一种磁控溅射制备铬酸镧涂层的方法

专利检索2025-04-19  28


:本发明属于固体氧化物燃料电池,具体涉及一种具有lacro3涂层的固体氧化物燃料电池金属连接体及其制备方法。


背景技术:

0、技术背景:

1、固体氧化物燃料电池(sofc)作为一种可以将燃料中的化学能直接转化为电能的全固态发电装置,凭借发电效率高、清洁高效以及燃料选择灵活等优点,成为目前最具竞争力的绿色能源。其中连接体是影响固体氧化物燃料电池整体性能的关键部件之一。随着阳极支撑以及电解质薄膜化技术的发展,sofc的工作温度降低到600~800℃,从而使金属代替陶瓷材料用作连接体成为可能。铁素体不锈钢由于具有与sofc其他组元匹配的热膨胀系数,良好的抗高温氧化性能,且成本低廉,被广泛应用于金属连接体材料。

2、尽管铁素体不锈钢综合性能优异,但应用过程中仍然存在高温抗氧化力不足以及cr挥发导致阴极cr中毒等问题。在连接体表面制备保护性的导电涂层可以抑制cr挥发,同时提高不锈钢基体的抗高温氧化性能。适用于sofc铁素体不锈钢连接体的涂层材料目前主要包括稀土钙钛矿型、活性元素氧化物型、氮化物型和尖晶石型,其中lacro3材料在sofc氧化和还原气氛中均表现出良好的机械性能和导电性,以及化学稳定性。曾广泛的应用于传统sofc的高工作温度,但是其加工困难成本高。致密的lacro3涂层具有高导电性,抗氧化性和与其他组员相匹配的cte,因此可以将其应用于不锈钢连接体的保护涂层。

3、不锈钢表面制备lacro3涂层的主要方法有:电镀法、溶胶-凝胶法、料浆法、溅射镀膜法等。电镀法获得的lacro3涂层容易收缩开裂很难形成连续的涂层;溶胶-凝胶法和料浆法所形成的lacro3涂层疏松多孔,与基体结合力差,且存在对复杂形状的基体涂覆的涂层不均匀问题;而溅射镀膜技术可实现薄膜的大面积、快速沉积,制备的膜层气孔少,与基体之间粘附性好,并且膜层成分和厚度可控。


技术实现思路

1、为了克服上述技术的不足,本发明的目的在于提供一种lacro3涂层及其制备方法。

2、具体技术方案如下:

3、1.所述的lacr涂层的厚度为2~3μm。

4、2.一种lacro3涂层的制备方法,步骤如下:

5、1)预处理:依次用240#、400#、600#sic水磨砂纸打磨含cr铁素体不锈钢基体表面、并进行磨棱和倒角处理;打磨完毕后,在丙酮中超声清洗10~15min;结束后,烘干样品,使用二氧化硅砂粒进行喷砂,压缩空气的压强范围为0.2~0.5mpa;基体喷砂后,再次在丙酮中超声清洗10~15min后,取出烘干;

6、2)预溅射:预溅射10~20min,除去靶材表面的氧化物和其它杂质,保证溅射的稳定性和涂层的质量;

7、3)溅射沉积制备lacr合金:靶材为相同尺寸的四块la和两块cr金属板紧密焊接在铜板上,溅射沉积30min,在样品上制得lacr涂层;

8、4)热转化,获得lacro3涂层:随后将溅射沉积的样品置于800℃~870℃箱式电阻炉中氧化,获得lacro3涂层。

9、所述的步骤1中用丙酮超声清洗的时间均为10~15min,超声功率为80~100w。基体中cr:16~25mass%。

10、所述的步骤2中的靶基距为8cm。先打开机械泵,预抽至5pa左右,再开启扩散泵精抽至真空为5×10-3pa左右。

11、所述的步骤3中溅射电流3.0a,溅射压强0.1~0.15pa,溅射温度200℃,转架转速为40~60r/min,真空室温度降到70℃以下时进行取样。

12、本发明的有益效果在于:

13、本发明方法操作工艺简单易行,绿色环保;溅射速率稳定,能够制备厚度均匀的sofc连接体的lacr涂层,且可以通过控制溅射时间来控制涂层的厚度;

14、制备成的涂层结构致密,与基体结合紧密;热转化形成的lacro3涂层,有效的阻碍了基体cr的外扩散;显著提高了基体在高温氧化条件下的抗氧化性能和导电性,可应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。

15、本发明的实施例如下:

16、实施例1:本实施例以sus430不锈钢为基体(cr:18mass%)

17、该实施列采用本发明中所提到的直流磁控溅射的方法,成功制备出了lacr涂层材料。

18、该lacro3涂层的制备方法,其步骤如下:

19、1)预处理:依次用240#、400#、600#sic水磨砂纸打磨含cr铁素体不锈钢基体表面、并进行磨棱和倒角处理;在丙酮中超声清洗时间为10min,超声功率为80w,取出晾干后,使用二氧化硅砂粒进行喷砂,压缩空气的压强范围为0.3mpa;基体喷砂后,在丙酮中超声清洗时间为10min,超声功率为80w;

20、2)预溅射:靶基距为8cm。先打开机械泵,预抽至5pa左右,再开启扩散泵精抽至真空为5×10-3pa左右,进行15min的预溅射,以除去靶材表面的氧化物和其它杂质,以保证溅射的稳定性和涂层的质量;

21、3)溅射沉积制备lacr涂层:设置转架转速为40r/min,靶材为相同尺寸的四块la和两块cr金属板紧密焊接在铜板上,溅射电流3.0a,溅射压强0.15pa,溅射温度200℃,溅射沉积30min,在样品上制得lacr涂层。真空室温度降到70℃以下时进行取样;

22、4)热转化,获得lacro3涂层:随后将溅射沉积的样品置800℃箱式电阻炉中氧化,获得lacro3涂层。



技术特征:

1.一种用于制备lacro3涂层的方法,其特征在于:所述方法具体包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:(所述的步骤1)中所述的基体中cr:16~25mass%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:(所述的步骤2)中的靶材为相同尺寸的四块la和两块cr金属板紧密焊接在铜板上。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:(所述的步骤2)中的溅射参数为:溅射电流3.0a,溅射压强0.1~0.15pa,溅射温度200℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:(所述的步骤3)中溅射获得的lacr涂层厚度约为2μm。

6.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备的lacr涂层,其特征在于:所述的lacr涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。


技术总结
本发明公开了一种SOFC连接体LaCrO<subgt;3</subgt;涂层的制作方法。制备方法步骤包括:1)基体预处理;2)溅射沉积获得LaCr涂层;3)热转化,获得LaCrO<subgt;3</subgt;涂层。该方法具有溅射速率稳定,沉积速率快,操作工艺简单等众多特点;所制备的涂层结构致密,并且和基体的结合力良好;热转化形成的LaCrO<subgt;3</subgt;质地均匀能够有效阻碍基体中的Cr向外扩散,并降低Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;膜的生长速率,并且在长期高温氧化作用下具有优良的导电性能;在稀土钙钛矿领域,为SOFC连接体涂层材料的选择打开了崭新的大门。

技术研发人员:耿树江,张瀚文
受保护的技术使用者:东北大学
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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