本发明属于化妆品质量检测,具体涉及一种化妆品非法添加物质的检测方法。
背景技术:
1、前列腺素(prostaglandin,pg)是存在于动物和人体中的一类由不饱和脂肪酸组成的具有多种生理作用的活性物质,不同类型的前列腺素具有不同的生理功能。前列腺素f2α(pgf2α)是一种天然的前列腺素,可直接作用于前列腺素f2α受体,前列腺素f2α受体在调节炎症、过敏反应、眼内压和血压方面发挥着关键作用,使其成为重要的药物靶点。部分pgf2α类似物(如比马前列素、拉坦前列素等)作为前列腺素f2α受体的选择性激动剂已被开发用于治疗青光眼,其副作用主要为多毛症和眼周色素沉着。
2、研究结果显示,毛乳头上皮是前列腺素pge2与pgf2α合成和相互转化的主要场所,前列腺素极可能参与了毛发生长及毛囊分化过程。pgf2α类似物可能通过延长毛囊生长期并促进休止期毛囊进入生长期,从而增加毛发的数量、粗细和长度。因此,pgf2α类似物适合治疗雄激素性脱发以及休止期毛囊比例高的睫毛部位发生的少毛症。
3、2021年国家药监局修订发布的《已使用化妆品原料目录》中,未收录名称含有“前列腺素”的化妆品原料。国家药监局也未注册或者备案任何“前列腺素”相关的化妆品原料。
4、除pgf2α类似物外,米诺地尔也常被用来促进毛发生长。米诺地尔局部用药可使血管舒张,让更多的养分和氧气通过血液流到毛囊,从而促进毛发生长。另外,米诺地尔还有细胞增殖作用,可促进萎缩的毛囊生长,有助于改善脱发以及斑秃。然而,在化妆品领域,《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将米诺地尔及其盐列为化妆品禁用组分。
5、因此,本领域有必要开发针对这些非法添加物的检测方法。然而,化妆品一般成分较多,基质复杂。促毛发生长类化妆品(睫毛滋养液/精华液,眉毛精华液,防脱育发液等)除了水,主要含甘油、乙基己基甘油、辛甘醇、泛醇、羟乙基纤维素、可溶性胶原等保湿成分,丁二醇、1,2-己二醇等促透皮吸收组分,苯氧乙醇、聚氨丙基双胍等防腐剂,寡肽、动植物提取物、酵母发酵产物等活性成分,以及部分乳化剂、助溶剂。在对上述非法添加物进行检测的过程中,特别是在对多种非法添加物进行同时检测的方法中,如何优化各种检测条件,实现目标非法添加物的有效分离和准确检测,这是本领域亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的问题,本发明提供一种化妆品非法添加物质的检测方法。
2、一种化妆品非法添加物质的检测方法,包括如下步骤:
3、步骤1,制备供试品溶液:将待测化妆品加入饱和氯化钠溶液,旋涡,然后加入乙腈,旋涡,超声,分离上清液用水定容,即得供试品溶液;
4、步骤2,采用液相色谱-质谱检测所述供试品溶液中的非法添加物质;
5、其中,所述色谱条件包括:以含有甲酸的乙酸铵溶液作为流动相a,以乙腈作为流动相b,色谱柱为c18柱;
6、所述非法添加物质包括比马前列素、拉坦前列素、他氟乙酰胺、他氟前列素、曲氟前列素、地诺前列素、乌诺前列酮或米诺地尔中的至少一种。
7、优选的,所述非法添加物质包括比马前列素、拉坦前列素、他氟乙酰胺、他氟前列素、曲氟前列素、地诺前列素、乌诺前列酮和米诺地尔。
8、优选的,步骤1中,所述待测化妆品与饱和氯化钠溶液的用量比为质量体积比(0.18-0.22):1;所述待测化妆品与乙腈的用量比为质量体积比(0.18-0.22):3;所述供试品溶液中,待测化妆品的终浓度为0.02g/ml;
9、和/或,加入饱和氯化钠溶液后,旋涡时间为60s;加入乙腈后,旋涡时间为60s,超声时间为30min。
10、优选的,步骤2中,所述色谱柱为waters acquity uplc beh c18,2.1mm×100mm,1.7μm。
11、优选的,步骤2中,所述流动相a为含有体积分数0.045%-0.055%甲酸的4.5-5.5mmol/l乙酸铵溶液。
12、优选的,步骤2中,所述色谱条件还包括:
13、洗脱梯度为:
14、
15、
16、优选的,步骤2中,所述色谱条件还包括:柱温:25-35℃;进样量:4-6μl;流速:0.36-0.44ml/min。
17、优选的,步骤2中,质谱条件包括:电离电压2.7-3.3kv;离子源温度145-155℃;脱溶剂气温度350-450℃;脱溶剂气流量650-750l/hr氮气;锥孔反吹气流量140-160l/hr氮气;碰撞气流速0.13-0.15ml/min氩气;碰撞室压力3.81×10-3-4.21×10-3mbar。
18、优选的,步骤2中,所述非法添加物质的特征选择离子及质谱参数为:
19、
20、其中,所述定性或定量离子对中,标记“*”的为定量离子对,两对离子对的为定性离子对。
21、本发明中,所述“质量体积比”的单位按照如下方式确定:
22、质量体积比1:1=1g:1ml。
23、本发明中,可检测的8种非法添加物质化学名称及结构式如下:
24、
25、本发明为了从化妆品样品中同时检测8种非法添加物质,针对液相色谱-质谱检测对供试品制备方法和条件、色谱条件和质谱条件进行了优化。最终,克服了化妆品基质复杂的问题,成功实现同时将8种非法添加物质从化妆品样品中分离出来,实现准
26、确的检测的目的。本发明能够高效地对化妆品进行质量检测,具有很好的应用前景。
27、显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
28、以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
1.一种化妆品非法添加物质的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述非法添加物质包括比马前列素、拉坦前列素、他氟乙酰胺、他氟前列素、曲氟前列素、地诺前列素、乌诺前列酮和米诺地尔。
3.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1中,所述待测化妆品与饱和氯化钠溶液的用量比为质量体积比(0.18-0.22):1;所述待测化妆品与乙腈的用量比为质量体积比(0.18-0.22):3;所述供试品溶液中,待测化妆品的终浓度为0.02g/ml;
4.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述色谱柱为watersacquity uplc beh c18,2.1mm×100mm,1.7μm。
5.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述流动相a为含有体积分数0.045%-0.055%甲酸的4.5-5.5mmol/l乙酸铵溶液。
6.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述色谱条件还包括:
7.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述色谱条件还包括:柱温:25-35℃;进样量:4-6μl;流速:0.36-0.44ml/min。
8.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,质谱条件包括:电离电压2.7-3.3kv;离子源温度145-155℃;脱溶剂气温度350-450℃;脱溶剂气流量650-750l/hr氮气;锥孔反吹气流量140-160l/hr氮气;碰撞气流速0.13-0.15ml/min氩气;碰撞室压力3.81×10-3-4.21×10-3mbar。
9.按照权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2中,所述非法添加物质的特征选择离子及质谱参数为: