本技术涉及化工,尤其是涉及一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置。
背景技术:
1、乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于涂料和油墨里面作为有机溶剂,在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。
2、乙酸乙酯的制备方法有以下几种:
3、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
4、2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。
5、3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
6、反应精馏法制备乙酸乙酯是一种具有广泛应用前景的新型分离工艺。化学反应和精馏分离过程在催化精馏塔内同时完成。克服了使用硫酸催化剂时,乙醇和醋酸只能加入塔釜,塔顶得到的粗酯中醇含量高的缺点。有报道催化精馏的方法制备乙酸乙酯的工艺,如专利cn102134191a公开了使用乙酸和乙醇在催化精馏塔内进行催化反应,塔顶得到含醇量低的粗酯(乙醇含量为0.02wt%),减少了后续粗酯精制的能耗,然而由于该技术中乙醇放入塔釜进行加热,在热量传递中有很大的热量损失,且最终得到的乙酸乙酯产品纯度没有达到更高(纯度≥99.95%)。
技术实现思路
1、本实用新型的目的就是为了克服现有技术的缺点而提供一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置。
2、本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现:
3、本实用新型的技术方案为提供一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,包括反应精馏塔、与所述反应精馏塔塔顶连通的萃取塔、与所述萃取塔塔顶连通的精制塔、与所述精制塔塔釜连通的脱轻塔、与所述脱轻塔塔釜连通的脱重塔,所述脱重塔塔顶流出的乙酸乙酯即为目标产物;
4、其中,所述反应精馏塔自上而下依次包括精馏段、反应段、提馏段、塔釜;
5、所述反应段的上部连通有预热的醋酸罐,其下部连通有预热的乙醇罐。
6、在一些具体实施方式中,所述反应精馏法制备乙酸乙酯的装置还包括导热油加热系统,所述导热油加热系统与所述反应段、提馏段形成第一导热油加热循环,所述导热油加热系统与醋酸罐形成第二导热油加热循环,所述导热油加热系统与乙醇罐形成第三导热油加热循环。
7、精制塔、脱轻塔、脱重塔采用蒸汽伴热的方式进行加热。
8、在一些具体实施方式中,所述反应精馏法制备乙酸乙酯的装置还包括与所述精制塔塔顶连通的精制分相罐,所述精制分相罐包括油相出口和水相出口,其中,所述油相出口处还引出两条支路,并还分别连通所述反应精馏塔的精馏段和所述萃取塔以实现循环利用。
9、在一些具体实施方式中,所述反应精馏法制备乙酸乙酯的装置还包括乙醇回收塔,所述反应精馏塔的塔釜、所述萃取塔的塔釜、所述精制分相罐的水相出口均连通所述乙醇回收塔,所述乙醇回收塔连通所述乙醇罐以实现循环利用。
10、乙醇回收塔采用蒸汽伴热的方式进行加热。
11、在一些具体实施方式中,所述醋酸罐中设有醋酸称重组件,所述乙醇罐中设有乙醇称重组件。
12、在一些具体实施方式中,所述反应段内部填充有固体酸性离子树脂。
13、在一些具体实施方式中,所述提馏段和反应段分别设置上中下三段控制温度的阀门。
14、在一些具体实施方式中,所述精馏段塔顶与萃取塔之间还设有萃取进料罐,所述萃取塔塔顶与精制塔之间还设有精制进料罐,所述精制分相罐的油相出口端与精馏段塔顶、萃取进料罐之间设有馏出罐,所述精制塔塔釜与脱轻塔之间设有塔釜缓冲罐,所述脱轻塔塔釜与脱重塔之间设有脱重进料罐,所述脱重塔塔顶设有产品罐,所述乙醇回收塔与乙醇罐之间设有乙醇回收罐。
15、在一些具体实施方式中,所述醋酸罐、乙醇罐、萃取进料罐、精制进料罐、馏出罐、塔釜缓冲罐、脱重进料罐、乙醇回收罐均设有进料泵。
16、与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:
17、(1)通常酯化反应催化剂采用硫酸,酸腐蚀性强、副反应多、副产物处理困难及对环境造成污染等缺点,本实用新型反应精馏塔的反应段内部填充有固体酸性离子树脂,其腐蚀性较小,环境污染现象不明显。
18、(2)本实用新型使用反应精馏塔进行反应,反应段内部装入固体酸类催化剂,两种原料在反应器内逆流反应,即醋酸以液体形式从上往下流,乙醇以气体的形式从下往上蒸发,能够打破釜式反应中的化学反应平衡,将反应进行的更彻底,醋酸几乎完全转化,提高后续精馏塔的利用效率。
19、(3)乙醇采用导热油预热反应段下段进料的方式,相比于塔釜加热乙醇减少了热量的损失,有导热油进行预热同时也最大程度的利用了热源,乙醇以气态方式向上进入反应段,保证反应的顺利进行;醋酸带有导热油加热系统,防止醋酸低温结晶,也最大程度的利用了热源。
20、(4)醋酸和乙醇等原料采用进料泵进料,且原料醋酸罐和乙醇罐均采用称重组件,实时监控原料进入反应精馏塔的重量,保证进料比例及其稳定性。
21、(5)催化反应精馏塔采用反应段和提馏段的分段加热方式相对塔釜的加热方式所需温度相对较低且很大程度上减少热量损失,减少能耗。
22、(6)本实用新型中多余的乙醇经过乙醇回收塔回收处理,再次循环利用,节约成本。
1.一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,包括反应精馏塔(1)、与所述反应精馏塔(1)塔顶连通的萃取塔(2)、与所述萃取塔(2)塔顶连通的精制塔(3)、与所述精制塔(3)塔釜连通的脱轻塔(4)、与所述脱轻塔(4)塔釜连通的脱重塔(5),所述脱重塔(5)塔顶流出的乙酸乙酯即为目标产物;
2.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,还包括导热油加热系统(8),所述导热油加热系统(8)与所述反应段(1-2)、提馏段(1-3)形成第一导热油加热循环,所述导热油加热系统(8)与醋酸罐(8-1)形成第二导热油加热循环,所述导热油加热系统(8)与乙醇罐(8-2)形成第三导热油加热循环。
3.根据权利要求2所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,还包括与所述精制塔(3)塔顶连通的精制分相罐(6),所述精制分相罐(6)包括油相出口和水相出口,其中,所述油相出口处还引出两条支路,并分别连通所述反应精馏塔(1)的精馏段(1-1)和所述萃取塔(2)。
4.根据权利要求3所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述反应精馏法制备乙酸乙酯的装置还包括乙醇回收塔(7),所述乙醇回收塔(7)连通所述乙醇罐(8-2)。
5.根据权利要求4所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述反应精馏塔(1)的塔釜(1-4)、所述萃取塔(2)的塔釜、所述精制分相罐(6)的水相出口均连通所述乙醇回收塔(7)。
6.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述醋酸罐(8-1)中设有醋酸称重组件。
7.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述乙醇罐(8-2)中设有乙醇称重组件。
8.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述反应段(1-2)内部填充有固体酸性离子树脂。
9.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述提馏段(1-3)设置上中下三段控制温度的阀门。
10.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备乙酸乙酯的装置,其特征在于,所述反应段(1-2)分别设置上中下三段控制温度的阀门。