本发明涉及化学合成，具体为种三氟乙脒的合成方法。
背景技术：
1、脒类化合物是一类重要的有机含氮化合物，它是羧酸的含氮衍生物，一般用作消炎药、抗菌素、泌尿及心血管疾病用药，另外的一些种类的脒类化合物具有较好的抗癌活性；除此之外，脒也是甲脒类紫外线吸收剂的主要构成部分。三氟乙脒作为脒类化合物的一种，是一类重要的化工中间体，被广泛应用于化工、医药和农药领域。
2、目前三氟乙脒的合成方法主要有：
3、(1)采用三氟乙腈这一化合物作为中间体，与氨水反应生成三氟乙脒。
4、
5、(2)以三氟乙酰胺和五氧化二磷为原料，反应生成三氟乙脒。
6、
7、上述的合成方法都存在着一些限制因素，虽然方法一的工业化更为成熟，但是该方法以剧毒的三氟乙腈气体作为中间体，合成过程存在着重大的安全隐患；对于方法二，其反应条件较为苛刻，需在150℃的温度下反应24h。
8、因此，本领域的技术人员致力于研究一种三氟乙脒的合成方法，以解决现有的合成过程复杂、存在安全隐患、反应条件苛刻等问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于解决上述问题，因而提供了一种操作简单、合成过程安全、反应条件较为温和、有广泛的应用前景的三氟乙脒的合成方法。
2、为实现上述目的，本发明提供了一种三氟乙脒的合成方法，包括如下步骤：
3、s1、将化合物a、三乙胺和三氟乙酸酐反应生成化合物b；
4、s2、将五氯化磷加入化合物b中反应得到化合物c；
5、s3、在化合物c中加入乙腈和氨甲醇反应得到化合物d；
6、s4、将化合物d加入甲醇中，在氮气保护下加入催化剂，反应得式i所示化合物；
7、其中化合物a、化合物b、化合物c、化合物d和式i所示化合物的结构分别为：
8、
9、进一步地，步骤s1中，在冰浴下向化合物a和三乙胺中滴加三氟乙酸酐，升温至室温后反应1h，停止反应后浓缩至干，经过柱层析得到化合物b。
10、进一步地，步骤s1中，化合物a、三乙胺和三氟乙酸酐的摩尔比为1:1～3:1～3。
11、进一步地，步骤s2中，室温下快速向化合物b中加入五氯化磷，升温至90℃后反应4h，停止反应后浓缩至干，经柱层析得到化合物c。
12、进一步地，步骤s2中，化合物b和五氯化磷的摩尔比是1～2:1～5。
13、进一步地，步骤s3中，在冰浴下向化合物c和乙腈中加入氨甲醇，升至室温搅拌1h；将反应液浓缩干，经柱层析得到化合物d。
14、进一步地，步骤s3中，化合物c、氨甲醇和乙腈的质量体积比为1～10g:1～20ml:10～100ml。
15、进一步地，步骤s4中，将化合物d加入甲醇中，在氮气保护下加入催化剂；室温搅拌16h，停止反应后将反应液经硅藻土过滤，室温减压浓缩有机相，得到式i所示化合物。
16、进一步地，步骤s4中，化合物d和甲醇的质量体积比为1～5g:10～100ml，化合物d和催化剂的质量比为1～2:0.1～1。
17、进一步地，步骤s4中，催化剂为10％湿钯碳。
18、本发明提供的三氟乙脒的合成方法具有以下技术效果：
19、1、本发明提供的三氟乙脒的合成方法操作简单、合成过程安全、反应条件温和、有广泛的应用前景。
20、2、本发明提供的三氟乙脒的合成方法中，五氯化磷与现有技术中五硫化二磷参与反应的机理不同，五硫化二磷参与反应生成的是碳硫双键的硫代酰胺的结构，硫代酰胺在下一步反应中活性不够，必须使用催化剂，类似文献使用了碳酸银，生成产物的同时也生成一分子臭鸡蛋异味的硫化氢；而本发明中五氯化磷参与反应生成的是氯代物的结构；氯代物活性更高，不需要催化剂，生成产物的同时也仅生成一分子氯化氢，更加安全和环保。
21、3、本发明提供的三氟乙脒的合成方法中，操作简单，设备要求不复杂，更适用于工业化生产广泛应用。
22、以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
1.一种三氟乙脒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，在冰浴下向所述化合物a和三乙胺中滴加三氟乙酸酐，升温至室温后反应1h，停止反应后浓缩至干，经过柱层析得到化合物b。
3.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述化合物a、三乙胺和三氟乙酸酐的摩尔比为1:1～3:1～3。
4.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，室温下快速向化合物b中加入五氯化磷，升温至90℃后反应4h，停止反应后浓缩至干，经柱层析得到化合物c。
5.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述化合物b和五氯化磷的摩尔比是1～2:1～5。
6.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s3中，在冰浴下向所述化合物c和乙腈中加入氨甲醇，升至室温搅拌1h；将反应液浓缩干，经柱层析得到化合物d。
7.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述化合物c、氨甲醇和乙腈的质量体积比为1～10g:1～20ml:10～100ml。
8.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，将所述化合物d加入甲醇中，在氮气保护下加入催化剂；室温搅拌16h，停止反应后将反应液经硅藻土过滤，室温减压浓缩有机相，得到式i所示化合物。
9.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述化合物d和甲醇的质量体积比为1～5g:10～100ml，所述化合物d和催化剂的质量比为1～2:0.1～1。
10.根据权利要求1所述的三氟乙脒的合成方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述催化剂为10％湿钯碳。
