本发明属于弱磁测量元件,具体涉及一种采用电化学沉积法在银丝上沉积出铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯及其制备方法,以及采用坡莫合金镀层磁芯制备的gmi传感器探头。
背景技术:
1、巨磁阻抗效应(giant magneto-impedance, gmi)是一种在软磁材料中观察到的显著现象,它描述了当材料暴露在外部磁场中时,其阻抗(即电阻)发生显著变化的现象。巨磁阻抗效应因其高灵敏度和快速响应特性,在传感器技术、数据存储和磁记录等领域具有广泛的应用前景。巨磁阻抗传感器是基于巨磁阻抗效应设计的一种新型传感器,具有高灵敏度、快速响应和低功耗等优点,因此在磁场探测、位移测量、角度传感器、电流传感器等领域具有广泛的应用。目前巨磁阻抗传感器研究集中在铁基纳米晶、钴基非晶及其复合材料、坡莫合金等材料上。这些材料在特定的磁场和频率下表现出显著的磁阻抗效应,为传感器的小型化、高性能化提供了物质基础。但一般的非晶微丝在工作的过程中易出现磁化不饱和、不均匀的现象,导致传感器灵敏度降低、噪声增大。而坡莫合金制备成的复合结构丝可以通过改变铁镍比例影响材料的磁导率、饱和磁化强度等磁学性能降低这方面的影响。但对于坡莫合金来说,铁含量越高,合金越难被磁化;反之铁含量越低,则合金越容易磁化。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺点而提供一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,相比于单一成分的坡莫合金镀层复合结构磁芯在高纯银丝周围由于磁场强度逐渐降低导致的磁矩不均匀转动,磁矩转动更加均匀,能够降低传感器探头的磁噪声。
2、本发明的另一目的是提供上述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的制备方法。
3、本发明的另一目的是提供上述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的gmi传感器探头。
4、为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
5、一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,是以纯度为4n的银丝作为衬底,所述银丝直径为10-150微米,利用电化学沉积的方法在银丝衬底上沉积铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层,电退火后形成坡莫合金镀层磁芯,其中电化学沉积时间为2500-4500s,沉积电流密度起始值的变化范围为1-2a/dm2,沉积电流密度结束值的变化范围为2.2-4a/dm2,变化步长为0.001v,坡莫合金镀层厚度为5-20微米。
6、所述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯fe质量比例的变化范围为28%-17%,对应的ni质量比例的变化范围为72%-83%。
7、所述电化学沉积时电解液的成分为0.01m的feso4·7h2o、0.1m的niso4·7h2o、0.3m的h3bo3、5g/l的抗坏血酸、1g/l的甘氨酸、2g/l的糖精。
8、所述电解液的温度为40-65℃。
9、所述电退火的退火电流为0.8-2.3a,时间为5-20min。
10、上述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
11、步骤a:将衬底银丝进行预处理;
12、步骤b:配置沉积所需电解液,所述电解液的成分为0.01m的feso4·7h2o、0.1m的niso4·7h2o、0.3m的h3bo3、5g/l的抗坏血酸、1g/l的甘氨酸、2g/l的糖精;
13、步骤c:利用三电极法进行沉积,先将电解液的温度加热至40-65℃,随后将夹具夹好的银丝、甘汞电极、铂片电极放入电解液中,沉积时间为2500-4500s,沉积电流密度起始值的变化范围为1-2a/dm2,沉积电流密度结束值的变化范围为2.2-4a/dm2,变化步长为0.001v,坡莫合金镀层厚度为5-20微米;
14、步骤d:将电解液中沉积好的坡莫合金镀层磁芯取出,降至室温后用去离子水清洗掉表面电解液残余并用脱脂棉去除水分;
15、步骤e:将坡莫合金镀层磁芯进行直流电退火,其中退火电流为0.8-2.3a,时间为5-20min。
16、所述预处理具体为去离子水清洗10min→碱洗10min→去离子水清洗10min→酸洗10min→去离子水清洗10min。
17、所述预处理具体步骤为去离子水清洗10min→0.4m的碳酸钠溶液洗10min→去离子水清洗10min→2m的盐酸洗10min→去离子水清洗10min。
