本发明属于新能源,涉及一种适用于燃料电池工况的x-射线谱学测试系统。
背景技术:
1、电化学驱动的能量转化和能源储存(主要包括燃料电池、二次电池、超级电容器等)作为清洁新能源的代表,在移动电子设备、新能源汽车、航空航天等领域具有重要的研究意义和重大的实际应用价值。这是因为电化学能源不受卡诺循环的限制,具有转换效率高、无污染、可靠、方便灵活等优势。利用电化学能源的存储和释放实现削峰填谷,使得利用波动大、不稳定的风能和光能等可再生能源成为可能。因此,电化学能源已经成为实现双碳目标的最重要途径之一,已列入重要国家战略领域。这里,用于电化学存储和转化的电催化材料是引领这些能源领域发展的核心之一,人们致力于电催化材料研发,常常遇到一些关键性问题,如:催化过程与催化机理,材料的结构演化与性能退化机制等。以上这些关键性问题的解决,离不开关键技术的发展,特别是能源器件在真实工作条件下的结构表征技术。具有元素、时间分辨能力的xafs测量技术因其能够实时表征元素的价态和配位结构等,成为揭示电催化反应过程的必要手段。
2、目前,电化学联用xafs测量技术通常是在过于简化的模拟测试环境中进行的(非工况)。已报道的装置是一些简单的原位装置,对实际工况的控制无法实现,只能满足简化的测试环境。然而,这些简化的测试环境与电化学能源器件的真实工作状态存在显著不同。例如,燃料电池在简化测试环境与工作状态下存在反应界面(两相界面vs三相界面),电解质类型(液态vs固态),工作电流(毫安vs安培)等区别。电动汽车服役条件下常处于频繁随机的启动、加速、减速、停止过程,工况运行参数时刻发生剧烈变化,这将重复冲击电极的材料和界面,导致性能衰减、寿命缩短,甚至引发安全事故。这也使得非工况的表征难以揭示电化学能源过程的反应机理、动力学性质以及本征的催化剂材料结构演变,这导致基础研究中发现的高性能新材料并不能在产业界得到实际应用,使关键新材料研发和产业化效率低而陷入瓶颈。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种适用于研究燃料电池工况下催化剂体相结构演变的时间分辨x-射线谱学测试系统。
2、在x-射线吸收谱(xafs)测试中,通过加热控温系统为工况膜电极器件提供可控的温度;通过加湿设备为工况膜电极器件提供可控湿度的气氛环境;利用拉载设备控制工作电压并监控反应电流,通过自行开发的独立计算机程序通过tcp/ip协议控制温度、湿度和电压的控制和反馈,通过自行开发的电解质添加剂保证大电流的稳定,协同配合保证燃料电池的实际工作条件,通过同步辐射表征实时测试样品的价态和配位结构,实现样品在燃料电池工况大电流条件下的吸收谱表征,为探测催化剂在工况条件下的结构演变以及能量转化机制提供新的途径。该方法是一种普适性的方法,不仅仅适用于吸收谱工况表征,还可以扩展到衍射、散射等工况表征。
3、本发明的技术方案为:
4、一种适用于燃料电池工况的x-射线谱学测试系统,其特征在于,包括
5、加热控温设备,用于为待检测的燃料电池的工况膜电极器件提供可控的温度;
6、加湿设备,用于为所述工况膜电极器件提供可控湿度的气氛环境;
7、拉载设备,用于控制所述工况膜电极器件的工作电压并监控电流;
8、前电离室,用于对入射的x射线进行电离获得入射光强度电信号并输出到燃料电池工况器件窗口上,激发待检测燃料电池的催化剂发出荧光;
9、荧光电离室,用于采集所述荧光得到荧光电信号;
10、信号放大器,用于对入射光强度电信号和荧光电信号分别进行放大后输入电压-频率转化器;
11、电压-频率转化器,用于对输入的电信号转换为频率信号,得到入射光强度电信号对应的频率信号i0和荧光电信号对应的频率信号if并输入xafs数据采集卡;
12、xafs数据采集卡,用于根据计算机单元的控制定期对输入的频率信号进行处理得到xafs谱学信号并发送给计算机单元;以及生成触发信号发送给工况环境同步控制单元;
13、工况环境同步控制单元,用于根据所述触发信号控制加热控温设备、加湿设备和拉载设备;
14、计算机单元,用于根据所述xafs谱学信号实时同步辐射表征待检测燃料电池的价态和配位结构。
15、进一步的,所述待检测的燃料电池催化剂的制备浆料中添加聚乙烯醇作为添加剂。
16、进一步的,所述待检测的燃料电池催化剂为含金属铁的电催化剂。
17、进一步的,所述xafs数据采集卡对i0和if进行求商获得获得吸收系数μ(e)=if/i0作为所述xafs谱学信号。
18、进一步的,所述xafs数据采集卡通过tcp/ip协议将所述xafs谱学信号反馈给所述计算机单元,所述计算机单元将所述xafs谱学信号和待检测燃料电池的电压-电流信号可视化,实现对待检测燃料电池工作状态下催化剂结构演变的实时监测。
19、进一步的,待检测燃料电池工作状态下的温度为80℃、湿度为98%、电压为0.5v、电流为600macm-2。
20、本发明的优点如下:
21、该测试系统利用自行开发的计算机软件实现了温度、湿度、电压、吸收谱测试的同时性,利用自行研发的添加剂保证了大电流的稳定性,通过数据采集处理系统实现了数据的快速处理和反馈,及时实现燃料电池实际工作条件下催化剂结构演变,这一测试系统不局限于燃料电池的工况测量,可以拓展到其他电化学转化过程(包括电催化co2还原、氧还原、甲醇氧化等)的工况xafs测量。同时,该方法作为一种通用的方法,还可以扩展到衍射、散射等同步辐射工况表征。
1.一种适用于燃料电池工况的x-射线谱学测试系统,其特征在于,包括
2.根据权利要求1所述的x-射线谱学测试系统,其特征在于,所述待检测的燃料电池催化剂的制备浆料中添加聚乙烯醇作为添加剂。
3.根据权利要求2所述的x-射线谱学测试系统,其特征在于,所述待检测的燃料电池催化剂为含金属铁的电催化剂。
4.根据权利要求1所述的x-射线谱学测试系统,其特征在于,所述xafs数据采集卡对i0和if进行求商获得获得吸收系数μ(e)=if/i0作为所述xafs谱学信号。
5.根据权利要求1所述的x-射线谱学测试系统,其特征在于,所述xafs数据采集卡通过tcp/ip协议将所述xafs谱学信号反馈给所述计算机单元,所述计算机单元将所述xafs谱学信号和待检测燃料电池的电压-电流信号可视化,实现对待检测燃料电池工作状态下催化剂结构演变的实时监测。
6.根据权利要求1所述的x-射线谱学测试系统,其特征在于,待检测燃料电池工作状态下的温度为80℃、湿度为98%、电压为0.5v、电流为600ma cm-2。