本发明属于食品检测领域，具体涉及一种检测玉米油脂含量的方法。
背景技术：
1、索氏抽提技术测脂肪含量是目前比较成熟的方法，是公认的经典方法，也是我国粮油分析首选的标准方法。但是此法花费时间较长，操作繁琐，用到石油醚等化学试剂。随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，在日常生活中，消费者对食品质量安全的检测方法有更高要求，食品安全快速检测技术亟需发展。低场核磁共振(low-field nuclearmagnetic resonance，lf-nmr)技术与其他检测技术相比，具有经济环保、数据准确、快速无损等优势，因而被广泛应用于食品领域中。
2、1945年以来，美国物理学家bloch与purcell对核磁共振现象的首次发现使核磁共振技术的应用研究愈益广泛，其主要是样品物质中特定的原子核在某些作用下发生原子核跃迁并产生核磁共振信号，以反映样品物质的部分固有性质。通常可将核磁共振仪按照磁体场强分为高场核磁共振和低场核磁共振两种类型。低场核磁共振即磁场强度在0.5t以下的核磁共振，其主要用于样品物理特性的分析。lf-nmr测定指标主要为弛豫时间，而弛豫则是指1h核以非辐射的方式从高能态转变为低能态的过程。lf-nmr主要通过测定纵向弛豫时间t1、横向弛豫时间t2与扩散系数d来反映样品中特定质子(1h)的运动性质。为获得体系内部物理化学环境、水分流动分布等信息来分析样品中的目标组分，可分析样品的弛豫时间t1和t2，即自旋、环境与自旋间的相互作用。该技术能在无损情况下观察样品内部结构，测定样品中油脂、水分和蛋白质等多种指标，脂肪分布一般在100ms左右，其一般不受样品大小和形态的影响，检测效果与精确度较好。
3、目前测量脂肪含量的标准方法主要是索氏抽提的方法，该方法样品前处理操作复杂，所需时间长，准确性不高，且试验中需要石油醚等有机试剂，对人体和环境都会产生危害。
4、目前现有技术中暂无通过低场核磁共振技术准确检测农产品中油脂含量的方法。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本发明提供一种利用低场核磁共振技术检测玉米中油脂含量的方法，包括以下步骤：
2、(1)样品前处理：
3、将玉米样品进行冷冻干燥24h，去除水分，取干燥后的玉米样品，准确称量玉米样品于核磁样品瓶中，恒温静置后进行信号采集；
4、(2)样品测定
5、使用低场核磁共振分析仪器对待测样品玉米采集信号后经反演获得两个主弛豫峰，第二个弛豫峰即为油脂峰，峰面积记为ac；
6、(3)标准曲线建立
7、选取不同质量的玉米油脂作为油脂定量的标准样品，利用与样品检测的相同参数采集核磁信号，获得t2谱图；以横坐标x为玉米油脂质量，纵坐标y为峰面积进行线性拟合，得到的油脂质量线性方程记为y＝afx+bf；
8、(4)玉米样品中油脂含量计算
9、根据以下公式计算油脂含量：f＝(ac-bf)/(af)×100％，其中f为油脂含量，ac为待测玉米样品油脂峰面积。
10、优选的，所述步骤(1)中准确称量1-5g于核磁样品瓶中，32℃恒温静置后进行信号采集。更优选的，所述步骤(1)中准确称量1g、2g、3g、4g或5g于核磁样品瓶中，32℃恒温静置后进行信号采集。进一步优选的，所述步骤(1)中准确称量2g于核磁样品瓶中，32℃恒温静置后进行信号采集。
11、优选的，所述步骤(1)中同一个样品连续采集5次。
12、优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波个数(nech)为6000。
13、优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复采样等待时间(tw)为1000-4000ms。更优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复采样等待时间(tw)为1500-3000ms。进一步优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复采样等待时间(tw)为2000ms。
14、优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波时间(te)为0.1-0.9ms。更优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波时间(te)为0.5-0.9ms。进一步优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波时间(te)为0.7-0.9ms。进一步优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波时间(te)为0.7ms。
