本发明涉及一种肉桂醛含量测定方法,尤其是涉及一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法。
背景技术:
1、肉桂油在铝碳酸镁混悬液作为抑菌剂使用,其主要成分为桂皮醛(也叫肉桂醛),为了确保用药安全,需对桂皮醛含量限度进行检查。
2、而目前对桂皮醛含量的测定通常是采用《中国药典》2020年版一部中肉桂含量测定中的桂皮醛检测方法,但是该检测方法的主峰出峰时间约为26.2min,主峰的出峰时间晚,导致测定效率低,因此有必要对铝碳酸镁混悬液中桂皮醛含量的测定方法进行优化。
技术实现思路
1、本发明是为了解决现有技术肉桂醛含量的测定方法出峰时间晚,导致测定效率低的问题,提供了一种方法简单,操作简便,主峰出峰时间短,主峰前后分离度良好,结果准确的铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法。
2、为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
3、本发明的一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法,包括以下步骤:
4、(1)将铝碳酸镁混悬液置于量瓶中后加入适量甲醇,超声处理后冷却至室温,用甲醇稀释至量瓶刻度,摇匀,得稀释溶液。本发明通过超声处理以提高肉桂醛的提取率,从而提高测定结果准确性。
5、(2)稀释溶液用有机滤膜滤过,弃去适量体积的初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。
6、(3)取适量供试品溶液作为上机溶液,经高效液相色谱仪上机分析。
7、作为优选,步骤(1)中,将0.50~0.75g铝碳酸镁混悬液置于25ml量瓶中;加入体积为量瓶容积一半的甲醇。
8、作为优选,超声条件为:超声功率500w,超声频率40khz,超声时间5min。肉桂油存在挥发性,超声条件对肉桂醛的提取有一定的影响,超声时间太短会影响肉桂醛的提取,超声时间太长会使肉桂醛挥发,导致含量偏低,影响测定结果,综合考虑,本发明中控制超声时间为5min。
9、作为优选,步骤(2)中,用0.22μm有机滤膜滤过;弃去1ml初滤液。
10、作为优选,步骤(3)中,色谱条件为:色谱仪:岛津lc-20at/spd-m40;色谱柱:xtimate c18,4.6×125mm,5μm;流动相:乙腈-水(35∶75);检测波长:290nm;进样体积:10μl;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;运行时间:15min。色谱条件为本发明的关键点,直接影响测定结果,本发明中尤其是对流动相进行了调整。。
11、因此,本发明具有如下有益效果:对铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法进行了优化,采用超声提取,同时对色谱条件进行了优化调整,主峰出峰时间短,主峰前后分离度良好,测定结果准确。
1.一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法,其特征在于,步骤(1)中,将0.50~0.75g铝碳酸镁混悬液置于25ml量瓶中;加入体积为量瓶容积一半的甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量的测定方法,其特征在于,超声条件为:超声功率500w,超声频率40khz,超声时间5min。
4.根据权利要求1所述的一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,用0.22μm有机滤膜滤过;弃去1ml初滤液。
5. 根据权利要求1所述的一种铝碳酸镁混悬液中肉桂醛含量测定方法,其特征在于,步骤(3)中,色谱条件为:色谱仪:岛津 lc-20at/spd-m40;色谱柱:xtimate c18,4.6×125mm,5μm;流动相:乙腈-水(35∶75);检测波长:290nm;进样体积:10μl;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;运行时间:15min。