射法合成含有ag2s纳米颗粒的有机溶剂1;

6、s3、通过一步热注射法合成含有nbs2纳米颗粒的有机溶剂2;

7、s4、通过一步热注射法合成含有au纳米颗粒的有机溶剂3;

8、s5、将步骤s2中的有机溶剂1、步骤s3中的有机溶剂2和步骤s4中的有机溶剂3均匀混合,通过多步热解法合成含有ag2s-nbs2-au纳米颗粒的有机溶剂4;

9、s6、将含有ag2s-nbs2-au纳米颗粒的有机溶剂4进行表面修饰,包覆上一层sio2壳层,经过离心、洗涤、分散后得到有机溶剂5,其中本发明ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒分散于有机溶剂5中。

10、优选地,在步骤s1中,所述试剂包含纯度为99.85%的硝酸银、98%的n,n-二叔丁基硫代甲酸酯、99.98%的乙醇、85%的油胺、90%的十八烯、99.8%的环己烷、99.8%的甲苯、99%的氯金酸、99%的氯仿、98%的曲拉通-100、99.5%的聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚、99.9%的正丁醇、99.9%的氨水、99.9%的3-氨丙基三乙氧基硅烷、99.9%的正硅酸乙酯、99.98%的甲醇以及nbcl5的乙醇溶液、硫粉的油胺溶液、十二硫醇的乙醇溶液、氯金酸的乙醇溶液,所述nbcl5的乙醇溶液中nbcl5占比0.016 mmol/ml,所述硫粉的油胺溶液中硫粉占比0.032 mmol/ml,所述十二硫醇的乙醇溶液中十二硫醇体积占比为1/5,所述氯金酸的乙醇溶液中氯金酸占比10 mg/ml。

11、优选地,在步骤s2中,具体包括以下步骤:

12、s2.1、将0.2 mmol的硝酸银与60 mg的n,n-二叔丁基硫代甲酸酯溶解于1 ml的乙醇中,得到有机溶剂a;

13、s2.2、将4 ml油胺和6 ml十八烯置于50 ml的三口烧瓶中,在氮气保护氛围下边搅拌边加热至205℃,随后将步骤s2.1中的有机溶剂a注入三口烧瓶中,保持温度为190℃稳定加热15分钟后自然降温至室温,得到有机溶剂b;

14、s2.3、将步骤s2.2中的有机溶剂b经过乙醇沉淀、环己烷洗涤后分散于2 ml甲苯中,得到含有ag2s纳米颗粒的有机溶剂1。

15、优选地,在步骤s3中,具体包括以下步骤:

16、s3.1、将0.5 ml的nbcl5的乙醇溶液与0.5 ml的硫粉的油胺溶液混合均匀,得到有机溶剂c;

17、s3.2、将4 ml油胺和6 ml十八烯置于50 ml的三口烧瓶中,在氮气保护氛围下边搅拌边加热至205℃,随后将步骤s3.1中的有机溶剂c注入三口烧瓶中,升高温度到300℃稳定加热10分钟后自然降温至200℃,随后注入0.5 ml的十二硫醇的乙醇溶液后自然降温至室温,得到有机溶剂d;

18、s3.3、将步骤s3.2中的有机溶剂d经过乙醇沉淀、环己烷洗涤后分散于2 ml甲苯中,得到含有nbs2纳米颗粒的有机溶剂2。

19、优选地,在步骤s4中,具体包括以下步骤:

20、s4.1、将4 ml油胺和6 ml十八烯置于50 ml的三口烧瓶中,在氮气保护氛围下边搅拌边加热至180℃,随后将10 mg氯金酸和1 ml乙醇注入三口烧瓶中,保持温度为160℃稳定加热10分钟后自然降温至室温,得到有机溶剂e;

21、s4.2、将步骤s4.1中的有机溶剂e经过乙醇沉淀、环己烷洗涤后分散于1 ml氯仿中,得到含有au纳米颗粒的有机溶剂3。

22、优选地,在步骤s5中,具体包括以下步骤:

23、s5.1、将步骤s2中的有机溶剂1、步骤s3中的有机溶剂2和步骤s4中的有机溶剂3置于100 ml的三口烧瓶中,加热至160℃反应10分钟后自然降温至室温,得到有机溶剂f;

24、s5.2、将步骤s5.1中的有机溶剂f经过乙醇沉淀、环己烷洗涤后分散于3 ml氯仿中,得到含有ag2s-nbs2-au纳米颗粒的有机溶剂4。

25、优选地,在步骤s6中,具体包括以下步骤:

26、s6.1、将28.8 ml环己烷、6.6 ml曲拉通-100、1.0 ml聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚、6.6 ml正丁醇、3 ml水和0.5 ml氨水置于50 ml的三口烧瓶中均匀混合,得到有机溶剂g;

27、s6.2、将步骤s6.1中的有机溶剂g加入1.0 ml步骤s5中的有机溶剂4,再加入15微升3-氨丙基三乙氧基硅烷和100微升正硅酸乙酯,均匀搅拌2小时后得到有机溶剂h;

