一种高质量Ag2Se胶体量子点油墨及薄膜的制备方法与流程

专利检索2025-03-20  9


本发明涉及一种高质量ag2se胶体量子点(cqds)油墨及薄膜的制备方法,具体涉及ag2se cqds的表面长链配体与短链配体的置换、ag2se cqds油墨旋涂制备薄膜的过程。


背景技术:

1、ag2se胶体量子点(cqds)是指尺寸为2-20 nm且小于其激子波尔半径(5.2 nm)的表面包覆长链有机配体(油胺、油酸和十八烯等)的一种“准零维”纳米材料。当ag2se cqds的薄膜应用在探测器中时,表面的长链配体会影响相邻量子点颗粒间电荷的传输,使量子点间电荷的传输速度下降,导致器件的性能下降。因此,应用在器件中的ag2se cqds在制备其量子点薄膜时,会采用短链的有机配体替换长链配体,从而实现提高相邻量子点间电荷的传输速率的作用,达到提高器件性能的效果。

2、目前,在众多基于ag2se cqds的诸如光电探测器、光电二极管、晶体管等的应用中,其器件的性能指标并不如其他量子点材料,究其原因之一主要是在基于ag2se cqds的器件中,ag2se cqds薄膜层的制备方式采用的传统的固相配体交换的薄膜方式,而该配体交换工艺相邻量子点间的电荷运输速率较低,从而导致了器件的性能无法提升。此外,固相配体交换制备薄膜时其交换过程中先涂膜后交换的方式容易导致胶体量子点的表面配体丢失,引入新的缺陷态,导致器件的性能下降。因此,寻找新的薄膜制备方式,制备出表面平整、致密性和均匀性良好的薄膜,成为实现光电探测器、太阳能电池、晶体管等应用性能提升的关键因素。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高质量ag2se cqds油墨及薄膜的制备方法。利用液相配体交换和旋涂的方法制备高质量的ag2se cqds油墨及薄膜,制备方法简单且高效。

2、为实现以上目的,本发明提供以下技术方案:

3、一种高质量ag2se胶体量子点薄膜的制备方法,包括以下步骤:

4、s1:将ag2se cqds溶液与配体溶液混合震荡后离心得到离心管底部的ag2se cqds底物,所述配体溶液为: 碘化银,碘化钾和n,n-二甲基甲酰胺混合液;

5、s2:加入正辛烷到ag2se cqds底物中震荡30 s,然后对底物进行清洗,离心倒掉正辛烷溶液,重复此步骤数次;

6、s3:清洗数次后的ag2se cqds底物中分别加入正丁胺、正己胺溶液和配体溶液静置2 min后震荡1 min,加入乙酸乙酯离心,得到离心管底部的ag2se cqds底物;

7、s4:在ag2se cqds底物中加入n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁胺、β-苯乙胺和正己胺的混合溶液,震荡,然后离心得到最终的ag2se cqds底物;

8、s5:在最终的ag2se cqds底物中加入n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和正丁胺的混合溶液,震荡后得到ag2se cqds油墨,然后离心取上层的ag2se cqds油墨旋涂制备得到ag2se cqds薄膜。

9、进一步的,步骤s1中,ag2se cqds制备方法为:利用agno3粉、se粉、油胺和三正辛基磷在140 ℃的温度下反应30 min合成得到ag2se cqds溶液。

10、优选的,步骤s4中,按照体积比130:100:120:10:10 依次取n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁胺、β-苯乙胺和正己胺制备混合溶液。

11、优选的,按照体积比125:125:20 依次取n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和正丁胺制备混合溶液。

12、本发明达到的技术效果:

13、本发明首次实现了液相ag2se cqds油墨的制备,制备方法简单有效、可重复,制备的ag2se cqds薄膜平整均匀、粗糙度低,本发明区别于传统固相配体交换的薄膜制备方式,通过化学试剂的配比实验的调整,采用液相配体交换的方式制备了高质量的ag2se cqds油墨,油墨制备过程中是ag2se cqds溶液与配体溶液在液相状态下的置换,解决了固相交换中表面配体容易丢失的问题。通过旋涂油墨制备得到平整光滑、致密均匀的ag2se cqds薄膜,将其固相交换制备的ag2se cqds薄膜应用在探测器的单元器件中,运用暗电流-电压( i-v)测试了器件暗电流,对比分析可见本发明薄膜制备的成功性与可行性。此外,本发明制备的薄膜能够覆盖>1×1 cm的大面积衬底,能够实现大尺寸器件诸如光电探测器焦平面阵列、液晶显示屏、大面板太阳能电池的制作,能够实现工业化的大批量生产,具有十分广泛的应用前景。



技术特征:

1.一种高质量ag2se胶体量子点薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤s1中,ag2se cqds制备方法为:利用agno3粉、se粉、油胺和三正辛基磷在140 ℃的温度下反应30 min合成得到ag2se cqds溶液。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤s4中,按照体积比130:100:120:10:10依次取n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁胺、β-苯乙胺和正己胺制备混合溶液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤s5中,按照体积比125:125:20 依次取n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和正丁胺制备混合溶液。


技术总结
本发明公开一种高质量Ag<subgt;2</subgt;Se胶体量子点(CQDs)油墨及薄膜的制备方法,包括以下步骤:S1,将Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs溶液与配体溶液混合震荡后离心得到离心管底部的Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物,所述配体溶液为:碘化银,碘化钾和N,N‑二甲基甲酰胺混合液;S2,加入正辛烷到Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物中震荡30 s,然后对底物进行清洗;S3,清洗数次后的Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物中分别加入正丁胺、正己胺溶液和配体溶液静置2 min后震荡1 min,加入乙酸乙酯离心,得到离心管底部的Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物;S4,在Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物中加入N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、正丁胺、β‑苯乙胺和正己胺的混合溶液,震荡,然后离心得到最终的Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs底物等步骤,本发明首次实现了液相Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs油墨的制备,制备方法简单有效,制备的Ag<subgt;2</subgt;Se CQDs薄膜平整均匀、粗糙度低。

技术研发人员:唐利斌,李志,王毓德,左文彬,田品,才玉华,马兴招,徐培翔
受保护的技术使用者:昆明物理研究所
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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