15、优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复扫描次数(ns)为8-32次。更优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复扫描次数(ns)为12-24次。进一步优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复扫描次数(ns)为12-16次。进一步优选的，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复扫描次数(ns)为12次。
16、优选的，所述步骤(4)玉米样品油脂含量5次检测结果的rsd小于5％，更优选为rsd小于3％；进一步优选为rsd小于2％。
17、本发明的第二方面提供一种利用低场核磁共振技术提高玉米中油脂含量检测结果稳定性方面的应用，所述低场核磁共振技术参数如下：回波个数(nech)为6000，重复采样等待时间(tw)为1500-3000ms，回波时间(te)为0.5-0.9ms，重复扫描次数(ns)为12-16次；其中玉米油脂含量5次检测结果的rsd小于5％。
18、优选的，所述玉米油脂含量5次检测结果的rsd小于3％。更优选的，所述玉米油脂含量5次检测结果的rsd小于2％。
19、优选的，玉米样品的重量为1-5g；优选为1g、2g、3g、4g或5g。
20、优选的，所述重复采样等待时间(tw)为2000ms。
21、优选的，所述回波时间(te)为0.5-0.9ms。更优选的，所述回波时间(te)为0.7-0.9ms。进一步优选的，所述回波时间(te)为0.7ms。
22、优选的，所述重复扫描次数(ns)为12-24次。更优选的，所述重复扫描次数(ns)为12-16次。进一步优选的，所述重复扫描次数(ns)为12次。
23、本发明产生的有益效果：
24、1、本发明首次将低场核磁共振技术应用于农产品玉米油脂的检测，证实了该方法对于食品领域油脂检测应用的可行性，同时通过条件优化确定了低场核磁共振技术的适宜实验检测条件，在该检测条件下，农产品的检测结果能够展现出了良好的稳定性(rsd数值小于5％)，确保了农产品中油脂含量的准确、快速检测。
25、2、本发明以索氏抽提测油脂的结果为基准，开发了一种检测条件清晰，结果稳定的农产品中油脂含量快速核磁检测方法，本发明检测方法减少了索氏抽提方法测油脂的样品前处理过程，避免了化学试剂的使用，且低场核磁法的测定玉米含油率的rsd值远小于索氏抽提法，说明低场核磁法测得的结果远比索氏抽提法精确，更适合农产品玉米的油脂检测。
1.一种利用低场核磁共振技术检测玉米中油脂含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中准确称量1-5g于核磁样品瓶中，32℃恒温静置后进行信号采集。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中同一个样品连续采集5次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波个数(nech)为6000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复采样等待时间(tw)为1000-4000ms；优选为1500-3000ms；更优选为2000ms。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器回波时间(te)为0.1-0.9ms；优选为0.5-0.9ms；更优选为0.7-0.9ms；进一步优选为0.7ms。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中检测玉米油脂时的低场核磁共振分析仪器重复扫描次数(ns)为8-32次；优选为12-24次；更优选为12-16次；进一步优选为12次。
8.一种利用低场核磁共振技术提高玉米中油脂含量检测结果稳定性方面的应用，其特征在于，所述低场核磁共振技术参数如下：回波个数(nech)为6000，重复采样等待时间(tw)为1500-3000ms，回波时间(te)为0.5-0.9ms，重复扫描次数(ns)为12-16次；其中玉米油脂含量5次检测结果的rsd小于5％，优选为rsd小于3％；更优选为rsd小于2％。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述玉米样品的重量为1-5g；优选为1g、2g、3g、4g或5g。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述低场核磁共振技术参数如下：回波个数(nech)为6000，重复采样等待时间(tw)为2000ms，回波时间(te)为0.7ms，重复扫描次数(ns)为12次。
