本发明涉及一种应用四氟乙烷催化剂氟化的工艺，尤其涉及一种用于四氟乙烷催化剂的氟化方法及其氟化装置。
背景技术：
1、四氟乙烷（r134a）是一种良好的、国际公认的cfc-12的替代品之一，它具有优异的物化性能，臭氧耗损潜值为0，主要用在汽车空调、家用冰箱以及大型工业空调的制冷机组。特别是在汽车空调中，由于其不可燃性，至今为止r134a几乎是唯一的替代品。气相法制备r134a的关键在于催化剂的活性、稳定性及使用寿命。然而，氟化反应生成的氯代烷烃类化合物高温碳化等原因，催化剂在使用一段时间后活性会降低，从而导致反应效率及转化率降低甚至引起催化剂失活。因此r134a催化剂在运行一段时间后都需要进行再生氟化，再生流程主要是在一定的温度压力通入空气，然后通入氮气和氢气的混合气对催化剂进行还原，最后再通入氮气和氟化氢的混合气进行氟化。再生氟化会使用大量的氮气及氟化氢，同时使用大量的热量，而且该过程时间较长。
技术实现思路
1、本发明提供了一种用于四氟乙烷催化剂的氟化方法及其氟化装置，采用的方法及其装置通过循环方式可降低氟化氢和氮气的消耗，保持使用能量的正常，同时混合气的循环使用能够缩短氟化再生的时间。
2、本发明采用了以下技术方案：一种用于四氟乙烷催化剂的氟化装置，它包括氮气加热器、电加热器、循环风机和氟化反应器，氮气储气罐的出口通过开关阀ⅰ与输送管ⅰ的一端连接，输送管ⅰ的另一端与氮气加热器的进口相连通，氮气加热器的出口与输送管ⅱ的一端连接，氟化氢储气罐的出口依次与开关阀ⅱ和输送管ⅲ的一端连接，输送管ⅱ的另一端与输送管ⅲ的另一端合并成一条混合管路与氟化反应器的进口相连通，dpa聚氨酯催化剂储藏罐出口依次通过开关阀ⅲ和输送管ⅳ与氟化反应器的进口相连通，氟化反应器的出口通过输送管路与混合管路相连通后形成循环支路，电加热器的电加热元件安装在氟化反应器上且能够对氟化反应器进行加热。
3、进一步说，所述的循环支路上安装有循环风机。
4、进一步说，所述的氟化反应器的进口处安装有压力调节阀。
5、本发明还公开了一种用于四氟乙烷催化剂的氟化方法，其特征是首先打开氮气储气罐的开关阀ⅰ，将氮气放入到氮气加热器中进行初次加热，将氮气加热到300℃，将加热后的氮气经过混合管路排入到氟化反应器内对氟化反应器内进行增压，使得氟化反应器内的压力变为微正压状态，启动循环风机，然后启动电加热器对氟化反应器进行升温，当氟化反应器的温度达到300-330℃时，循环风机工作正常，打开氟化氢储气罐的开关阀ⅱ，将氟化氢缓慢加入到氟化反应器,再打开dpa聚氨酯催化剂储藏罐，将dpa聚氨酯催化剂排入到氟化反应器内，通过加入的氮气和氟化氢进行氟化还原，在氟化还原反应的过程中进行通过电加热器进行持续加热以保证氟化反应的正常，同时在氟化反应过程中需要补充氮气，并通过压力调节阀进行压力调节，使压力维持在微正压状态，氟化反应器内的氮气和氟化氢在循环风机的作用下被抽到混合管路中，并通过混合管路再排入到氟化反应器内进行循环使用。
6、进一步说，氮气加入的流量控制在30-50m3/h。
7、进一步说，氟化反应器升温的速率在20-30℃/h。
8、进一步说，氟化氢缓慢加入的流量速度控制在5-15kg/h。
9、本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明为氟化再生系统用氮气补压，当氟化反应器压力显示微正压时，启动循环风机，然后开电加热器对氟化反应器进行升温，当氟化反应器温度达到目标值时，向系统增加氟化氢进行氟化，这样采用的方法及其装置通过循环方式可降低氟化氢和氮气的消耗，保持使用能量的正常，同时混合气的循环使用能够缩短氟化再生的时间。本发明采用循环风机对氟化氢和氮气进行催扫，大大提高了循环的效率。
1.一种用于四氟乙烷催化剂的氟化装置，其特征是它包括氮气加热器（1）、电加热器（2）和氟化反应器（4），氮气储气罐（5）的出口通过开关阀ⅰ（6）与输送管ⅰ（7）的一端连接，输送管ⅰ（7）的另一端与氮气加热器（1）的进口相连通，氮气加热器（1）的出口与输送管ⅱ（8）的一端连接，氟化氢储气罐（9）的出口依次与开关阀ⅱ（10）和输送管ⅲ（11）的一端连接，输送管ⅱ（8）的另一端与输送管ⅲ（11）的另一端合并成一条混合管路（12）与氟化反应器（4）的进口相连通，dpa聚氨酯催化剂储藏罐（13）出口依次通过开关阀ⅲ（14）和输送管ⅳ（15）与氟化反应器（4）的进口相连通，氟化反应器（4）的出口通过输送管路（16）与混合管路（12）相连通后形成循环支路（3），电加热器（2）的电加热元件（17）安装在氟化反应器（4）上且能够对氟化反应器进行加热。
2.根据权利要求1所述的用于四氟乙烷催化剂的氟化装置，其特征是所述的循环支路（3）上安装有循环风机（18）。
3.根据权利要求1所述的用于四氟乙烷催化剂的氟化装置，其特征是所述的氟化反应器（4）的进口处安装有压力调节阀（19）。
4.一种用于四氟乙烷催化剂的氟化方法，其特征是首先打开氮气储气罐（5）的开关阀ⅰ（6），将氮气放入到氮气加热器（1）中进行初次加热，将氮气加热到300℃，将加热后的氮气经过混合管路（12）排入到氟化反应器（4）内对氟化反应器（4）内进行增压，使得氟化反应器（4）内的压力变为微正压状态，启动循环风机（18），然后启动电加热器（2）对氟化反应器（4）进行升温，当氟化反应器（4）的温度达到300-330℃时，循环风机（18）工作正常，打开氟化氢储气罐（9）的开关阀ⅱ（10），将氟化氢缓慢加入到氟化反应器（4）,再打开dpa聚氨酯催化剂储藏罐（13），将dpa聚氨酯催化剂排入到氟化反应器（4）内，通过加入的氮气和氟化氢进行氟化还原，在氟化还原反应的过程中进行通过电加热器（2）进行持续加热以保证氟化反应的正常，同时在氟化反应过程中需要补充氮气，并通过压力调节阀（19）进行压力调节，使压力维持在微正压状态，氟化反应器（4）内的氮气和氟化氢在循环风机（18）的作用下被抽到混合管路（12）中，并通过混合管路（12）再排入到氟化反应器（4）内进行循环使用。
5.根据权利要求1所述的用于四氟乙烷催化剂的氟化方法，其特征是氮气加入的流量控制在30-50m3/h。
6.根据权利要求1所述的用于四氟乙烷催化剂的氟化方法，其特征是氟化反应器（4）升温的速率在20-30℃/h。
7.根据权利要求1所述的用于四氟乙烷催化剂的氟化方法，其特征是氟化氢缓慢加入的流量速度控制在5-15kg/h。
