本发明涉及除草剂生产，具体地涉及一种解毒喹的清洁化制备方法。
背景技术：
1、解毒喹又名为解草酯，化学名称为1-甲基己基-(5-氯-8-羟基喹啉氧基)乙酸酯，解毒喹英文名称为cloquintocet-mexyl，cas登录号为99607-70-2。工业品外观为浅黄色固体粉末，熔点为60.9℃，常用于除草剂中。
2、目前，解毒喹的生产工艺主要有以下三种：1)5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯反应生成5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯，再与2-庚醇通过酯交换反应生成解草酯。2)氯乙酰氯与2-庚醇合成氯乙酸22-庚酯，再与5-氯-8-羟基喹啉合成解草酯。3)8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯反应生成8-羟基喹啉氧基乙酸甲酯，再水解为8-羟基喹啉氧基乙酸，最后与2-庚醇通过酯化反应生成解草酯。但是，上述现有方法存在废水量多、生产成本高、产品收率低的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的解毒喹生产工艺中，废水量多、生产成本高、产品收率低的问题，提供一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法能够使废水量减少、生产成本降低，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度。
2、本发明的发明人经过深入的研究，其结果发现，通过使用本发明特定的催化剂，不仅能够使废水量减少、生产成本降低，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度，由此完成了本发明。
3、为了实现上述目的，本发明提供一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法包括以下步骤，
4、1)在第一有机溶剂、碱和第一催化剂存在下，使5-氯-8-羟基喹啉和氯乙酸甲酯进行第一接触反应，得到5-氯-8-羟基喹啉乙酸甲酯的步骤；
5、2)在第二有机溶剂和第二催化剂存在下，使步骤1)得到的5-氯-8-羟基喹啉乙酸甲酯和2-庚醇进行第二接触反应，得到解毒喹的步骤；
6、其中，步骤2)中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的一种或多种。
7、优选地，所述第二催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯，优选为钛酸异丙酯。
8、优选地，所述第一有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、乙二醇二甲醚、氯仿和乙腈中的一种或多种，优选为n,n-二甲基甲酰胺。
9、优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种，优选为碳酸钾。
10、优选地，所述第一催化剂为碘化钾和/或碘化亚酮，优选为碘化钾。
11、优选地，所述第二有机溶剂为甲苯和/或氯苯，优选为甲苯。
12、优选地，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第一有机溶剂的摩尔比为1：5-10，优选为1：6-7。
13、优选地，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述碱的摩尔比为1：1-1.7，优选为1：1.1-1.2。
14、优选地，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第一催化剂的摩尔比为1：0.002-0.02，优选为1：0.003-0.005。
15、步骤1)中，所述5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯的摩尔比为1：0.9-1.6；优选为1：1.05-1.2。
16、优选地，步骤2)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第二有机溶剂的摩尔比为1：1-20，优选为1：3-10。
17、优选地，步骤2)中，5-氯-8-羟基喹啉与2-庚醇的摩尔比为1：1-1.5，优选为1：1.05-1.2。
18、优选地，步骤2)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第二催化剂的摩尔比为1：0.01-0.03，优选为0.015-0.025。
19、优选地，在步骤1)中，将氯乙酸甲酯滴加到含有5-氯-8-羟基喹啉、碱、第一催化剂和第一有机溶剂的混合溶液中进行所述第一接触反应。
20、优选地，所述第一接触反应的条件包括：温度为50-60℃，时间为3-3.5h。
21、优选地，所述第二接触反应的条件包括：温度为110-118℃，时间为5-6h。
22、优选地，该方法还包括：在所述第二接触反应中，将生成的甲醇导出到反应体系外的步骤。
23、通过上述技术方案，不仅能够减少废水量、降低生产成本，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度，同时，本发明的方法非常容易操作，后处理极其简单，非常适合工业生产。
1.一种解毒喹的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯，优选为钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、乙二醇二甲醚、氯仿和乙腈中的一种或多种，优选为n,n-二甲基甲酰胺；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二有机溶剂为甲苯和/或氯苯，优选为甲苯。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第一有机溶剂的摩尔比为1：5-10，优选为1：6-7；
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第二有机溶剂的摩尔比为1：1-20，优选为1：3-10；
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤1)中，将氯乙酸甲酯滴加到含有5-氯-8-羟基喹啉、碱、第一催化剂和第一有机溶剂的混合溶液中进行所述第一接触反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述第一接触反应的条件包括：温度为50-60℃，时间为3-3.5h。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二接触反应的条件包括：温度为110-118℃，时间为5-6h。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：在所述第二接触反应中，将生成的甲醇导出到反应体系外的步骤。
