本发明属于理化分析检测,涉及硝化棉,具体涉及一种基于电导率变化的硝化棉安定性动态检测方法。
背景技术:
1、硝化棉是重要的军民两用基础原材料,军用硝化棉主要用于制造火箭推进剂、发射药及炸药等,民用硝化棉主要用于制造涂料、油墨、塑料等,硝化棉是以棉、木及其它来源的纤维素为原料,经硝化反应得到的硝化产物,其中安定性是硝化棉最重要的技术指标之一,它是硝化棉出厂检验的必测项目,准确测定硝化棉的安定性具有十分重要的意义。
2、目前硝化棉安定性检测的方法主要有:
3、第一,132℃加热法,该方法是将定量试样置于专用试管中,在132.0℃±0.4℃下加热2h或在140.0℃±0.4℃下加热50min,用碘量法测定所分解出的氧化氮。样品量为2.5g。
4、第二,贝克曼·容克法,该方法是将试样置于专用试管中,在132℃下加热,用水吸收所释放的气体,用氢氧化钠溶液滴定并计算。样品量为1g。
5、第三,甲基紫法,该方法是将定量试样装入专用试管中,在规定温度下加热分解,测定试样受热分解释放出的气体使甲基紫试纸由紫色变成橙色的时间或试样连续加热到5h是否爆燃,以其表示试样的化学安定性。样品量为2.5g。
6、第四,阿贝尔法,该方法是将定量试样装入专用试管中,在规定温度下加热分解,测定释放出的气体使碘化钾淀粉试纸在干湿分界处出现黄棕色所经过的加热时间,以其表示试样的安定性。样品量为1.3g。
7、上述这些方法已应用多年,在日常检验中发挥了重要作用,但是他们也存在着一定的局限性,132℃加热法与贝克曼·容克法存在着样品量大、化学滴定操作步骤多、较为繁琐的问题,甲基紫法、阿贝尔法为试纸变色法,存在人眼观察误差大、终点判断依赖经验的问题。另外,这些方法所用的样品量均为g量级,加热时存在一定的安全隐患。因此,有必要开发基于新技术新原理的安定性检测方法,实现硝化棉安定性检测样品量少、操作简便、实时动态监测的目标,为硝化棉安定性检测开辟新的技术途径。
8、综上所述,传统硝化棉安定性检测方法存在着样品量大安全风险高、操作步骤繁琐、试纸变色人眼观察误差大、终点判断依赖经验、不能实时观测等问题,为弥补现有硝化棉安定性检测方法的不足,急需一种样品量少、操作简便、可以实时动态监测、终点易识别的检测方法,为硝化棉安定性检测提供新的评价方法。可为不同工艺条件下硝化棉安定性的评价及不同批次硝化棉样品的安定性定量分析提供技术手段。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于,提供一种基于电导率变化的硝化棉安定性动态检测方法,以解决传统方法样品量大安全风险高、操作过程繁琐、人眼观察试纸变色误差大的技术问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:
3、一种硝化棉安定性动态检测方法,该方法是采用超纯水吸收硝化棉在加热时分解放出的氮氧化物气体,实时记录溶液中电导率随时间的变化值,根据达到预先设定的电导率时所对应的热稳定性时间,或者相同加热时间下电导率的变化值,对硝化棉样品的安定性进行动态检测。
4、本发明还具有如下技术特征:
5、具体的,该方法按照以下步骤进行:
6、步骤1,测量前,先通空气5min置换各管路,测量池的电导率不超过2.0μs/cm。
7、步骤2,硝化棉样品在称量前进行烘干,硝化棉样品在加热前的水分不应超过1.0%,准确称取硝化棉样品,均匀地铺到反应管底部。
8、步骤3,在测量杯内装入超纯水,连接氧化稳定性测试仪,根据实验需求设置氧化稳定性测试仪的气体流量和温度;先开启气体流量,检查氧化稳定性测试仪及管路密封性良好后开启加热。
9、步骤4,待氧化稳定性测试仪的条件达到设定的气体流量和温度后,按下氧化稳定性测试仪上的启动按钮,立即把装入硝化棉样品的反应管放置到加热模块上,氧化稳定性测试仪开始运行。
10、步骤5,实验过程中,实时记录电导率随加热时间的变化曲线,根据达到预先设定的电导率时对应的热稳定性时间,或者相同加热时间下电导率的变化值,对硝化棉样品的安定性进行动态检测。
11、所述的硝化棉样品的用量为40mg~120mg。
12、所述的气体流量为10l/h空气。
13、所述的超纯水的体积60ml。
14、所述的加热的温度为90℃~120℃。
15、本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
16、(ⅰ)本发明提供了一种基于硝化棉加热条件下分解气体产物被超纯水吸收后,监测水溶液电导率变化的新原理安定性检测技术。
17、(ⅱ)本发明的方法所需样品量少、能够实时动态监测硝化棉分解气体产物被水吸收后溶液电导率的变化值。
18、(ⅲ)本发明的方法自动化程度高,操作简便,实验结果重复性、稳定性良好,解决了传统方法操作繁琐、依赖人工经验的难题,可为不同工艺条件下硝化棉安定性的评价及不同批次硝化棉样品的安定性定量分析提供技术手段。
1.一种硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:该方法是采用超纯水吸收硝化棉在加热时分解放出的氮氧化物气体,实时记录溶液中电导率随时间的变化值,根据达到预先设定的电导率时所对应的热稳定性时间,或者相同加热时间下电导率的变化值,对硝化棉样品的安定性进行动态检测。
2.如权利要求1所述的硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
3.如权利要求2所述的硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:所述的硝化棉样品的用量为40mg~120mg。
4.如权利要求2所述的硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:所述的气体流量为10l/h空气。
5.如权利要求2所述的硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:所述的超纯水的体积60ml。
6.如权利要求2所述的硝化棉安定性动态检测方法,其特征在于:所述的加热的温度为90℃~120℃。