18、上述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯制成的gmi传感器探头。由于大部分电流由中间部分银丝通过,在高纯银丝周围磁场强度逐渐降低,相比于单一铁镍比例的复合结构丝,由于坡莫合金成分的改变,磁化难易程度不同,探头工作时能够达到相同的磁化状态,磁矩转动更加均匀,能够降低传感器探头的磁噪声。基波模式噪声测试结果表明连续变化铁镍比例磁芯所制成的传感器探头的磁噪声水平明显降低。
19、本发明采用连续变化铁镍比例的电化学沉积方法,其原理为施加不同沉积电流密度时,能够影响铁、镍离子异常共沉积时两种离子各自的沉积速率,以此改变沉积所得镀层的铁镍比例。经过edx测试元素比例,可得电沉积过程中电流密度与所得镀层铁镍比例的关系如下表(表1)所示。
20、表1 沉积电流密度与铁镍比例的关系
21、
22、其中电化学沉积的具体方法为线性扫描伏安法,此方法通过设定初始与结束电压、扫描速率即电压变化速率,能够逐步均匀地改变沉积电位,在电压变化的过程中沉积电流密度随之改变,影响铁、镍离子异常共沉积时两种离子各自的沉积速率,沉积所得的镀层铁镍比例改变,以此能够得到铁镍比例连续变化的镀层。附图1为线性扫描伏安法施加随时间变化的电位的示意图。
23、本发明的铁镍比例连续变化的坡莫合金电镀方法,得到的镀层致密、均匀,结构完整,坡莫合金制备成的复合结构丝可以通过改变铁镍比例影响材料的磁导率、饱和磁化强度等磁学性能降低这方面的影响。相比于单一成分的坡莫合金镀层复合结构磁芯在高纯银丝周围由于磁场强度逐渐降低导致的磁矩不均匀转动,铁镍比例连续变化的坡莫合金能够较好地契合这一规律,提高磁化率,从而避免上述问题。如附图3所示,灵敏度对比图结果表明,连续变化铁镍比例坡莫合金镀层所制备的gmi传感器探头灵敏度性能优于单层坡莫合金制成的gmi传感器探头。如附图4所示,基波模式噪声测试结果表明连续变化铁镍比例磁芯所制成的传感器探头的磁噪声水平相比于单一成分磁芯的传感器探头明显降低。本发明方法工艺简单,成本低廉。
1.一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,其特征在于:以纯度为4n的银丝作为衬底,所述银丝直径为10-150微米,利用电化学沉积的方法在银丝衬底上沉积铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层,电退火后形成坡莫合金镀层磁芯,其中电化学沉积时间为2500-4500s,沉积电流密度起始值的变化范围为1-2a/dm2,沉积电流密度结束值的变化范围为2.2-4a/dm2,变化步长为0.001v,坡莫合金镀层厚度为5-20微米。
2.根据权利要求1所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,其特征在于:所述铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯fe质量比例的变化范围为28%-17%,对应的ni质量比例的变化范围为72%-83%。
3.根据权利要求1或2所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,其特征在于:所述电化学沉积时电解液的成分为0.01m的feso4·7h2o、0.1m的niso4·7h2o、0.3m的h3bo3、5g/l的抗坏血酸、1g/l的甘氨酸、2g/l的糖精。
4.根据权利要求3所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,其特征在于:所述电解液的温度为40-65℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯,其特征在于:所述电退火的退火电流为0.8-2.3a,时间为5-20min。
6.根据上述任一权利要求所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
7.根据权利要求6所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的制备方法,其特征在于:所述预处理具体为去离子水清洗10min→碱洗10min→去离子水清洗10min→酸洗10min→去离子水清洗10min。
8.根据权利要求7所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯的制备方法,其特征在于:所述预处理具体步骤为去离子水清洗10min→0.4m的碳酸钠溶液洗10min→去离子水清洗10min→2m的盐酸洗10min→去离子水清洗10min。
9.根据权利要求1或2所述的一种铁镍比例连续变化的坡莫合金镀层磁芯制成的gmi传感器探头。