28、s6.3、将步骤s6.2中的有机溶剂h中加入50 ml甲醇终止反应,离心洗涤两次后分散在甲醇中得到有机溶剂5,其中本发明ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒分散于有机溶剂5中。

29、本发明取得的有益效果如下:本发明合成了一种新型纳米晶颗粒ag2s-nbs2-au@sio2,采用一步热注射法分别合成了ag2s、nbs2以及au纳米颗粒,再将得到的ag2s、nbs2以及au纳米颗粒与有机溶剂混合,通过多步热解法制得ag2s-nbs2-au纳米颗粒,最后在ag2s-nbs2-au纳米颗粒上包覆一层sio2壳层得到新型纳米晶颗粒ag2s-nbs2-au@sio2,即本发明纳米晶颗粒。将本发明制得的ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒用聚二甲基硅氧烷一步封装后即可用于光热转换传感器用光热转换材料。

30、本发明选用ag2s、nbs2以及au三种纳米颗粒有效合成新型纳米晶颗粒ag2s-nbs2-au@sio2,ag2s、nbs2以及au三者之间强的等离子体激光耦合效应有效地耦合了ag2s、nbs2以及au各自的吸收光谱,使得本发明纳米晶颗粒对400 - 3000纳米波长范围内的光有极高的吸收率和极低的反射率,尤其是在800纳米处有着较强的吸收,是用于制备光热转换传感器用光热转换材料时使其具有优异光热转化效率的基础。

31、本发明选用sio2壳层对ag2s-nbs2-au纳米颗粒进行包覆从而得到ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒,当用于制备光热转换传感器用光热转换材料时有效地提高了该光热水蒸发材料的稳定性。

32、将本发明制得的ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒用聚二甲基硅氧烷一步封装后即可用于光热转换传感器用光热转换材料,即使在1 kw/m2的光照下依旧能表现出3.824kg·m-2·h-1的光热水蒸发速率和96.6%的能量利用效率。此外,应用了本发明ag2s-nbs2-au@sio2纳米晶颗粒的光热转换材料还表现出良好的机械性能(压缩70%仍可恢复原状)和在苛刻条件下(强酸、强碱、高盐及强氧化性环境)优异的性能稳定性,解决了当前光热转换材料效率较低、机械性能差等难题。


技术特征:

1.一种传感器用纳米晶颗粒,其特征在于:所述纳米晶颗粒的化学通式为ag2s-nbs2-au@sio2,由13.6 - 15.0 nm的ag2s,4.1 - 5.0 nm的au和片状的nbs2构成,外延生长有一层sio2壳层。

2.一种如权利要求1所述的传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s1中,所述试剂包含纯度为99.85%的硝酸银、98%的n,n-二叔丁基硫代甲酸酯、99.98%的乙醇、85%的油胺、90%的十八烯、99.8%的环己烷、99.8%的甲苯、99%的氯金酸、99%的氯仿、98%的曲拉通-100、99.5%的聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚、99.9%的正丁醇、99.9%的氨水、99.9%的3-氨丙基三乙氧基硅烷、99.9%的正硅酸乙酯、99.98%的甲醇以及nbcl5的乙醇溶液、硫粉的油胺溶液、十二硫醇的乙醇溶液、氯金酸的乙醇溶液,所述nbcl5的乙醇溶液中nbcl5占比0.016mmol/ml,所述硫粉的油胺溶液中硫粉占比0.032 mmol/ml,所述十二硫醇的乙醇溶液中十二硫醇体积占比为1/5,所述氯金酸的乙醇溶液中氯金酸占比10 mg/ml。

4.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s2中,具体包括以下步骤:

5.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s3中,具体包括以下步骤:

6.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s4中,具体包括以下步骤:

7.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s5中,具体包括以下步骤:

8.根据权利要求2所述的一种传感器用纳米晶颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤s6中,具体包括以下步骤:


技术总结
本发明属于纳米材料制备技术领域,公开了一种传感器用纳米晶颗粒及其制备方法。本发明采用一步热注射法分别合成Ag<subgt;2</subgt;S、NbS<subgt;2</subgt;以及Au纳米颗粒,再将得到的Ag<subgt;2</subgt;S、NbS<subgt;2</subgt;以及Au纳米颗粒与有机溶剂混合,通过多步热解法制得Ag<subgt;2</subgt;S‑NbS<subgt;2</subgt;‑Au纳米颗粒,最后在Ag<subgt;2</subgt;S‑NbS<subgt;2</subgt;‑Au纳米颗粒上包覆一层SiO<subgt;2</subgt;壳层得到Ag<subgt;2</subgt;S‑NbS<subgt;2</subgt;‑Au@SiO<subgt;2</subgt;纳米晶颗粒,即本发明纳米晶颗粒。所制得的纳米晶颗粒具有良好的光热性能,将其用聚二甲基硅氧烷一步封装后可成为光热性能以及机械性能优异的光热转换材料,解决了目前光热转换传感器中光热转换材料效率较低、机械性能差等问题。

技术研发人员:江沐风,江向荣
受保护的技术使用者:朗峰新材料启东有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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