本发明涉及有机材料合成领域，尤其是涉及双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法。
背景技术：
1、双(2,3-乙基丙基)硫化物是硫杂环化合物的一种，硫杂环化合物是一类重要的医药中间体，光学材料，广泛应用于多种领域。双(2,3-乙基丙基)硫化物是因含硫代环氧基系，目前双(2,3-乙基丙基)硫化物可通过聚合可以得到透光性高、屈光度高、硬度大、不易磨损的硫代环氧基系眼镜片。随着高分子化学发展，相信双(2,3-乙基丙基)硫化物作为原料所应用的领域更多。
2、专利us2012/309987、jp2015/44880或ep2805949中采用环氧氯丙烷与硫化试剂(h2s或nahs)开环，然后强碱条件关环，最后与硫化试剂(硫脲)氧硫交换制备双(2,3-乙基丙基)硫化物。该方法应用到硫化氢或易生成硫化氢，对设备和安全要求高，并且步骤较长，关环及氧硫交换容易出现对称俩侧官能团不完全转换情况，同时专利中未给出双(2,3-乙基丙基)硫化物纯品。
3、具体反应路线如下：
4、
5、为了弥补现有专利合成方法的不足，因此，有必要开发和引入新的方法，特提出本发明。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，该制备方法经氧硫交换和硫醚化反应两步合成，路线简单，条件温和，易于控制，避免应用硫化氢，工艺相比更安全，同时也提高产品的品质。
2、为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
3、本发明所述一种双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，包括下列步骤：
4、第一步：环氧氯/溴丙烷与硫化试剂进行氧硫交换反应得到2-(氯/溴甲基)环硫乙烷；
5、第二步：2-(氯/溴甲基)环硫乙烷与硫化钾在碱性溶液中硫醚化反应得到双(2,3-乙基丙基)硫化物；
6、反应路线表示如下：
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8、进一步地，第一步具体投料顺序：在氮气保护下，硫代试剂和溶剂先混合，随后加入催化剂，最后滴加环氧氯/溴丙烷反应。
9、进一步地，所述的第一步中，反应温度选自15-80℃。
10、进一步地，所述第一步中，硫化试剂选自硫氰酸铵、硫氰酸钠或硫脲。
11、进一步地，所述第一步中，溶剂选自乙腈或水。
12、进一步地，所述第一步中，催化剂选自硫酸铈或三氧化二铝。
13、进一步地，所述第一步中，环氧氯/溴丙烷、硫化试剂、催化剂摩尔比为1:1.5-2.0:0.05-0.10。
14、进一步地，第二步具体投料顺序：在氮气保护下，碱液和还原试剂混合，快速加入硫化钾，滴加2-(氯/溴甲基)环硫乙烷的同时加入18-冠醚-6。
15、进一步地，所述第二步中，反应温度为20-25℃。
16、进一步地，所述第二步中，碱性溶液选自氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
17、进一步地，所述第二步中，还原剂选自40-80％水合肼。
18、进一步地，所述第二步中，2-(氯/溴甲基)环硫乙烷、硫化钾硫、碱性溶液与还原剂摩尔比为1:1.8-2.0:4.0-6.0:1.5。
19、与现有技术相比，本发明合成路线简单、反应条件温和、两步反应可连续进行。
1.一种双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第一步中，所述硫化试剂选自硫氰酸铵、硫氰酸钠或硫脲。
3.根据权利要求1所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第一步中，在乙腈或水中进行氧硫交换。
4.根据权利要求1所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第一步中，所述氧硫交换所需催化剂选自硫酸铈或三氧化二铝。
5.根据权利要求1所述所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第一步中，所述环氧氯/溴丙烷、硫化试剂与催化剂摩尔比为1:1.5-2.0:0.05-0.10。
6.根据权利要求1所述所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第二步中，所述碱性溶液选自氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
7.根据权利要求1所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第二步中，所述硫醚化反应所需的还原剂选自40-80％水合肼。
8.根据权利要求1所述双(2,3-乙基丙基)硫化物的制备方法，其特征在于：第二步中，所述2-(氯/溴甲基)环硫乙烷、硫化钾硫、碱性溶液与还原剂摩尔比为1:1.8-2.0:4.0-6.0:1.5。
